Dissertações/Teses

2024
Descrição
  • CLEANE DA COSTA PAZ
  • CONTRIBUIÇÕES DA RESOLUÇÃO DE UM CASO INVESTIGATIVO PARA A CONSTRUÇÃO DO CONHECIMENTO CIENTÍFICO E SUA RELAÇÃO COM A PRODUÇÃO DE ARGUMENTOS NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 18/12/2024
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  • A implementação da Problem Based Learning (PBL) nos currículos dos cursos de Química, especialmente na vertente de Aprendizagem Baseada em Casos Investigativos (ABCI), tem sido amplamente recomendada por pesquisadores da área de ensino de Química. Isso se deve à crença de que essa abordagem pode promover tanto o desenvolvimento do conhecimento científico quanto o aprimoramento das habilidades e competências científicas dos estudantes. Nesse contexto, partindo da hipótese de que aulas fundamentadas na ABCI favorecem a construção do conhecimento científico e a argumentação entre estudantes de Química no ensino superior, investigamos um processo de resolução de um caso investigativo (CI), elaborado e aplicado em uma disciplina de Química Instrumental no ensino superior. Os dados foram gerados por meio da construção de diagramas heurísticos pelos graduandos, com base na resolução do caso, e foram analisados utilizando a metodologia dos Programas de Investigação Científica (PIC) de Lakatos, juntamente com a Estrutura de Argumento de Toulmin. A análise dos diagramas permitiu identificar aspectos conceituais e metodológicos adequados à resolução do caso investigativo, além dos componentes constituintes do PIC, o que indicou indícios de construção de conceitos pelos graduandos. Os resultados da análise também revelaram que a resolução do caso investigativo foi orientada por heurísticas positivas, sustentadas por hipóteses auxiliares que protegiam o núcleo central de inferências sobre a solução do caso. Além disso, foram observadas heurísticas negativas nas soluções, sugerindo que o conhecimento foi construído a partir da confrontação de informações. Tais elementos, que fazem parte dos PIC, estão diretamente relacionados aos dados, justificativas, backings e conclusões explicitamente identificados nos diagramas. Os resultados sugerem que a resolução do caso investigativo, associada à construção do diagrama heurístico, contribuiu significativamente para a construção do conhecimento científico e para o desenvolvimento da argumentação. Além disso, ao correlacionar os elementos dos PIC com os componentes dos argumentos, podemos inferir que o processo de construção do conhecimento, que envolveu a mobilização e aplicação de conceitos, teve um impacto positivo na formação de argumentos pelos estudantes.

  • MAYARA RAQUEL DOS SANTOS SILVA
  • O ESPAÇO DA LEITURA E DA ESCRITA NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA: UM OLHAR SOBRE A PRÁTICA DOCENTE
  • Orientador : JERINO QUEIROZ FERREIRA
  • Data: 17/12/2024
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  • A leitura e a escrita, enquanto instrumentos pedagógicos, têm sido amplamente investigadas no Ensino de Química devido à sua comprovada potencialidade em auxiliar o processo de aprendizagem dos alunos. Para que esses recursos sejam implementados com sucesso, é imprescindível que os docentes os conheçam e integrem em sua prática pedagógica. Este estudo analisa os hábitos de leitura e escrita de professores de Química do ensino superior, buscando compreender como essas práticas se relacionam com o ensino na área.

    A pesquisa foi conduzida com base na análise de periódicos publicados entre 2013 e 2022, bem como em entrevistas realizadas com docentes. Como objetivos principais, investigamos os seguintes aspectos: os hábitos de leitura dos professores; seu perfil como leitores; suas percepções sobre o papel da leitura e da escrita no ensino de Química; a incorporação dessas práticas em sua práxis docente; e os benefícios e desafios percebidos na aplicação dessas estratégias.

    O embasamento teórico foi construído a partir das contribuições de Solé (2014), Kleiman (2004), Tardif (2011), Carvalho e Gil-Pérez (2009) e da análise de conteúdo de Bardin (2016). Identificamos estratégias de compreensão leitora e exploramos as diversas dimensões do ato de ler.

    Os resultados apontam que os professores entrevistados valorizam a leitura, mencionando práticas como presentear e receber livros, as emoções envolvidas durante a leitura, a importância da releitura e a diversidade de formas de ler. Essa valorização reflete-se em sua atuação docente. Quanto à escrita, os docentes demonstraram satisfação, especialmente com textos pessoais, ressaltando sua relevância para o desenvolvimento profissional.

    No entanto, a pesquisa revelou que muitos professores desconhecem a leitura e a escrita como estratégias pedagógicas, e apenas uma parcela reduzida as utiliza em suas aulas. Apesar disso, reconheceram os benefícios dessas práticas para a aprendizagem, formação e aprimoramento dos estudantes. Por outro lado, também relataram desafios enfrentados em sala de aula, tanto em relação aos próprios alunos quanto às dificuldades de implementar essas estratégias.

    Essas percepções reforçam a necessidade de incorporar a valorização da leitura e da escrita na rotina dos docentes, promovendo a formação de leitores competentes e contribuindo para o fortalecimento do ensino de Química.

  • ANTONIEL DE SOUSA
  • ANÁLISE DIRETA DE FERRO E ZINCO EM FEIJÃO COMERCIAL E FEIJÃO-CAUPI (BIOFORTIFICADO E NÃO BIOFORTIFICADO) POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X PORTÁTIL (P-ED-XRF)
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 13/12/2024
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  • Este trabalho apresenta o desenvolvimento de uma metodologia utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia portátil (p-ED-XRF) para a determinação de ferro e zinco em amostras de feijão comercial e feijão-caupi biofortificado e não biofortificado. A metodologia proposta mostrou-se eficiente, econômica e sustentável, eliminando a necessidade de reagentes e a geração de resíduos tóxicos. As amostras e os materiais de referência certificados foram preparados na forma de pastilhas. As determinações por p-ED-XRF foram realizadas utilizando calibrações externas, a partir de amostras enriquecidas com padrões de Fe e Zn. A calibração apresentou fortes correlações entre as concentrações adicionadas e o sinal analítico medido. Os parâmetros analíticos para Fe e Zn foram adequados aos níveis de concentração presentes nas amostras. A quantificação de Zn apresentou resultados classificados como quantitativos, de acordo com os critérios da Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (US EPA), com um R² de 0,836 em relação aos valores de referência. Em termos de exatidão, a recuperação nos materiais de referência certificados variou entre 82% e 108%, evidenciando o potencial da técnica para a quantificação desse elemento nesse tipo de amostra. A determinação de Fe, embora promissora, requer ajustes na calibração devido à menor compatibilidade de matriz, refletida nos níveis reduzidos de exatidão. Os resultados para Fe foram classificados como qualitativos, com um R² de 0,638 em relação aos valores de referência. Embora o estudo tenha caráter preliminar e conte com um número limitado de amostras, a técnica p-ED-XRF demonstrou ser uma alternativa rápida, ambientalmente responsável e menos onerosa em comparação aos métodos convencionais. A ampliação do número de amostras e a inclusão de diferentes alimentos podem aumentar a robustez dos resultados. Além disso, propõe-se o desenvolvimento de uma calibração única para diferentes matrizes alimentares, utilizando um algoritmo comum, o que facilitaria sua aplicação em um contexto mais amplo. Com base nesses resultados, a p-ED-XRF surge como uma ferramenta promissora e viável para programas de biofortificação, promovendo a análise de nutrientes de forma sustentável e com potencial de aplicação em estudos futuros.

  • MILTON DE SOUSA FALCÃO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE CATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS DE PRATA E PALÁDIO FRENTE À REAÇÃO DE OXIDAÇÃO DO GLICEROL
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 10/12/2024
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  • Este trabalho relata a oxidação catalítica do glicerol com nanopartículas bimetálicas de paládio-prata (PdAg) imobilizadas em Ferrita de Cobalto (CoFe2O4) e em Pentóxido de Nióbio (Nb2O5). As nanopartículas bimetálicas foram preparadas pelo método de substituição galvânica, imobilizadas em CoFe2O4 ou Nb2O5 por impregnação úmida e caracterizadas pelas técnicas VSM, UVVis, TGA/DTA, XRF, TEM, SEM e DRX. Nanopartículas bimetálicas PdAg catalisaram efetivamente a reação de oxidação seletiva do glicerol em gliceraldeído sob condições reacionais otimizadas. Os índices de conversão e seletividade são afetados principalmente pelo percentual de paládio na composição das partículas bimetálicas. A seletividade do gliceraldeído atingiu valores maiores para ensaios realizados a temperatura mais baixa com tempo de reação menor; também foram detectados ácido glicérico, ácido tartrônico e ácido mesoxálico em alguns ensaios. A conversão de glicerol alcançou 57,0% utilizando nanopartículas PdAg/CoFe2O4 e 42,3% com PdAg/Nb2O5. O catalisador também se mostrou muito estável e facilmente recuperável do meio reacional, apresentando reciclabilidade de até 4 ciclos sem perda significativa de atividade. 

  • LUÍS JEFFERSON DA SILVA
  • Síntese, caracterização e atividade fotocatalítica de heteroestruturas Ag3PO4/Cu3(PO4)2
  • Data: 13/11/2024
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  • This work reports the synthesis of Ag 3 PO 4 , Cu 3 (PO 4 ) 2 and a type II
    heterostructure of Ag 3 PO 4 -Cu 3 (PO) 2 synthesized by coprecipitation method. X-ray
    diffraction (XRD) showed that Ag 3 PO 4 has a centered body structure and a high
    crystallinity, besides showing that the heterostructure was formed. The SEM analyses
    showed that Ag 3 PO 4 does not present a defined morphology and Cu 3 (PO 4 ) 2 presented a
    morphology in the form of leaves. For the heterostructures, the presence of the two
    materials was observed. UV-Vis spectroscopy analyses indicate that a synergistic
    interaction between Ag 3 PO 4 and Cu 3 (PO 4 ) 2 occurs when forming the heterostructure.
    Photocatalytic activities performed at 150 min showed significant results for
    degradation of the antibiotic Levofloxacin (Levo) using Ag 3 PO 4 , AgP-CuP 5% and AgP-
    CuP 10% (100%, 90% and 98%, respectively). The catalytic cycle showed that AgP-CuP 10%
    showed the best response over three cycles.

  • MIKAEL KÉLVIN DE ALBUQUERQUE MENDES
  • Clones de Cajueiro Anão: Perfil de Ácidos Graxos, Análise Metalômica e Estudo do Potencial Antioxidante de Castanhas de Caju (Anacardium occidentale L.)
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 09/10/2024
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  • A química de alimentos é uma ciência multidisciplinar que engloba atividades científicas e tecnológicas de aproveitamento total das matérias primas e de seus resíduos. Nessa abordagem, buscamos caracterizar os teores de ácidos graxos que compõem a fração lipídica de óleos de castanhas de caju de diferentes clones de cajueiro desenvolvidos pela Empresa Brasileira de Agropecuária (EMBRAPA). Além disso, foram determinados os teores totais de macro e micronutrientes minerais nas amostras de castanha de caju e nas películas que as revestem. E a etapa final, consistiu na avaliação do potencial antioxidante das películas provenientes dos 11 clones. Como principais resultados, as análises lipidômicas mostram que o ácido oleico foi o ácido graxo majoritariamente encontrado nos óleos dos diferentes clones (60,0 a 68%) e a maior relação de AGPIs/AGs foi encontrada para o clone BRS 253 caracterizando-o como o óleo mais saudável entre os clones estudados. Os resultados de macro nutrientes minerais indicaram que os clones BRS 265 e CCP06 foram os que mais contribuíram para a ingestão diária recomendada de P e Mg, respectivamente. Entre os micronutrientes minerais, o consumo diário de até 30 g de amêndoa de caju do clone BRS 265 supre as necessidades diárias de até 93 % de Cu, enquanto que as amostras CCP 1001 suprem as necessidades diárias de Fe e Zn em 23 e 27%, respectivamente. As películas mostraram ser boas fontes de K e P e dos micronutrientes minerais Cu, Fe e Zn. Sugestivamente, podem ser utilizadas como forragem na alimentação de bovinos de corte. Ainda para as películas, o tratamento quimiométrico indicou uma mistura de solventes (água-etanol-acetona nas proporções 42:33:26 (v v-1), que foi capaz de gerar extratos antioxidantes potentes. O extrato mais antioxidantes frente aos radicais ABTS•+ e DPPḢ foi o EMBRAPA 51 que apresentou valores de IC50 iguais a 29,62 ± 2,13 μg mL-1 e 26,80 ± 1,74 μg mL-1, respectivamente. Esses extratos foram considerados mais potentes que extratos antioxidantes de outros resíduos vegetais (casca de cebola e de kiwi) e que antioxidantes comerciais como ácido ascórbico. Portanto, esse trabalho trouxe informações relevantes para o desenvolvimento de novas tecnologias de alimentos e para agregar valor à resíduos vegetais da cadeia produtiva da castanha de caju.

