Banca de QUALIFICAÇÃO: RAFAEL DO NASCIMENTO OLIVEIRA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: RAFAEL DO NASCIMENTO OLIVEIRA
DATA: 18/12/2025
HORA: 15:00
LOCAL: Auditório do PPGQ
TÍTULO: Desenvolvimento de metodologia para determinação simultânea de K e Fe presentes em rapaduras comerciais empregando Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva Portátil (p-ED-XRF)
PALAVRAS-CHAVES: p-ED-XRF; rapadura; análise direta; validação cruzada
PÁGINAS: 24
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
RESUMO:

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia para determinação simultânea de K e Fe presentes na rapadura utilizando a técnica de Fluorescência de Raios X por dispersão de energia portátil (p-ED-XRF). As amostras em estudo são oriundas de diferentes Estados da Região Nordeste, usadas para a avaliação da correlação entre as concentrações determinadas pelo método de referência (ICP-MS) e as respostas analíticas para o p-ED-XRF. As determinações por p-ED-XRF foram realizadas após o estudo das variáveis que influenciam no sinal analítico, como área de varredura, granulometria da amostra, modo de calibração interna, tempo de análise e massa da amostra, obtendo parâmetros ótimos no modo sem spot, rapadura granulada, modo mining Cu/Zn, tempo de análise de 90 s e 0,75 g de amostra.A correlação entre os dados demostrou forte linearidade, e associada aos níveis de concentração presentes nas amostras, permitiu a construção de curvas de calibração sem a necessidade da adição de padrão. Tal linearidade, atestada pelo coeficiente de correlação (r-peason) foi melhorada utilizando-se a Intensidade do analito normalizada pelo pico Compton para K (r = 0,9993) e Intensidade analito normalizada pelo Background para Fe (r = 0,9810), indicando que o uso do espalhamento Compton e da radiação de fundo podem minimizar os efeitos de matriz e serem usados para quantificação desses nutrientes.  Os limites de detecção e quantificação foram calculados, obtendo 37,64 e 124,3 mg.Kg^-1 para o K e 8,34 e 27,53 mg.Kg^-1 para o Fe, respectivamente. Em termos de exatidão, a recuperação dos pontos da curva, por meio da validação cruzada (leave-one-out), variou entre 80a 141% para o K e 77 a 141% para o Fe, evidenciando o potencial da técnica para a quantificação desse elementos. Assim, o caráter preliminar deste estudo permitiu inferir que a técnica p-ED-XRF demonstra ser uma alternativa viável frente a métodos convencionais de análise elementar, devido ao seu baixo custo, portabilidade, praticidade e rapidez nas análises, além de ambientalmente responsável por gerar pouco ou nenhum resíduo. A ampliação do número de elementos estudados e a inclusão de novas amostras pode ampliar a perspectiva desta técnica, promissora para análises de rapadura, favorecendo o comércio de pequenos e grandes produtores da região, melhorando sua qualidade de produção e agregando valor nutricional à mesma.

MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 2350685 - BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO
Interno - 2351542 - CICERO ALVES LOPES JUNIOR
Interno - 1998602 - EVERSON THIAGO SANTOS GERONCIO DA SILVA
Interno - 1614544 - JURANDY DO NASCIMENTO SILVA