  • KRISLANY ARÊA LEÃO GUEDES ARAUJO
  • Perfil fitoquímico, atividade antioxidante e citotóxica das folhas de Dipteryx lacunifera Ducke
  • Orientador : GERARDO MAGELA VIEIRA JUNIOR
  • Data: 04/10/2024
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  • O gênero Dipteryx, pertencente à família Fabaceae, possui cerca de 14 espécies, sendo encontrado no Brasil nas regiões Amazônica, Nordeste e Central, bem como na América Central (Costa Rica e Panamá) e Venezuela. As plantas desse gênero são utilizadas na medicina tradicional, pois possuem propriedades medicinais, sendo utilizadas no tratamento de problemas respiratórios, como asma e bronquite, anti-inflamatório e analgésico natural, e no tratamento de dores musculares e articulares. Plantas deste gênero possuem cumarinas, flavonoides, terpenoides, ácidos graxos e diterpenoides furanocassanos em sua composição química. Este trabalho relata os constituintes químicos identificados e atividades biológicas nas frações acetato de etila (FAcOEt) e etérea (FEt) das folhas de Dipteryx lacunifera. A caracterização química das substâncias isoladas e/ou frações foi realizada pela técnica de Ionização por eletrospray e espectrometria de massa (ESI(-)-ITMSn), cromatografia líquida de ultra eficiência acoplada à espectrometria de massas com analisador quadruplo por tempo de voo e ionização por eletrospray (UPLC-ESI-QTOF-MS/MS) e Ressonância magnética nuclear (RMN). A atividade antioxidante foi investigada pelo ensaio com o radical DPPH e a citotoxicidade pelo método MTT frente às linhagens tumorais SNB 19 (glioblastoma), PC3 (próstata), e HCT 116 (adenocarcinoma colorretal). O fracionamento cromatográfico da FAcOEt resultou no isolamento do flavonoide vitexina (I) e isoquercetina (VI), onde as estruturas dos compostos foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, ESI(-)-ITMSn e por comparação com dados da literatura. A análise das subfrações (SADL-122, SADL-145-10-41-1, SADL-169-18), oriundas da FAcOEt, por ESI(-)-ITMSn resultou na anotação de seis compostos (I-VI) pertencentes a classe dos flavonoides (I, II, III e VI) e procianidinas (IV e V), a análise das frações por UPLC-ESI-QTOF-MS/MS e construção de redes moleculares (GNPS) permitiu a anotação de quatorze compostos (VIIXX), pertencentes a diversas classes de flavonoides, classificados como: flavonoide-O-glicosídeo (VII, VIII, IX, X, XII, XV, XVI, XIX), flavonoide-O-metoxilado (XI), flavona-C-glicosídeo (XIII, XVII), flavonol (XIV), proantocianidina (XVIII) e flavanonol-O-glicosídeo (XX). A fração FAcOEt apresentou o maior percentual de atividade antioxidante CE50 = 39,50 ± 6,51 (μg L-1). As frações FAcOEt e FEt foram inativas frente as linhagens de células tumorais testadas. Os resultados obtidos neste trabalho acrescentam novos conhecimentos acerca da composição química e atividades biológicas das folhas da espécie D. lacunifera.

  • MÔNICA HIPÓLITO DA SILVA
  • Heterojunção de nanotubos de titanato potencializados por curcumina: Síntese, caracterização e avaliação biológica
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 30/09/2024
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  • Nos últimos anos, muita consideração foi dada em relação aos benefícios da cúrcuma (Cúrcuma longa L.). Diante disso, diversos estudos foram realizados a respeito do turmérico, a qual foram relatadas propriedades anticancerígenas, antioxidantes, anti-inflamatórias, antibacterianas,  antiviral, antifúngica, antiparasitária, cicatrizantes, digestivos,  entre muitas outras. Estudos in vitro demonstraram que a curcumina exibe citotoxicidade insignificante contra hemácias humanas. Apesar de todas propriedades benéficas, a  baixa biodisponibilidade do tumérico limita sua utilização. Isso pode ser contornado com a incorporação de curcumina (CCMP) em nanoformulações, que tem a capacidade de adentrar nos tecidos e serem mais facilmente absorvidos pelas células devido às suas dimensões nanométricas. Nesse trabalho, nanotubos de titanato de sódio (NaTiNT) foram sintetizados pelo método hidrotérmico alcalino e submetidos a uma heterojunção com CCMP formando a amostra NaTiNT@CCMP, sendo então caracterizados pelas técnicas DRX, FT-IR, TG, XPS e MET, que comprovaram a união e também a integridade física intacta de ambas após a junção. As análises termogravimétricas comprovaram a estabilidade térmica que a CCMP adquire ao unir-se aos nanotubos de titanato e o XPS identificou a ligação formada entre a CCMP e o titânio dos NaTiNTs. A avaliação biológica foi realizada pelos ensaios in vitro de atividade Hemolítica Residual (%HR) e avalição de citotoxicidade (MTT), que foi feita com células-tronco mesenquimais de medula óssea de ratos (BMMSC). Os resultados dos testes biológicos demonstraram que a heterojunção das duas estruturas traz baixa atividade hemolítica e citotoxicidade mínima quando comparado a ambas estruturas isoladas. Em resumo, a amostra NaTiNT@CCMP demonstrou que essa união traz uma colaboração funcional mútua, sendo muito promissora para aplicações terapêuticas mais eficientes e seguras

  • MARIA EDUARDA BEZERRA MILHOMEM
  • GAMIFICAÇÃO NO ENSINO DE QUÍMICA VERDE: UMA ANÁLISE DO PROCESSO DE TOMADA DE DECISÃO
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 26/09/2024
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  • A Química Verde (QV) estimula um novo olhar sobre como a química deve proceder frente às necessidades atuais advindas do passado. Ela encontra-se apoiada em doze princípios, que vão desde o modo de se pensar em práticas preventivas até uma química intrinsecamente segura. Em razão disso, faz-se necessário e importante que os químicos conheçam a essência da QV para que seja efetivamente cumprida. No processo formativo, promover propostas didáticas que trabalhem efetivamente o papel da química no contexto sustentável é uma maneira de viabilizar essa transição. Com essa perspectiva, os jogos didáticos gamificados apresentam um diferencial por serem recursos que despertam o interesse e a motivação dos estudantes. Nesse tocante, tomamos como objetivo desenvolver e aplicar um jogo didático gamificado em uma disciplina do ensino superior de química, partindo da hipótese que pode constituir um ambiente profícuo para o processo de tomada de decisão na resolução de problemas pertinentes à QV. Para tal, neste estudo, foi desenvolvido um jogo didático gamificado denominado “Jogando Verde”, pautado na Aprendizagem Baseada em Problemas (PBL, do inglês Problem-Based Learning). O problema, ainda que fictício, partiu de dados reais presentes no setor industrial, especificamente na indústria de tintas. Para a sua construção foi considerado o Modelo de Tomada de Decisão de Kortland (1996), como forma de conduzir os estudantes na escolha da solução mais adequada para o problema. A presente proposta foi desenvolvida no curso de graduação em química da Universidade Federal do Piauí, em uma disciplina de Química e Educação Ambiental. Os procedimentos metodológicos envolveram a coleta dos conhecimentos prévios dos estudantes sobre QV de forma individual e, posteriormente, os alunos, divididos em grupos, representaram empresas fictícias que, durante todo o processo, precisavam fundamentar suas posições e escolhas. Os dados foram analisados por meio da análise textual discursiva caracterizada por Moraes e Galiazzi (2006), a partir da definição de categorias a priori concernentes aos aspectos elencados no modelo de tomada de decisão. Identificamos, durante as atividades, que os aspectos sociais e ambientais foram os mais frequentes, em oposto aos aspectos éticos, sobre os quais não foram feitas inferências. A avaliação da participação dos estudantes na fase inicial do jogo mostrou que um dos grupos conseguiu identificar o problema em todas as suas nuances (sociais, econômicas, ambientais e éticas), enquanto os demais apresentaram dificuldades em avaliar a problemática dos pontos de vista ambiental e social. Em comparação, os resultados da etapa final sugerem que os estudantes conseguiram vislumbrar questões sociais e ambientais em contextos mais complexos. Por fim, a partir das impressões dos estudantes sobre o processo, verificamos que a maioria demonstrou interesse em participar novamente de atividades gamificadas. Esse resultado sugere que a proposta realizada aponta um caminho viável para o desenvolvimento da aprendizagem relacionada à compreensão dos princípios da QV e da química no contexto de práticas sustentáveis.

  • ANA ELIZABETE NUNES PEREIRA
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DO HIDROGEL DE POLIACRILAMIDA, AMIDO CONTENDO CINZA DE BAGAÇO DE CANA-DE-AÇÚCAR (CBC) E SUA APLICAÇÃO EM ARGAMASSA
  • Orientador : EDVANI CURTI MUNIZ
  • Data: 12/09/2024
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  • Um dos problemas mais comuns causados pela rápida perda de água durante as reações de hidratação na matriz cimentícia é a formação de fissuras. A cura interna é um processo baseado na adição de materiais que funcionam como reservatórios de água em meios cimentícios, capazes de liberar água de forma controlada que permitam evitar ou minimizar a formação de fissuras. O uso de hidrogéis superabsorventes como agente cicatrizante interno é uma alternativa, pois possuem a capacidade de absorver grande quantidade de água em relação ao seu peso seco e liberá-la água de forma controlada. Nesta dissertação, hidrogéis superabsorventes à base de poliacrilamida reticulada na presença de amido e cinza de bagaço de cana-de-açúcar (CBC) foram desenvolvidos e aplicados em argamassas como agente de cura interna. Os hidrogéis sintetizados foram caracterizados por meio de imagens de MEV, DRX, FTIR e análise de intumescimento. Além disso, pastas e argamassas produzidas utilizando diferentes teores (0,03%, 0,06% e 0,1%) do hidrogel em relação à massa de cimento foram produzidas e caracterizadas por meio de meio de imagens de MEV, DRX, FTIR e medidas de propriedades mecânicas. Foi constatado através de análises de pastas e argamassas de cimento que o hidrogel contribui para a melhoria da resistência da argamassa assim, possivelmente por meio do processo de cura interna. A adição de 0,03% de hidrogel em relação massa total dos demais componentes na formulação foi capaz de aumentar a resistência mecânica das argamassas em 2,3% (quando curada por 7 dias) e 26,8% (quando curado por 28 dias). Assim, o hidrogel desenvolvido nesta dissertação apresenta potencial de aplicação como agente de cura interna e contribui para o minimizar o impacto ambiental pois utiliza cinza da casca de arroz (um subproduto da indústria sucroalcooleira) e amido que é um polímero de origem natural.

  • GERMANO PEREIRA DOS SANTOS
  • Síntese, caracterização e avaliação das propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e fotocatalíticas das fases estável (α) e metaestável (β) em cristais de tungstato de prata morfologicamente distintos
  • Data: 23/08/2024
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  • Nos últimos anos, o estudo sobre o controle das propriedades físico-químicas de óxidos
    semicondutores (SC) tem atraído a atenção da comunidade científica, pois essa classe de materiais tem
    se mostrado eficaz na melhoria da eletrônica e da tecnologia fotocatalítica. Uma questão a ser levada
    em consideração é preparação de cristais de SC com morfologias variadas. Nesse sentido, alguns
    modelos teóricos propõem explicações plausíveis sobre esse tema, no entanto, ainda se observa a
    necessidade de aquisição de mais dados experimentais. Visando contribuir com esta área, a presente
    Tese aborda a preparação de microcristais de tungstato de prata (MC-Ag 2 WO 4 ) e nanocristais de
    tungstato de prata (NC-Ag 2 WO 4 ) morfologicamente distintos. Além disso, apresenta o estudo das
    propriedades estruturais, morfológicas, ópticas e fotocatalíticas destes cristais obtidos à temperatura
    ambiente e na ausência de agentes surfactantes. A análise de difração de raios X (DRX) confirmou a
    presença de estrutura ortorrômbica para os MC-α-Ag 2 WO 4 , no entanto, NC-Ag 2 WO 4 apresentaram duas estruturas diferentes: ortorrômbica (NC-α-Ag 2 WO 4 ) e hexagonal (NC-β-Ag 2 WO 4 ). As análises de espectroscopias Raman e na região do infravermelho (FTIR) confirmaram os principais modos ativos e a presença dos grupos característicos do Ag 2 WO 4 nas amostras. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostrou a variação de tamanhos dos MC-α-Ag 2 WO 4 , entre 5,37 e 26,83 μm e diferentes morfologias, prisma tetragonal, bastonete e no formato de folha. Para os NC-Ag 2 WO 4 , esta análise evidenciou dois tipos de morfologias, bastonete (NC-β-Ag 2 WO 4 ) com comprimento médio em torno de 15 μm e largura de 02 μm e os NC-α-Ag 2 WO 4 , cubos com 200 nm de aresta. Os resultados de UV-vis por espectroscopia de refletância difusa foram empregados para calcular a energia do gap (E gap ) direto das amostras de Ag 2 WO 4 , obtendo valor em torno de 3,00 eV. Os testes catalíticos na presença de radiação UV e dos materiais (MC-Ag 2 WO 4 e NC-Ag 2 WO 4 ) indicaram a degradação da molécula do corante Rodamina B (RhB) em solução aquosa. Os resultados desta análise mostraram que na presença dos NC-β-Ag 2 WO 4 com facetas expostas (110) e (011), a redução na absorção máxima da solução de RhB, após 180 min de reação, foi significativa (72%) com o valor da constante de velocidade aparente (k app ) de 1,28 ×10 −3 min −3 . Isso mostrou que a estrutura, a faceta exposta, a morfologia e ao tamanho do cristal de Ag 2 WO 4 são parâmetros que influencia fortemente na degradação da molécula de RhB. Assim, esses resultados abrem a discussão da necessidade de se aperfeiçoarem os modelos que explicam a morfologia de cristais com diferentes superfícies.

  • LUIZ BRITO DE SOUZA FILHO
  • EXTRAÇÃO DE PECTINA DAS CASCAS DE Spondias purpurea L: OTIMIZAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 02/08/2024
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  • No estudo de 209 artigos pesquisados sobre a “Extração de pectina via Metodologia de Superfície de Resposta (RSM)”, coletados da Web of Science© e Scopus© e analisados usando o Bibliometrix, um pacote do RStudio, apontou tendências nos métodos de otimização e extração de pectina via RSM. Os resultados mostraram que as publicações sobre “Extração de pectina via RSM” começaram há mais de 20 anos, com uma tendência crescente, mais do que triplicando nos últimos 10 anos. Com base nesse conjunto de artigos, a China tem sido o país mais ativo nas produções locais, enquanto o Irã, o Brasil, a Índia e o Reino Unido contribuíram com publicações colaborativas de âmbito internacional na otimização da extração de pectina através do RSM. Os resultados se direcionaram na busca por outros gêneros de vegetais e frutos, como Spondias, para extração de pectina e estudos tem investigado a bioatividade e o rendimento, bem como as propriedades físico-químicas para viabilidade funcional e econômica. Pectina das cascas de Spondias purpurea L.  foram extraídas por ultrassom (EAU) e a otimização realizada por um delineamento Box-Behnken (BBD), que resultou em rendimento máximo de 24,2% em condições ideais de temperatura a 70°C, potência no nível 4 e pH 1,9, após 35 minutos de sonicação, conforme validado pelos resultados experimentais (25,09 ± 0,12%). Tanto a pectina comercial (PC) quanto a pectina dos Emirados Árabes Unidos exibiram alta esterificação, com grau de esterificação de 51,10 ± 0,24% e 53,19 ± 0,71% (p = 0,072), respectivamente. Além disso, a pectina EAU demonstrou alta capacidade antioxidante (p = 0,059), bem como capacidade de retenção de água/óleo (p = 0,058; p = 0,051) e propriedades de emulsificação semelhantes às da PC. Os padrões de difração de raios X (DRX) indicaram maior cristalinidade na pectina obtida por ultrassom em comparação à pectina comercial. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) revelou uma superfície mais lisa na pectina obtida por ultrassom do que na pectina comercial. A espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) confirmou a presença de unidades de ácido galacturônico em ambas as amostras. A análise térmica por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (TGA) revelou maior estabilidade térmica na pectina obtida por ultrassom em comparação à pectina comercial. Um estudo comparativo detalhado das propriedades da pectina extraída por ultrassom das cascas de Spondias purpurea L. e da pectina comercial confirmou a qualidade da pectina extraída, indicando seu potencial uso como ingrediente alimentício na indústria alimentícia.

  • JOÃO FERREIRA DA CRUZ FILHO
  • Sintese, caracterização e atividade fotocatalítica da heterojunção Ag3PO4/UNMOFs na degradação do antibiótico levofloxacina sob irradiação de WLEDs
  • Data: 25/07/2024
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  • This work presents the synthesis, characterization and photocatalytic activity of the Ag3PO4/UMOFNs(x) heterojunction (where x =5, 10 and 20 wt%) in the degradation of the antibiotic levofloxacin (LVX) under white light-emitting diodes (WLEDs). MOFs, UMOFNs (ultrafine metal-organic structure nanosheets) bimetallic Co-Ni and Ag3PO4 were synthesized via hydrothermal, sonication-exfoliation and precipitation methods, respectively. The X-ray diffraction (XRD) standards, as well as the structural refinement methods, showed that MOFs and Ag3PO4 have triclinic crystalline phases with P 1 (2) space group and cubic centered body with space group P43n (218) space group, respectively. The results of micro-Raman and FT-IR, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), thermogravimetric analyses (TGA), SEM/EDS, and Zeta potential (ζº) indicated the chemical composition, hydration degree, and that samples have spherical, tabular and lamellar morphology respectively for the Ag3PO4, MOF and UMOFNs, with a specific surface charge in the range of 19.8mV to 45.1mV. UV-vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) revealed that the band-gap energy of the UMOFNs was ≈3.14eV, while the
    Ag3PO4 sample showed a band-gap energy (Eg) ≈of 2.50eV, with no significant variation of the Eg values for the synthesized heterojunctions. The Ag3PO4 and Ag3PO4/UMOFNs(x) heterojunctions (x =5, 10 and 20wt%) showed LVX degradation efficiency under WLEDs irradiation of 92.5, 81.0, 75.0% and 70.0%, respectively, under power density 11.0mW.cm2 at 60min. In the third photocatalytic cycle, the catalytic efficiency of Ag3PO4 dropped to ≈6%, while Ag3PO4/UMOFNs(x) remained at ≈36%, which shows the inhibitory effect of UMOFNs on the photocorrosion of Ag3PO4. In addition, the radical scavenging experiment showed that *OH and *O2- were the most reactive species in the photocatalytic process.

  • MAELSON SOUSA NUNES
  • Revestimentos a base do líquido da casca da castanha de caju (LCC) para proteção da corrosão do aço 316L e da liga de alumínio AA6061
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 17/06/2024
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  • O presente trabalho apresenta um estudo abrangente e inovador na área de proteção da corrosão de metais. Este estudo teve como objetivo a produção de revestimentos a base do líquido da casca da castanha de caju, técnico (t-LCC), e sua aplicação na proteção da corrosão do aço 316L e da liga de alumínio AA6061.  Explorando duas abordagens inovadoras de revestimentos poliméricos: uma com base no poli(t-LCC) e a outra na combinação do poli(t-LCC) com poliestireno (PS). Na primeira parte do estudo, o poli(t-LCC) foi eletrossintetizado a partir do t-LCC e aplicado como revestimento em substratos de aço 316L. Testes eletroquímicos destacaram sua notável eficácia na proteção contra a corrosão em comparação com amostras sem revestimento. Observou-se um potencial de corrosão mais positivo, uma redução na densidade de corrente de corrosão e um aumento na resistência de polarização (Rp) com relação a ao aço não revestido. Este estudo realça o potencial promissor do poli(t-LCC) como um material de revestimento anticorrosivo, caracterizado por suas boas propriedades de proteção contra corrosão, sua acessibilidade econômica e origem renovável. Na segunda parte, uma mistura de poli(t-LCC) com PS foi aplicada como revestimento na liga de alumínio AA6061. Testes de corrosão revelaram que uma composição ideal, com aproximadamente 20% de PS (amostra PS20), conferiu excepcional resistência à corrosão, mesmo após exposição prolongada a uma solução de NaCl 3,5% m/m por 40 dias. A amostra PS20 exibiu potenciais de circuito aberto mais positivos, maior valor de impedância em baixa frequência e uma redução na densidade de corrente de corrosão em comparação com outras amostras. Isso aponta para a combinação do poli(t-LCC) com PS como uma solução inovadora e sustentável para enfrentar desafios de corrosão em ligas de alumínio e metais similares, impulsionando o desenvolvimento de materiais mais eficazes, sustentáveis e ecologicamente responsáveis em aplicações industriais. Esses estudos contribuem significativamente para o campo da proteção da corrosão, enfatizando a promissora aplicação de materiais baseados em poli(t-LCC). Além disso, abrem caminho para soluções mais sustentáveis e ecologicamente conscientes na resolução de desafios de corrosão

  • PATRÍCIA E SILVA ALVES
  • Análise fitoquímica, docking molecular e isolamento biomonitorado de Substâncias com ação toxicológica, citogenotóxica e antioxidante de Mansoa hirsuta DC. (Bignoniaceae)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 07/06/2024
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  • A investigação química e biológica de produtos naturais derivados de plantas como fontes de novos agentes anticâncer torna-se de grande importância, pois mesmo existindo alguns medicamentos para o tratamento de neoplasias, muitos apresentam ainda pouca seletividade, vários efeitos colaterais, grande índice de resistência, bem como diversos tumores que ainda não dispõem de tratamento adequado. Desta maneira, torna-se necessário encontrar substâncias novas que possam atuar como modelos estruturais para a síntese de novas drogas e/ou como protótipos ativos a fim de introduzir modalidades terapêuticas mais eficientes. No presente estudo, investigou-se o perfil metabólito de extratos de folhas, galhos e raízes Mansoa hirsuta DC., ensaios in vitro e abordagens teóricas foram realizados para avaliar seu potencial antioxidante. Além disso, foi realizado o fracionamento bioguiado, visando desvendar os metabólitos secundários responsáveis pelas atividades toxicológica, citogenotóxica e antioxidante de folhas, galhos e raízes de M. hirsuta. Para isso, foram analisados os perfis fitoquímicos dos extratos através de cromatografia líquida de alta eficiência acoplado a arranjo de diodo (CLAE-DAD), cromatografia líquida acoplado a espectrometria de massas (CL-EM), cromatografia em camada delgada (CCD), determinação de fenólicos totais, flavonoides totais e Ressonância magnética nuclear (RMN), e o potencial antioxidante foi investigado através de testes in vitro com os radicais DPPH, ABTS•+, e estudos de cinética química. Além disso, análises de farmacóforos e docking molecular foram realizadas a fim de melhor compreender o potencial mecanismo da atividade antioxidante dos metabólitos identificados. Para o estudo bioguiado, foi realizado o fracionamento dos extratos metanólicos, frações clorofórmicas oriundos de folhas, galhos e raízes de M. hirsuta bioguiados pelos ensaios de toxicidade, citogenotoxicidade e antioxidante. O ensaio em Artemia salina foi usado para determinar a toxicidade dos extratos, frações bioativas e subfrações bioativas. A partir do sistema teste de Allium cepa avaliou-se a citogenotoxicidade através do índice mitótico, alterações cromossômicas e danos ao DNA das frações bioativas. A levedura Saccharomyces cerevisiae foi utilizada para analisar o potencial antioxidante ou oxidativo das frações bioativas. Enquanto a viabilidade celular foi verificada através da redução do MTT em linhagem celular de câncer de mama (4T1) e fibroblasto murino (L929) das frações e subfrações bioativas. Os testes biomonitorados foram realizados visando um isolamento de substâncias bioativas com ação toxicológica, citogenotóxica e antioxidante de M. hirsuta.

  • TALLES ANDRÉ FEITOSA DE CARVALHO
  • Uso da lindgrenita como agente antimicrobiano e como catalisador ácido heterogêneo para obtenção de biodiesel
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 23/05/2024
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  • Neste trabalho, microestruturas de lindgrenita, Cu3 (MoO4 )2 (OH)2 , foram utilizadas como catalisador ácido heterogêneo no processo de obtenção do biodiesel a partir do óleo de soja e do metanol, e como agente antimicrobiano contra os fungos Candida albicans (C. albicans) e Trichophyton rubrum (T. rubrum) e contras as bactérias gram-negativas Escherichia coli (E. coli), Pseudomonas aeruginosa (P. aeruginosa), Acinetobacter baumannii (A. baumannii) e Klebsiella pneumoniae (K. pneumoniae). As amostras foram sintetizadas por coprecipitação convencional e copreciptação assistida pelo tratamento ultrassônico durante 10, 20 e 30 minutos. Após a síntese, as amostras foram caracterizadas. Por meio das micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) identificou-se que as microestruturas apresentam morfologia semelhante a ouriços-do-mar. O band gap (Egap) variou de 2,3 a 2,5 eV, e os espectros coletados empregando-se a espectroscopia de fotoluminescência (FL) apresentaram diferenças nas intensidades das bandas e no surgimento de uma banda na região amarela do espectro. Os resultados oriundos das espectroscopias Raman e infravermelha (IV) estão de acordo com os dados disponíveis na literatura, e a técnica de difração de raios X (DRX) confirmou a obtenção de amostras puras de lindgrenita. Além disso, os dados provenientes da análise termogravimétrica (TG) evidenciaram que as amostras são termicamente estáveis até cerca de 270 ºC. Após diversos testes catalíticos, as condições ideais para a obtenção do biodiesel foram identificadas: razão molar metanol/óleo de 45/1, massa do catalisador equivalente a 1%, tempo reacional de 4 horas e temperatura de 180 °C. Nestas condições, o rendimento reacional variou de 96% (primeiro ciclo catalítico) a 85% (décimo ciclo catalítico). Os resultados obtidos por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) indicaram que o biodiesel sintetizado apresenta quantidades muito pequenas de íons Cu2+ (menos de 1 ppm) e de íons Mo6+ (menos de 3 ppm). Empregando-se a cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-MS) foi possível identificar o linoleato de metila como sendo o principal componente (50,5% em massa) do biodiesel. A espectroscopia infravermelha e a ressonância magnética nuclear (1H e 13C RMN) confirmaram a eficácia da metodologia empregada para a obtenção do biocombustível. Em relação aos resultados obtidos pelo método da microdiluição em caldo para a atividade antimicrobiana das amostras de lindgrenita, os valores da concentração inibitória mínima (CIM) para a C. albicans foram 25,6–52,6 vezes mais eficazes do que o composto de referência Anfotericina, e para o T. rubrum os valores de CIM foram 3,2–105,26 vezes mais eficazes que o composto de referência Cetoconazol. Já para as bactérias gram-negativas E. coli, P. aeruginosa, A. baumannii e K. pneumoniae, os valores de CIM variaram de 0,625 mg mL−1 a 1,25 mg mL−1 . Os resultados apresentados neste trabalho indicam que a lindgrenita é um composto com enorme potencial para ser utilizado na busca por fontes alternativas de energia e no tratamento de doenças causadas pelos microorganismos testados

     

  • CHRISTIAN BREMMER DOS SANTOS OLIVEIRA
  • INVESTIGAÇÃO DA INFLUÊNCIA DE FATORES BIÓTICOS E ABIÓTICOS NO IONOMA E PROTEOMA DA SECREÇÃO DA GLÂNDULA PARATOIDE DO SAPO Rhinella jimi
  • Orientador : CICERO ALVES LOPES JUNIOR
  • Data: 23/05/2024
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  • O sapo cururu (Rhinella jimi) é um anuro pertencente à fauna da região nordeste brasileira, que libera uma secreção com toxinas de suas glândulas paratoides. Embora contenha algumas informações sobre metabólitos secundários como alcaloides e esteroides, seu proteoma e composição elementar foi pouco explorado, sendo a fração inorgânica desconhecida até a realização deste estudo. Portanto, o objetivo deste trabalho foi investigar o proteoma e o ionoma da secreção da glândula paratoide de R. jimi, considerando a influência de fatores bióticos e abióticos: bioma, sazonalidade e gênero. O estudo ionômico foi realizado combinando ICP-MS com Análise de Componentes Principais (PCA). Inicialmente, foi feita uma triagem da composição elementar da amostra de secreção, sendo detectado 68 elementos, cuja concentração total de 18 deles foi determinada. A concentração dos elementos variou de 0,011 a 37,510 mg kg-1,onde os elementos Ca, S, K e P apresentaram as maiores concentrações. A PCA revelou que os fatores bioma e sazonalidade têm maior influência no perfil ionômico da secreção paratoide, e a presença de metais tóxicos nas amostras de secreção, indica que o sapo R. jimi pode ser considerado um potencial bioindicador ecoambiental. Para o estudo proteômico, foi quantificado a concentração total de proteínas pelo método de Bradford e o perfil proteômico avaliado por FTIR e SEC-HPLC-DAD. Os resultados demonstraram que os três fatores influenciam no proteoma deste anuro, tanto pelo teor total quanto pelo perfil proteico. A FTIR aliada a PCA revelou que os fatores sazonalidade e gênero têm maior poder de discriminação das amostras, tendo o fator bioma menor relevância, diferentemente do observado para conteúdo ionômico da secreção paratoide. A ANOVA indicou que todas as interações secundárias entre gênero, sazonalidade e bioma são significativas, sendo, então, analisadas em conjunto, devido a dependência entre as variáveis. A SEC-HPLC-DAD revelou que a maior parte do proteoma do sapo R. jimi é composto por proteínas e peptídeos de baixa massa molecular, majoritariamente abaixo de 10 kDa, o que corrobora com investigações anteriores do proteoma da secreção da pele de outros anfíbios reportados na literatura. Portanto, este trabalho expande as informações sobre o ionoma e proteoma das amostras de secreção paratoide de R. jimi e abre perspectivas para estudos futuros investigarem a relação entre os elementos e as proteínas e peptídeos aqui encontrados, com o sistema de defesa, metabolismo, ciclo de vida, e hábitos alimentares desta espécie, bem como analisar a presença de metalobiomoléculas, direcionando o foco para estudos venômicos comparativos.

  • FELIPE ALVES BATISTA
  • Composição de filmes de alginato de sódio contendo nanopartículas de óxido de cobre (CuONPs) sintetizadas usando extrato da espécie Turnera Subulata (Chanana) e avaliação do potencial cicatrizante in vivo.
  • Orientador : ANDERSON NOGUEIRA MENDES
  • Data: 17/05/2024
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  • O alginato de sódio vem sendo utilizado para o tratamento de feridas, pois forma
    hidrogéis e possui boas características para manter a ferida protegida, permeável ao ar
    e úmida. As nanopartículas de cobre possuem características que as fazem ótima
    opção na construção de nano compósitos para tratamento de ferimentos, pois inibem
    o crescimento de micro-organismos e mediam a produção de biomoléculas
    importantes para o processo de cura. O objetivo deste trabalho foi sintetizar
    nanopartículas de cobre usando extrato de Turnera Subulata Sm e incorporá-las em
    alginato de sódio a fim de obter filmes com potencial antibacteriano e cicatrizante. O
    sistema proposto foi caracterizado por UV-Vis, FTIR, DLS, AFM, DRX e teve sua
    biocompatibilidade verificada através do teste de hemólise. A análise de UV-Vis mostra
    absorções referentes ao CuONPs e CuNPs em 280 e 404 nm respectivamente. Banda
    plasmônica é observada em 500 nm para CuNPs produzidas em banho ultrassônico.
    Nos espectros de FTIR foi possível identificar modos de estiramento e dobramento de
    grupos funcionais presentes no extrato de turnera Subulata responsáveis pela
    redução/estabilização dos íons cobre, além disso, encontram-se as absorções em 780 e
    618 cm-1 originadas pela ligação Cu-O. O diâmetro das partículas foi estimado por DLS,
    os tamanhos registrados foram 564.5 nm (pH ácido) e 394.2 nm (pH básico) com PI
    igual a 0.3 e 0.1, respectivamente. Os dados de AFM indicam que a rugosidade do
    alginato foi modificada com a adição de CuNPs, a imagem superficial exibe um material
    com aspecto homogêneo. O difratograma do filme alginato/CuNPs revelam os picos
    característicos do cobre e uma melhora no perfil semicristalino do polímero. O teste
    de hemólise mostrou que as CuNPs são hemocompatíveis em todas as concentrações
    testadas. Portanto, o nano compósito pode ser usado para fins biomédicos como o
    tratamento de ferimentos.

  • ARIANE MARIA DA SILVA SANTOS NASCIMENTO
  • MODIFICAÇÃO QUÍMICA DE MATERIAIS FUNCIONAIS: CELULOSE BACTERIANA E HIDROGÉIS COM SEUS POTENCIAIS NA AGRICULTURA E LIBERAÇÃO DE FÁRMACO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 06/05/2024
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  • A celulose bacteriana  é um polímero estruturalmente semelhante à celulose vegetal, mas com propriedades físico-químicas superiores.  Vários estudos investigaram modificações na superfície do BC para torná-la eficaz, por exemplo, em termos antibacterianos e de adsorção, portanto, o BC foi funcionalizado com os silanos 3-aminopropiltrietoxissilano e 3-glicidiloxipropiltrimetoxissilano em três proporções diferentes. Em relação à cinética de adsorção do fármaco, as amostras apresentaram melhor ajuste ao modelo de pseudo-segunda ordem o aumento no valor do pH promoveu aumento na quantidade máxima de adsorção, com valores de q = 98,92 mg g-1 para Ibuprofeno e q = 98,50 mg g-1 para Cetoprofeno. Nos testes de liberação in vitro utilizando fluido gástrico, a taxa de liberação atingiu valores mais elevados em comparação aos ambientes PBS. Os maiores valores de liberação foram observados com as amostras modificadas pelo método 2 e particularmente, a amostra BC70-A apresentou o maior percentual de liberação do fármaco. Os métodos alternativos de tratamento de doenças, como os sistemas de liberação controlada de fármacos, proporcionam a administração de medicamentos específicos em taxas controladas a longo prazo, minimizando os efeitos colaterais decorrentes da toxicidade e aumentando a eficácia da terapia. No ramo da agricultura, a perda ou deficiência de nutrientes no solo atrelado ao baixo teor de água são preocupantes fatores que limitam a produção agrícola em regiões semiáridas. Nesse sentido, os hidrogéis à base de polissacarídeos têm sido amplamente investigados para uso em tais sistemas. O principal objetivo do presente trabalho de pesquisa foi preparar hidrogéis à base de mesocarpo de babaçu e celulose bacteriana que foram modificados quimicamente através de uma reação de copolimerização de poliacrilamida para uso na liberação controlada do fármaco Ibuprofeno. Os hidrogéis apresentaram uma banda em torno de 1700 cm-1 referente a C=O, que pode ser atribuída à N, N'- metileno-bis-acrilamida, sendo um indicativo da formação do hidrogel, além disso apresentaram indicativos de matriz polimérica amorfa. As imagens de tomografia de raios -X, mostraram a presença de poros nos dois hidrogéis, com imagens bidimensionais e reconstruções tridimensionais, que não puderam ser vistas no MEV. Os resultados dos hidrogéis carregados com o fármaco Ibuprofeno mostraram que as amostras apresentaram toxicidade apenas para a concentração de 5 mg mL-1. Todas as amostras de hidrogel foram consideradas não citotóxicas. Em relação a liberação de Ibuprofeno, houve rápida liberação do fármaco nas primeiras 12 horas em PBS e que a liberação em fluido gástrico foi mais lenta e prolongada, mas todos os hidrogéis tenderam a se estabilizar a 100%, sendo estes hidrogéis promissores na liberação de fármaco modelo.

  • ELCIO DANIEL SOUSA BARROS
  • Investigação do perfil metabolômico e avaliação do potencial biológico das secreções paratóides dos sapos Rhinella diptycha e Rhinella granulosa
  • Orientador : GERARDO MAGELA VIEIRA JUNIOR
  • Data: 02/05/2024
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  • As secreções das glândulas paratóides (SGP) dos sapos, constituídas por alcaloides, diácidos de arginina, bufadienolídeos, bufotoxinas, peptídeos e proteínas, apresentam várias atividades biológicas comprovadas, tais como: citotóxica, antibacteriana, antifúngica, antiviral e antimalárica. Apesar dos bufadienolídeos serem considerados os principais componentes bioativos destas secreções, não existe na literatura um método analítico para a quantificação de bufadienolídeos totais em secreções paratóides de sapos. Desta forma, o presente trabalho teve como objetivo investigar o perfil metabolômico das secreções paratóides dos sapos Rhinella diptycha e Rhinella granulosa, avaliar a toxicidade e os potenciais citotóxico, antibacteriano, antifúngico, anticolinesterásico, moluscicida, cercaricida e larvicida destas secreções, bem como desenvolver e validar o primeiro método para quantificação de bufadienolídeos totais em amostras de secreções glandulares de anuros, utilizando a técnica de espectrofotometria de absorção no UV-Vis. Foram identificados 23 constituintes nas SGP de R. diptycha e 50 metabólitos nas SGP de R. granulosa por UPLC-QToF-MS/MS. Nas secreções paratóides de R. diptycha, as maiores quantidades de metabólitos foram evidenciadas nas fêmeas, em SGP obtidas durante a estação seca e coletadas na cidade de Teresina. Dos doze extratos de R. diptycha, sete exibiram potencial citotóxico frente as células tumorais da próstata, três apresentaram atividade antibacteriana contra Escherichia coli, dois apresentaram atividade moluscicida frente ao caramujo Biomphalaria glabrata, um reduziu totalmente a viabilidade das cercárias de Schistosoma mansoni, um apresentou atividade contra as larvas de Aedes aegypti e nenhum deles inibiu o crescimento dos fibroblastos murinos. O extrato de R. granulosa apresentou citotoxicidade frente às linhagens tumorais do sistema nervoso central e de próstata, potencial antibacteriano promissor contra Staphylococcus aureus e potencial para inibição da enzima acetilcolinesterase, não inibindo o crescimento dos fibroblastos. O método desenvolvido apresentou seletividade, robustez, ampla linearidade, baixos limites de detecção e quantificação e taxas de recuperação do padrão, repetibilidade e reprodutibilidade atendendo às recomendações da Conferência Internacional de Harmonização. Além disso, é inovador, simples, rápido, preciso e de baixo custo. Este estudo apresenta informações inéditas sobre as SGP investigadas, oportuniza pesquisas futuras sobre outras questões observadas, amplia o conhecimento sobre as espécies R. diptycha e R. granulosa e contribui para o desenvolvimento da anurofauna do estado do Piauí.

  • JURACIR FRANCISCO DE BRITO
  • Estudo da capacidade antioxidante das cascas de aroeira vermelha, ameixa silvestre e unha de gato e sua utilização como aditivo para retardar a oxidação do biodiesel de soja.
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 29/04/2024
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  • O biodiesel de óleo de soja é um combustível renovável constituído principalmente por ésteres de ácidos graxos insaturados, o que o torna suscetível à oxidação. Por conta disso, há uma busca crescente por estratégias que retardem esse processo oxidativo. Este trabalho avalia a capacidade antioxidante de extratos etanólicos da casca do caule de aroeira vermelha, ameixa silvestre e unha de gato e sua utilização como aditivo para retardar a oxidação do biodiesel. Os compostos antioxidantes foram obtidos por extração em banho ultrassônico na frequência de 25 kHz a 60 °C por 30 minutos, sendo o teor de fenol total quantificado pelo método de Folin-Ciocalteu. Dentre as amostras analisadas, obteve-se alto teor de fenol para o extrato de aroeira que registrou 243,85 mg GAE/g. O método do radical DPPH revelou que todos os extratos possuem atividade antioxidante, confirmada pela análise de FTIR, que indicou a presença de grupos funcionais responsáveis por esta atividade. A análise termogravimétrica mostrou alta estabilidade térmica dos extratos e pelo método Rancimat a 110 °C avaliou-se a estabilidade oxidativa do biodiesel aditivado observando aumento no período de indução de 87,4%, 64,7% e 61,2% para aroeira, ameixa e unha de gato, respectivamente. Assim, o presente estudo comprova que as amostras possuem significativa capacidade antioxidante e podem atuar como aditivo antioxidante para o biodiesel de soja.

  • LARISSA CABRAL DE CARVALHO OLIVEIRA
  • APRENDIZAGEM BASEADA EM PROBLEMAS E A TEORIA DA DESCOBERTA DE JEROME BRUNER NO ENSINO DE QUÍMICA: UM ESTUDO A PARTIR DA PERCEPÇÃO DE LICENCIANDOS EM QUÍMICA
  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 12/04/2024
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  • O processo de ensino e aprendizagem vem se tornando cada vez mais complexo, sendo necessária a aplicação de metodologias ativas (MAs) que ofereçam melhores condições para alcançar competências e habilidades práticas, tais como: comunicação, pensamento científico e crítico. Tradicionalmente, o ensino é marcado por metodologias em que o aluno desempenha um papel passivo, absorvendo conteúdos por meio da memorização, enquanto o professor é visto como o detentor do conhecimento. No entanto, a sociedade passou por mudanças ao longo dos anos, exigindo que a educação se adapte às necessidades e expectativas dos alunos. Nesse sentido, a aprendizagem por descoberta fundamentada nas ideologias de Bruner (1969) caracteriza-se como uma metodologia do tipo indutiva, baseada na Aprendizagem Baseada em Problemas (ABP), designada na língua inglesa como Problem Based Learning (PBL), no qual o mediador do conhecimento (professor) expõe problemas com exemplos do cotidiano para que os alunos busquem soluções a partir da exploração do conteúdo. Nesse contexto, essa pesquisa busca investigar como uma metodologia pautada na PBL e na Teoria da Descoberta de Jerome Bruner pode contribuir com um processo de ensino e aprendizagem de química no Ensino Superior. Para isso, foi realizada uma intervenção na disciplina de Química Geral I ofertada no curso de Licenciatura em Química da Universidade Federal do Piauí, na qual os discentes foram apresentados ao método PBL, em seguida houve a aplicação do questionário I que diz respeito a caracterização dos sujeitos, logo após os licenciandos foram apresentados a duas situações-problemas sobre cinética química com ênfase no papel ativo dos alunos por meio da PBL. Por fim aplicou-se o questionário II sobre a análise da percepção dos alunos acerca da PBL. A análise dos resultados evidenciou que a utilização da PBL relacionada com a Teoria da Descoberta revelam-se eficazes no ensino de química, uma vez que a abordagem centrada no aluno evidenciou a aprendizagem ativa, a contextualização do conhecimento, interação social e discussão como elementos essenciais para o processo de ensino e aprendizagem. Assim, a PBL associada a Teoria da Descoberta podem ser consideradas como uma estratégia complementar e válida para o Ensino de Química, dado que rompe com os paradigmas do ensino tradicionalista, uma vez que aprender é uma atividade de descoberta, sendo a situação-problema como meio estimulador para a busca por uma solução.

  • ARTUR LEAL DE CARVALHO BARROS
  • CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA E ASSINATURA BIOMOLECULAR DAS PRIMEIRAS INCURSÕES MARINHAS NOS SISTEMAS LACUSTRES DA SEQUÊNCIA PÓS-RIFTE (NEOAPTIANA-EOALBIANA) DA BACIA DO ARARIPE
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 05/04/2024
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  • As Formações Barbalha e Crato representam a fase pós-rifte na Bacia do Araripe, datando do neoaptiano-eoalbiano. Reconhecidas mundialmente por seu diversificado e bem-preservado acervo fossilífero, essas formações são portadoras de informações geológicas cruciais sobre a divisão continental de Gondwana e a formação do Oceano Atlântico Sul. Tradicionalmente classificadas como depósitos lacustres devido à ausência de vestígios fossilíferos marinhos, as atuais pesquisas destacam a carência de análises detalhadas sobre a origem da matéria orgânica e o ambiente deposicional, especialmente no que diz respeito à caracterização por meio de fósseis moleculares. O principal objetivo deste trabalho foi avaliar os biomarcadores presentes em oito amostras de afloramento das Formações Barbalha e Crato com a finalidade de caracterizar as condições paleoambientais, tipos de fontes e o estágio de evolução térmica da matéria orgânica, além de investigar possíveis influências marinhas por meio da coinjeção de padrões sintéticos de biomarcadores específicos. As amostras passaram pelo procedimento de extração de matéria orgânica, seguido por fracionamento cromatográfico. Posteriormente, as frações neutras e ácidas foram minuciosamente analisadas através de cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM). A análise por CG-EM e os dados obtidos por meio da identificação dos biomarcadores neutros, sugerem que os folhelhos foram depositados em um ambiente lacustre, anóxico e com variações de salinidade da base para o topo, de acordo com o perfil de coleta. Além disso, os parâmetros geoquímicos indicam matéria orgânica imatura de origem lacustre com contribuições terrestre. A inédita identificação de 4α-metil- e 4β-metil-24-etilcolestano, através da coinjeção de padrões sintéticos, fortalece e confirma a ocorrência de incursões marinhas na porção superior da Formação Barbalha em direção à Formação Crato. Esses resultados sugerem que eventos de incursões marinhas na Bacia do Araripe podem ter ocorrido antes do período preconizado pela literatura. A avaliação das frações ácidas complementa as informações adquiridas pelos biomarcadores neutros, revelando uma progressiva contribuição de matéria orgânica terrestre da base para o topo, além de indicar uma baixa evolução térmica nas amostras, consolidando as conclusões obtidas a partir dos dados analisados.

  • JEFFERSON MAGALHÃES DE OLIVEIRA
  • Desenvolvimento de filmes à base de goma de Anadenanthera colubrina, amido de Attalea speciosa e ureia
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 01/04/2024
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  • O crescimento da produção dos descartáveis trouxe consigo o descarte de plásticos sem controle, gerando um grave problema ambiental. Ecologicamente, é desejável desenvolver um material de embalagem para preservação de alimentos que seja de baixo custo e biodegradável.  O amido de babaçu, é obtido na cadeia produtiva do coco babaçu e quando não descartado é utilizado na alimentação de animais e timidamente na alimentação de seres humanos. A goma de angico branco é conhecida popularmente pelos seus efeitos medicinais, sendo obtida através de injúrias mecânicas no caule da planta. Ambos já foram utilizados na formação de filmes com diversos plastificantes, como a ureia, contudo ainda não estudada sua combinação. O presente estudo teve como objetivo desenvolver filmes pelo método de casting a partir de misturas de goma de angico branco (GAC), amido de babaçu (AAS) e ureia. A metodologia de design rotativo composto central da superfície de resposta foi usada para otimizar concentrações de GAC (1-3,5%), AAS (2–5%) e ureia (15–35%) para o desenvolvimento do filme. A otimização foi feita com base nas respostas resistência à tração, Alongamento e solubilidade. Ambas as concentrações afetaram positivamente o alongamento dos filmes, enquanto a tendência inversa foi observada com o aumento da concentração de ureia para Tração. Já para a solubilidade, apenas AAS contribuiu negativamente. O nível ótimo de diferentes parâmetros resultaram em dois filmes F1 e F2, sob condições de concentrações para F1: de 0,25% de GAC, 6,02% de AAS e 24,56% de plastifcante e para F2: 0,15% de GAC, 5,75% de AAS e 22,7% de ureia. Os filmes obtidos corroboraram com os dados teóricos.  Através da caracterizações TG/DTG, DCS, DRX, RMN 1He 13C e FTIR observou-se a miscibilidade entre os componentes, concordando com estudos morfológicos que exibiram estruturas homogêneas dos filmes, sendo que F2 apresentou uma superfície mais rugosa. Através da análise de ângulo de contato com água, observou-se superfícies parcialmente hidrofílicas. Logo, foi possível produzir filmes a partir de polímeros naturais com características singulares, sugerindo sua aplicação em setores específicos.

  • PEDRO VITOR OLIVEIRA SILVA FURTADO
  • Avaliação de atividades biológicas e síntese de complexos de inclusão a partir da ciclodextrina e dos óleos essenciais de Origanum Vulgare e Syzygium aromaticum.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 22/02/2024
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  • Dentre as plantas com propriedades terapêuticas de Origanum Vulgare, orégano Syzygium aromaticum, cravo-da-índia são exemplares das famílias de maior destaque da flora brasileira, sendo fonte de estudos e incentivando o isolamento de seus constituintes, os óleos essenciais concentram boa parcela de compostos aromáticos e das propriedades médicas de cada vegetal, no entanto existem fatores que limitam seu uso como potenciais fármacos: instabilidade térmica e insolubilidade em água. Com o surgimento de novas técnicas de formulações farmacêuticas a complexação de constituintes usando as ciclodextrinas (CDs), demonstrou-se com uma alternativa fácil e econômica para contornar as limitações dos OEs. Dessa forma, o presente trabalho propõe, a complexar os óleos essenciais de OV e SA com a β-CD tanto individualmente como em uma abordagem combinatória, visando investigar sua interação e sinergia além de ampliar suabiodisponibilidade, estabilidade, e avaliar suas implicações terapêuticas e industriaisOs óleos de orégano (OEOV) e cravo (OESA) foram extraídos por hidro destilação com rendimento de 1,09% e 2,92%, respectivamente, e analisados por CG-EM, na qual OESA demonstrou como constituintes majoritários o eugenol (86,80%), e β-carofileno (3,40%) enquanto o OEOV apresentou como constituintes majoritários terpinen-4-ol (33,55%), γ-terpineno (11,62%), timol (7,81 %). A síntese dos complexos foi realizada através do método da co-precipitação, usando dockagem molecular elaborou-se as possíveis interações entre os constituintes majoritários dos óleos essenciais e β-CD, assim como formas de realizar a complexação da combinação de óleos, como a interação do eugenol interagindo com 4-terpineol complexando com a CD(β-OEOC), -31,35 Kcal/mol, 4-terpinenol complexando com a β-CD-eugenol (β - OESA+), -32,10 Kcal/mol, e eugenol complexando com a β-CD-4-terpinenol (β-OEOV+), 28,92 Kcal/mol. As caracterizações realizadas foram: análises termogravimétricas (TGA), varredura no espectro de infravermelho (FT-IR), difração de raios-X (DRX), a análise térmica revelou um aumento de estabilidade térmica para os óleos complexadosenquanto o FT-IR demonstrou as bandas características de cada óleo isoladamente bem como asobreposição de bandas com intensidade de sinais na forma complexada, o DRX apresentou a perda de cristalinidade dos complexos de inclusão, esses eventos ratificam uma possível complexaçãoNo bioensaio de letalidade em Artemia salina,OEOV apresentou CL50 = 130,1 µg/mL, enquanto sua forma complexada foi de 606,7 µg/mLOESA demonstrou CL50 =52,46 µg/mL o valor de seu complexo foi 484,7 µg/mLβ-OEOC exibiu CL50 = 687, 5 µg/mLβOESACL50 = 641,1µg/mLβ-OEOV+ CL50 = 5453 µg/mL. Para o bioensaio de inibição da enzima aceticolinesterase (AchE), OEOV apresentou CI50= 4,417 mg mL-1 enquanto a sua complexação CI50= 2,137 mg mL-1, OESA exibiu CI50= 41,17 mg mL-1eseu complexo de inclusão CI50 2,190 mg mL-1 βOEOC exprimiu um valor de CI502,320 mg mL-1, βOESACI50 =6,074 mg mL-1β-OEOV+ CI50 =11,34 mg mL-1 . Conforme o exposto a complexação dos óleos essenciais com a β-CD melhorou exponencialmente sua capacidade de inibir a enzima acetilcolinesterase, bem como a reduziu o caráter tóxico das amostras, demonstrando que a complexação tanto individual quanto a sua forma combinada podem ser utilizadas como potenciais fármacos eficientes e de consumo seguro.

  • ANDERSON FERNANDO MAGALHÃES DOS SANTOS
  • Influência da camada de sílica nas propriedades físicas, químicas e eletroquímicas do análogo de azul da Prússia de cobalto
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 20/02/2024
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  • Esta tese reporta a síntese bem-sucedida de um novo nanomaterial, Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 @SiO 2 −NH 2 ,
    formado a partir de um análogo de azul da Prússia de cobalto, Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 (CoPBA), e uma
    camada externa amorfa (@SiO 2 -NH 2 ) originada da adição de organossilanos como
    tetraetilortossilicato (TEOS) e 3-aminopropiltrimetoxissilano (APTMS). A quantidade de TEOS
    (0,22, 0,33, 0,44, 0,55 e 0,67 nmol) usada para preparar a camada de SiO 2 foi variada para avaliar
    seu impacto nas propriedades do novo nanomaterial sintetizado, que foram nomeados como
    CoPBA@SiO 2 -NH 2 -01 até CoPBA@SiO 2 -NH 2 -05. As análises XRD foram consistentes com o
    padrão para Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 . As medidas de FTIR confirmaram a modificação da superfície dos
    nanocubos de Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 pela formação de SiO 2 , e a ligação de grupos NH2 após a adição de
    APTMS foi confirmada pelo teste de ninidrina, já que a análise UV-VIS mostraram uma banda em
    torno 576 nm, típica do roxo de Ruherman. As imagens TEM mostraram nanocubos de
    Co3[Co(CN)6]2 com tamanho médio em torno de 110 nm e uma camada amorfa de SiO 2 com cerca
    de 15 nm de espessura após modificação por TEOS e APTMS. As análises de potencial zeta
    mostraram que o ponto isoelétrico do Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 move-se para valores de pH mais altos e
    valores de potencial zeta mais baixos à medida que sua superfície é modificada por SiO2 e NH2. As
    análises de voltametria cíclica dos nanomateriais CoPBA@SiO 2 -NH 2 mostraram o aparecimento de
    dois processos redox à medida que a superfície do Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 é modificada por TEOS e
    APTMS, e um terceiro processo de oxidação é evidenciado em taxas de varredura mais baixas (10 a
    50 mV.s -1 ) quando a quantidade de TEOS adicionada para formar a camada de sílica no
    nanomaterial é superior a 125 μL (0,55 nmol). O nanomaterial CoPBA@SiO 2 -NH 2 -02 apresentou os
    melhores parâmetros para aumento da corrente faradaica, reversibilidade, cobertura superficial e
    espessura do filme. A análise do processo de transferência de carga na superfície dos eletrodos
    evidenciou que à medida que a velocidade de varredura e a camada de sílica aumentam, há uma mudança de perfil de processos controlados por adsorção para processos predominantemente controlados por difusão. O novo material, Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 @SiO 2 -NH 2 , mostrou que a camada de sílica evidencia processos redox, que antes foram apenas registrados em taxas de varredura muito lentas. Além disso, os processos de transferência de elétrons foram evidentes em altas taxas de varredura, o que o torna adequado para aplicação como biossensor eletroquímico.

  • NAYARA MARTINS BEZERRA LIMA
  • ANÁLISE QUÍMICA DE PIGMENTOS RUPESTRES DO SÍTIO ARQUEOLÓGICO PEDRA DO MAÇARANDUBA UTILIZANDO A ESPECTROMETRIA POR FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X E ESPECTROSCOPIA RAMAN
  • Orientador : BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO
  • Data: 08/02/2024
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  • Os estudos de vestígios arqueológicos possibilitam a compreensão das atividades ao longo de milhares de anos, sendo essenciais para construir a história, entender o modo de vida de nossos antepassados e as tecnologias que empregavam. Nessa perspectiva, o objetivo do presente estudo foi realizar a análise químico-mineralógica dos pigmentos rupestres do sítio arqueológico Pedra do Maçaranduba, localizado no litoral piauiense, empregando o Microscópio Óptico, a Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX) e a Espectroscopia Raman para fornecer dados sobre a matéria-prima, técnicas de preparo e estado de conservação dos pigmentos rupestres. É relevante destacar que as metodologias utilizadas foram suficientes para conduzir as análises dos pigmentos, realizando as medidas diretamente, sem a necessidade de preparo de amostra, o que é crucial para a preservação do patrimônio arqueológico estudado. Foi realizada a otimização instrumental para medidas por FRX, adotando o modo de calibração All Geo e o tempo de análise de 60 segundos, selecionados por apresentarem melhor limite de detecção e menor desvio padrão. As observações microscópicas dos pigmentos indicaram que as amostras foram possivelmente aplicadas no estado líquido (suspensão contendo mais diluente do que pigmento) e apresentam desgastes devido à presença de eflorescências salinas, microorganismos e ações de intemperismo natural. As medidas obtidas por FRX revelaram porcentagens de ferro variando de 4,29% a 19,40% (m/m), conforme a tonalidade da tinta se intensificava. Além disso, foram detectados elementos como silício (Si), alumínio (Al), fósforo (P), enxofre (S), potássio (K) e cálcio (Ca), associados a materiais aditivos inseridos no pigmento para aprimorar suas propriedades pictóricas. A espectroscopia Raman complementou os dados elementares obtidos por FRX, evidenciando o ferro como um dos principais componentes das amostras analisadas, presente na fase mineralógica da hematita (α-Fe2O3). Os resultados reforçam a ideia de que o homem pré-histórico buscava recursos minerais ao seu redor para criar arte rupestre, utilizando estratégias de produção de acordo com suas necessidades, com ou sem adição de materiais à matéria-prima para obter um produto mais elaborado.

2023
Descrição
  • WAGNER DO NASCIMENTO SOARES
  • Síntese eletrocatalítica de biodiesel sobre eletrodo de α-Fe2O3 modificado com nanopartículas de Pt
  • Data: 22/12/2023
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  • O diesel, derivado do petróleo, ainda é bastante utilizado como fonte de combustível para motores a combustão, porém emite gases poluentes como o CO2. Uma alternativa mais ecologicamente viável é o biodiesel por ser considerado renovável e biodegradável. Neste estudo foi proposto o preparo de eletrodos de hematita (α-Fe2O3) sobre substrato condutor visando sua aplicação na síntese eletroquímica de biodiesel. Caracterização estrutural dos filmes feita por Difratometria de raios X (DRX) revelaram a fase da fase α-Fe2O3 com grupo de simetria espacial (R c). O eletrodo de α-Fe2O3 foi modificado com nanopartículas de platina (PtNP) utilizando-se simples método da fotorredução. Planos de difração característicos de platina metálica (Pt) com estrutura cúbica foram registrados e comparados ao cartão ICSD nº 243678. Com base na espectroscopia de UV-Vis foi possível verificar a energia de banda proibida (EBG) dos filmes de α-Fe2O3 ePtNP/α-Fe2O3, que apresentaram valores de aproximadamente 2,1 eV. As medidas eletroquímicas mostraram que o material é semicondutor do tipo-n, ou seja, pode ser utilizado como fotoânodo. Verificou-se que a polarização do eletrodo de α-Fe2O3 promove mudanças no pH do sistema eletrólito da célula eletroquímica, para região alcalina da escala de pH. Neste estudo, pH 14 foi registrado na solução reacional quando eletrodos de α-Fe2O3, PtNP/ α-Fe2O3 e Pt foram polarizados em 2,7, 3,1 e 5,0 V, respectivamente. Este resultado mostra a necessidade de potenciais relativamente baixos para síntese eletroquímica do biocombustível. Estudos com a síntese do biodiesel foi realizada em diferentes condições. Para efeito de comparação, além da rota eletroquímica, o biodiesel foi sintetizado por rota convencional. Na síntese do biodiesel foi utilizado ácido oleico, 300 µL de solução aquosa de KCl 0,1 mol L-1 e metanol como fonte de reagentes precursores. Na rota eletroquímica deve ocorrer a redução da molécula de água no cátodo, com formação de hidroxila (OH-), que reage com o álcool (CH3OH) para formar o metóxi. Para efeito de comparação, biodiesel foi preparado por rota convencional, tendo KOH como fonte de grupos OH-. O alcóxi formado durante a síntese do bio combustível (metóxi) é extremamente nucleofílico e reage com ácido oleico formando o biodiesel. Medidas termogravimétricas (TGA) e de cromatografia (CG-EM) foram realizadas para avaliar os produtos da catálise. Os resultados CG-EM mostram que rota eletroquímica promoveu a formação dos ésteres metílicos: hexadecanoato de metila, 11-Octadecacenoato de metila e estearato de metila.

  • MARIA JOSEÍTA DOS SANTOS COSTA
  • Filmes de tungstatos metálicos do tipo AWO4 (A = Fe, Co, Ni e Cu) como eletrodos para sistemas de armazenamento e conversão de energia solar
  • Data: 15/12/2023
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  • Os materiais semicondutores baseados em tungstatos metálicos podem ser utilizados como filmes para processos fotoeletrocatalíticos e como eletrodos em baterias para armazenamento de energia. Este trabalho de tese apresenta o preparo de filmes finos de estruturas do tipo AWO4 (A = Fe, Ni, Co e Cu) sobre substrato condutor transparente utilizando o método de precursores poliméricos. As caracterizações estruturais revelaram fases puras para os filmes de NiWO4, CoWO4 (monoclínica) e CuWO4 (triclínica). Contudo, na amostra de FeWO4 foi observado a presença de Fe2W3O12. Os estudos das propriedades ópticas indicam que todos os filmes apresentam absorção de radiação na região visível do espectro solar, com valores de energia de banda proibida (Ebg) que variam de 1,9 a 2,5 eV. A morfologia dos filmes obtida por imagens de Microscopia eletrônica de varredura (MEV) indica que as amostras são constituídas por partículas de formatos distintos e tamanhos médio variando de 24 a 92 nm. A superfície porosa dos filmes também indica um maior contato com o eletrólito para as aplicações dos eletrodos. As estratégias como homojunção desses materiais e dopagem foram estudadas para aplicações ambientais voltadas a formação de supercapacitores e fotocatalisadores na degradação de poluentes emergentes em meio aquoso. O eletrodo de óxido misto FeWO4|Fe2W3O12 revelou notável característica de supercapacitor com capacitância específica de 75 F g–1 a 5 mV s–1, densidade de energia de 3,73 Wh kg–1, densidade de potência de 582,1 W kg-1 e ciclagem eletroquímica de longo prazo com uma retenção capacitiva de 94,04% após 6.000 ciclos em eletrólito aquoso neutro. As medidas fotoeletroquímica dos filmes mostraram um fotopotencial negativo e densidade de fotocorrente anódica entre 15 a 48 mA cm-2 em 1,0 V vs Ag/AgCl, característico dos óxidos semicondutores do tipo-n. No entanto, a dopagem iônica com íons de lítio e magnésio possibilitou a mudança do comportamento do CuWO4 para tipo-p, como fotopotencial positivo e densidade de corrente catódica entre 64 e 123 mA cm-2 em -0,4 V vs Ag/AgCl, ampliando novas aplicações com este eletrodo. Além disso, o eletrodo com homojunção NiWO4|CoWO4 apresentou excelente desempenho fotoeletrocatalítico para a remoção de progesterona (92% em 150 min) sob irradiação de luz policromática. Ambas aplicações são de extrema importância para obtenção de um meio ambiente sustentável sem comprometê-lo ao utilizar os seus recursos naturais. Com base nos resultados obtidos, sugerimos que os novos materiais à base de tungstatos têm grande potencial em aplicações ambientais que possam melhorar a qualidade de vida de todos os seres. Além disso, considerando que os materiais conseguem absorver radiação visível, acredita-se que esses estudos contribuam para o desenvolvimento de tecnologias relacionadas a armazenagem e ao aproveitamento da energia solar.

  • NATÁLIA DA SILVA FERREIRA
  • Ação anticorrosiva de compósitos PANI-Zn sulfonada aplicadas em resinas epóxi para proteção da liga AA6061-T651
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 01/12/2023
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  • A corrosão é um processo espontâneo que gera gastos exorbitantes de dinheiro e de tempo. Então, visando a proteção de ligas metálicas, estudam-se a possibilidade da aplicação da resina epóxi por conta de sua boa capacidade de aderência ao substrato metálico. Entretanto, por ser porosa e frágil, torna-se prático e eficiente, a incorporação de componentes anticorrosivos na resina. Baseando nisto, este projeto visa utilizar a PANI ou compósito de PANI-Zinco como componente anticorrosivo no epóxi para proteger a liga AA6061-T651 do processo de corrosão. Para isto, foram sintetizados compósitos de PANI pura e dopados com zinco, em diferentes proporções, e os incorporaram na resina epóxi, para verificar a performance anticorrosiva sobre o AA6061-T651. Os compósitos de PANI e PANI-Zn (com 1, 2 e 4% de Zinco em g/ g de anilina) foram sintetizados por polimerização química utilizando peróxido de hidrogênio e ácido sulfúrico, como agente oxidante e dopante, respectivamente, em temperatura ambiente. Para misturar em resina epóxi, os compósitos lavados e secos foram dissolvidos em etanol/NMP (1:1) e, após esta mistura, adicionou-se o agente endurecedor de base poliamina até ficar completamente azul. Revestiu-se os eletrodos lixados e limpos e posto em repouso por 7 dias, a temperatura ambiente, finalizando a cura com aquecimento a 70 °C, no último dia, por 1 hora. Foram realizadas caracterizações como FTIR, UV-Vis, DRX e XPS nos compósitos PANI e PANI-Zn (1, 2 e 4%). Além disto, foram realizadas análises microscópicas dos compósitos e dos revestimentos. Em vista de determinar a sua performance anticorrosiva, foram realizadas medidas de potencial de circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização. Como resultado, os espectros da região infravermelho e do UV-Vis confirmaram a síntese da PANI, especificamente no estado sal de esmeraldina. Além disto, o resultado de FTIR demonstrou que a cadeia da PANI apresenta grupos sulfonados devido à dopagem com H2SO4 e grupos sulfatos dos sais utilizados na síntese. Porém, ao realizar o espectro do XPS, foram observadas que somente a PZn2 se encontra no estado sal de esmeraldina, enquanto as outras amostras estão no estado intermediário chamado de proto-esmeraldina. Além disto, o XPS demonstrou a presença de zinco nas amostras PZn1, PZn2 e PZn4 comprovando que a quantidade de zinco influenciou na formação de pólarons e dipólarons e por conseguinte, afetou no resultado final na proteção à corrosão. Além destas informações, através do espectro de DRX, foram demonstradas que os compósitos são semicristalinos, sendo a PZn1 o compósito com tendência mais amorfa, enquanto PANI e PZn4 possuem um caráter mais cristalino. Entretanto, este caráter diminui a estabilidade térmica do material e o leva a se degradar em temperatura mais baixas. Olhando para estas características e aplicando os compósitos na produção de revestimentos de epóxi, foi observado a formação de uma camada fina, na escala micro (µ), porém rígida, de cor azulada, devido à desdopagem pelo agente endurecedor. Pela análise eletroquímica, a quantidade de 2% (g/g) de zinco em relação à anilina demonstrou uma performance anticorrosiva mais eficiente, devido à proteção por barreira, proteção anódica e, até mesmo, proteção catódica. Com isto, o revestimento de E-PZn2 pode ser considerado uma opção de baixo custo, ambientalmente favorável e eficiente para proteção das ligas AA6061-T651

  • EDIELSON DE MIRANDA SANTOS
  • EFEITOS DA METODOLOGIA BASEADA EM PROBLEMAS (PROBLEM BASED LEARNING- PBL) NO ENGAJAMENTO DOS ESTUDANTES EM AULAS REMOTAS DE QUÍMICA: UM ESTUDO DE CASO NO ENSINO SUPERIOR
  • Orientador : EVERSON THIAGO SANTOS GERONCIO DA SILVA
  • Data: 30/11/2023
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  • O fechamento das instituições de ensino em decorrência da pandemia do COVID-19 impactou diretamente a oferta das aulas presenciais. Desse modo, o ensino emergencial remoto ganhou força e espaço para que fosse garantida a continuidade das aulas, e juntamente com ele surgiram diversas dificuldades que impactaram o processo de ensino aprendizagem, tais como: falta de acesso à internet, formação específica do professor para lidar com essa modalidade de ensino, domínio das ferramentas tecnológicas, falta de dispositivos, uso apropriado de metodologias capazes de manter e aprofundar o engajamento dos alunos nas atividades propostas. Considerando que toda mudança requer adaptação, o presente trabalho tem como objetivo investigar a influência da metodologia PBL como estratégia de aprendizagem na promoção do engajamento estudantil na disciplina de eletroquímica no ensino superior, utilizando-se de problemas de química de menor complexidade de modo a avaliar o engajamento na construção dos conceitos e soluções apresentadas. Para isso, problemas simples referentes aos objetos de conhecimentos abordados em cada módulo da disciplina foram desenvolvidos e apresentados e, com auxílio de relatórios de progressão, além de observação em sala de aula virtual, foi possível avaliar os indicadores de engajamento, desempenho e aceitação da turma em relação às atividades propostas. A análise dos resultados evidenciou que 100% dos pesquisados foram favoráveis ao formato de implementação da PBL, 87,5% dos alunos acreditam que o método influenciou positivamente o engajamento nas aulas remotas. Assim, com base nesses resultados é possível afirmar que a aplicação de metodologias ativas pode ser uma estratégia efetiva tanto na implementação dessas novas metodologias, quando no desempenho acadêmico dos alunos.

  • IARA SOARES ROCHA
  • NANOPARTÍCULAS DE AZUL DA PRÚSSIA FUNCIONALIZADAS COM SAL DE PERILENO PARA FOTOTERAPIA: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 20/11/2023
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  • O complexo metálico conhecido como azul da Prússia (Fe III 4 [Fe II (CN) 6 ] 3 ·nH 2 O) apresenta
    importantes participações no âmbito científico, como na biomedicina para teranósticos,
    sensores químicos e biossensores, terapia fotodinâmica (TFD) e fototérmica (TFT). Esse
    complexo apresenta propriedades relevantes para diversas áreas de pesquisas, o que gera uma
    busca para o aprimoramento de materiais híbridos tendo-o como base. Partindo desse
    princípio o presente trabalho busca entender as interações supramoleculares e propriedades
    que o complexo de azul da Prússia (PB) apresenta quando associado a um sal derivado de
    Perileno (PTK). As sínteses dos materiais foram realizadas utilizando os princípios do método
    da coprecipitação. As análises da espectroscopia de UV-VIS para o material híbrido mostram
    as bandas características do Perileno em comprimentos de onda 439 e 467 nm, e um
    deslocamento hipsocrômico da banda de intervalência do azul da Prússia em 15 nm. O
    espectro vibracional na região do infravermelho mostrou uma banda intensa em 2085 cm -1
    correspondente à ligação C≡N do azul da Prússia, e bandas de menor intensidade em 1758 cm -
    1 e 1723 cm -1 referentes à ligação do grupo carbonila para anidrido e ácido carboxílico
    respectivamente, da estrutura do sal de Perileno. Os valores da carga superficial por potencial
    Zeta revelaram que os grupos oriundos do PTK contribuem para uma melhora na dispersão e
    estabilidade das partículas do azul da Prússia, corroborando com as imagens de Microscopia
    Eletrônica de Transmissão (TEM) que mostram uma morfologia um pouco diferente embora a
    tendência para aglomeração seja persistente. Por fim foi realizado o estudo eletroquímico
    onde obteve-se dois processos redox, com destaque para o segundo processo (verde da
    Prússia). Todos os resultados evidenciaram a formação de um novo material híbrido, com
    diferentes potencialidades para as mais diversas áreas, a junção das diferentes propriedades de
    ambos os materiais mostra a capacidade do novo material para as terapias combinadas
    TFT/TFD e diagnósticos por imagem.

  • PELRRY DA SILVA COSTA
  • Otimização das condições de oxidação aeróbica de álcool benzílico empregando nanobastões híbridos de Mg(OH)2-MgO decorados com nanopartículas de ouro sem adição de base
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 30/10/2023
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  • As nanoestruturas unidimensionais vêm sendo muito estudadas por conta de suas propriedades únicas. Além disso as nanopartículas de ouro têm sido empregadas como catalisadores bastante efetivos em diversas reações, especialmente na oxidação de álcoois, que produz reagentes muito empregados na indústria. Nesse contexto, o seguinte trabalho teve como objetivo a produção de nanopartículas de ouro suportadas em nanobastões híbridos de Mg(OH)2-MgO para a oxidação seletiva de álcool benzílico. O suporte foi escolhido por conta de sua basicidade intrínseca e propriedades superficiais esperadas da morfologia do suporte. Os nanobastões foram sintetizados por meio de coprecipitação em meio alcalino, seguida de calcinação. As AuNPs foram sintetizadas pela redução com borohidreto de sódio (NaBH4) e estabilizadas com álcool polivinílico (PVA). Para a definição dos parâmetros reacionais foi utilizado uma abordagem multivariada de três fatores (pressão, temperatura e tempo), com a resposta sendo o rendimento de benzaldeído. O EDS exibiu que o montante de ouro disposto sobre o suporte é de 1,14 % e a microscopia eletrônica de transmissão (MET) mostrou uma distribuição uniforme dos nanobastões, com um tamanho médio de 30,61 nm, e das AuNPs sobre a superfície do suporte, com um diâmetro médio de 4,82 nm. Por meio do refinamento Rietveld se determinou que os nanobastões têm 21,6% de MgO, elevando a basicidade do material. Por meio do planejamento fatorial realizado, obteve-se um rendimento de benzaldeído de 54,47 (conversão de 80,1%, com seletividade de 68,0% para benzaldeído. Destarte, foi possível produzir um catalizador com altas conversão e seletividade, sem o emprego de base ou oxidantes estequiométricos.

  • JAKELINE COSTA SANTOS
  • Efeitos do pH e substrato condutor nas propriedades fotoeletrocatáliticas de filmes de Cu2O como eletrodos para conversão de dióxido de carbono
  • Data: 11/10/2023
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  • Resumo: Estudos têm sido desenvolvidos para mitigar os problemas ambientais provocados pelo aumento da concentração dióxido de carbono (CO2) na atmosfera. Neste contexto, podem-se destacar as pesquisas relacionadas à fotossíntese artificial, que visa converter CO2 em outras moléculas com energia química armazenada. Neste trabalho foi avaliado as propriedades estruturais, ópticas, fotoeletroquímicas e catalíticas de filmes óxido cuproso (Cu2O) eletrodepositados sobre espuma de níquel (ENi) e vidro-FTO, variando as condições de pHs. Medidas de difração de raios X revelaram que após a eletrodeposição o óxido apresenta estrutura octaédrica para o Cu2O. Sinais de baixa intensidade sugerem a presença de NiO quando o óxido foi preparado sobre ENi. A caracterização óptica mostrou que os filmes de Cu2O apresentam uma energia de banda proibida (Ebg) de cerca de 2,3 eV, adequado para absorver radiação visível. Imagens de microscopia eletrônica de varredura revelaram que os filmes do óxido de cobre são formados por microcristais. Medidas fotoeletroquímicas indicaram que os filmes preparados em ENi possuem comportamento de semicondutor tipo-p somente para os filmes obtidos em pH 9 e 10. Estas amostras foram denominadas de ENi-Cu2O-9 e ENi-Cu2O-10. Por outro lado, as amostras preparados em pH 7 e 8 (ENi-Cu2O-7 e ENi-Cu2O-8) apresentam um comportamento de junção p-n, que pode ser atribuído ao NiO formado na síntese eletroquímica. Considerando os valores de fotocorrentes registradas, as condições mais promissoras para os filmes foram obtidas para eletrodos depositados sobre ENi, em pH 8. O filme ENi-Cu2O-8 foi investigado como fotoeletrodo em célula fotoeletroquímica com CO2 em eletrólito inerte, para avaliar a sua fotoatividade para conversão do CO2. Amostra gasosa coletada após 12 h de fotoeletrocatálise foi analisada por Espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e sinais de estiramentos de hidrocarabonetos foram registrados e comparados com espectros de outros compostos carbônicos. Os estudos indicam que o filme de ENi-Cu2O-8 possui atividade catalítica para conversão do CO2, sendo observados sinais de estiramentos atribuídos ao metano (CH4) e outros compostos de cadeias carbônicas pequenas.

  • LUÍS MIGUEL PINHEIRO DE SOUSA
  • A química quântica nas instituições de Ensino Superior públicas no Estado do Piauí: uma análise das percepções dos graduandos em química
  • Orientador : ALEXANDRE ARAUJO DE SOUZA
  • Data: 10/10/2023
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  • A Química Quântica é a disciplina fundamental para a compreensão da química contemporânea em termos da estrutura eletrônica da matéria. Sem ela, não se explicam átomos, moléculas, sólidos cristalinos, reações químicas, espectroscopia, semicondutores e nanotecnologia. Por isso, trata-se de disciplina obrigatória em cursos de graduação em química, de forma geral. A disciplina apresenta um grande desafio para os educadores, uma vez que os conceitos envolvidos são bastante abstratos e dissociados do senso comum, e os estudantes em geral têm grande dificuldade no seu aprendizado. O presente trabalho tem por objetivo analisar a perspectiva de discentes do curso de licenciatura em Química em relação às dificuldades de aprendizagem da disciplina, relacionando os resultados com trabalhos presentes na literatura e com a IES em que é ofertada. Para tanto, realizou-se entrevistas com os discentes em que foram discutidos temas específicos da disciplina e do processo de aprendizagem, utilizando-se de um questionário baseado na escala Likert. Os resultados obtidos expõem dificuldades por parte dos alunos na compreensão de conceitos basilares da Química Quântica, que possuem relação com a dificuldade de compreensão dos formalismos matemáticos associados à disciplina, além da ausência de significado para os discentes dos conteúdos discutidos. Concluise que ao corrigir as falhas de construção do conhecimento matemático, aliado a outros fatores como a aplicação de outras metodologias de ensino e avaliação, bem como a formação continuada de professores, haja a possibilidade de mitigar os problemas associados à aprendizagem da Química Quântica.

  • ANA PAULA DOS SANTOS ANDRADE
  • Avaliação eletroquímica da detecção de p-nitrofenol em amostras de água empregando eletrodo de carbono reaproveitado de pilha
  • Orientador : EVERSON THIAGO SANTOS GERONCIO DA SILVA
  • Data: 10/10/2023
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  • P-Nitrofenol é um importante produto da biodegradação de paration e metil-paration, pesticidas amplamente empregados na agricultura. Esse bioproduto é considerado tóxico, podendo causar danos em humanos que incluem febre, dor de cabeça, dificuldades de respiração, e até a morte. Dessa forma, a detecção e quantificação de p-nitrofenol (p-NP) em amostras ambientais são importantes para entender a extensão e o impacto da poluição ambiental, protegendo a saúde humana, garantindo a conformidade regulatória e orientando os esforços de remediação/prevenção. Várias técnicas podem ser empregadas para detecção e quantificação desse analito, mas o elevado custo e dificuldade de realização de medidas in loco, limitam o uso dessas técnicas. Nesse trabalho foi investigado o desempenho eletroquímico de um eletrodo carbono grafite (ECG), obtido a partir do reaproveitamento de pilhas descartadas, para a detecção de p-nitrofenol em amostras de água. O comportamento eletroquímico do sensor eletroquímico fabricado foi caracterizado por voltametrias cíclica (VC) e de pulso diferencial (VPD), onde, avaliou-se parâmetros básicos, como: pH da solução, amplitude de pulso, taxa de varredura, dentre outras. Sob condições analíticas otimizadas, a corrente de pico do analito mostrou uma ampla relação linear com sua concentração em uma faixa de 5μM – 150μM para processos de oxidação e redução, determinado pelo método VPD. O sensor eletroquímico proposto demonstrou boas métricas de sensibilidade, seletividade e precisão na análise de amostras de p-nitrofenol. Dessa forma, acredita-se que o sensor proposto tem potencial para ser empregado em monitoramento local de amostras de água, diminuindo o custo de análise, e tornando o monitoramento ambiental mais democrático.

  • TIAGO LINUS SILVA COÊLHO
  • Estratégias de preparo de amostra em estudo de carotenoides em caju e minerais em cajuína e murici.
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 28/09/2023
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  • Frutas são uma excelente fonte de vitaminas, minerais e antioxidantes que são necessários para o funcionamento adequado do organismo e promoção da saúde humana. Para retirar informações químicas dessas matrizes é necessário passar por uma etapa prévia antes de qualquer análise, o preparo de amostra. Na maioria dos casos, esta é a etapa mais crítica de todo processo analítico, onde os analistas gastam mais tempo afim de obter resultados mais adequados e confiáveis para o estudo proposto. Nesse contexto, o objetivo deste trabalho é a investigação de estratégias de preparo de amostra em estudo de carotenoides em caju e da composição mineral em cajuína e murici. O primeiro estudo realizou a otimização da extração assistida por ultrassom para a determinação de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, P, S e Zn em Cajuínas por ICP OES. As condições ótimas foram 30 minutos de tempo de sonicação, 4 mL de HNO3 8 mol L-1e 1,5 mL de H2O2. O método proposto apresentou boa exatidão e precisão resultando em resultados robustos comparáveis ao método de referência, tornando-se uma alternativa a digestão por micro-ondas para preparação de amostras em Cajuína e matrizes de sucos similares. Os valores de concentração dos minerais em Cajuína variaram de: 0,98 a 3,4 para Ca, 0,0006 a 0,052 para Cu, 0,02 a 1,49 para Fe, 23,6 a 420,8 para K, 15,8 a 33,2 para Mg, 3,44 a 40,8 para o Na, 9,4 a 23,4 para P, 6,2 a 22,2 para S, 0,2 a 0,8 para Zn (em mg 200mL-1). Em outro estudo, foi avaliado dois métodos de digestão (bloco e ultravioleta) para determinação de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Na, P, S E Zn em Murici empregando ICP OES. Aplicou-se um planejamento fatorial para chegar as condições ótimas, fez ensaios de adição e recuperação, por fim, comparou os resultados obtidos pelos dois métodos com a técnica de referência. As condições ótimas para o bloco digestor foram com volume de HNO3 de 6 mL, massa de amostra de 140 mg, concentração de HNO3 de 5,8 mol L-1 e volume de H2O2 de 2,1 mL. Já para o UV, as melhores foram com massa de amostra de 120 mg, concentração de HNO3 de 7 mol L-1 e volume de H2O2 de 2,3 mL. Obteve-se entre 84% e 118%, para os ensaios de adição e recuperação, os resultados das duas técnicas demostram terem boa concordância com os valores obtidos pela digestão assistida por micro-ondas. Os métodos desenvolvidos podem ser considerados de fácil execução, preciso, exato e podem ser usados como uma alternativa para análise de rotina de Ca, P, Cu, Fe, K, Mg, Na, S e Zn em amostra de murici. Um terceiro estudo, realizou a otimização dos métodos EC e EAU para extração de carotenoides do caju. Foi aplicado otimização multivariada sequencial com o planejamento centroide simplex e composto central. Os modelos apresentaram ajuste satisfatório aos dados experimentais, o que resultou em condições ótimas confiáveis, repetíveis e exatas. A aplicação da EAU é mais efetiva em relação a técnica convencional pois apresentou maior rendimento, menor tempo e solução extratora mais simples quando comparada a EC. O teor de carotenoides encontrado em caju vermelho foi superior ao de caju amarelo.

  • DIHÊGO HENRIQUE LIMA DAMACENA
  • Modificação da saponita com óxidos metálicos: fotodegradação e fotoestabilidade.
  • Orientador : JOSY ANTEVELI OSAJIMA FURTINI
  • Data: 28/09/2023
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    O combate aos poluentes emergentes é um dos problemas de bastante relevância para os pesquisadores, pois são substâncias utilizadas no nosso dia-a-dia como os medicamento, aditivos alimentares, fertilizantes, metabólicos, reguladores e os métodos tradicionais de tratamento de água não conseguem remover esses poluentes. Diante disso, os argilominerais são bastante utilizados quando modificados com óxidos metálico, pois os mesmos possuem melhora na sua capacidade de adsorção, estabilidade química e térmica após a modificação. Sendo assim, este trabalho apresenta duas aplicações para a argila saponita:  modificação da saponita com Zinco para aplicação fotocatalítica e pilarização da saponita com zircônio para fotoestabilização de antibiótico. O fotocatalisador ZnO-Saponita teve suas propriedades estruturais, físicas e morfológicas investigadas através das técnicas DRX, FTIR, MEV-EDS, UV-VIS DRS e PL; com confirmação da efetiva formação de nanopartículas de ZnO na fase wurtzita. A atividade fotocatalítica foi realizada utilizando o corante rodamina B como modelo de poluente, apresentando taxa de remoção de 85% utilizando uma lâmpada UV-VIS durante 270 minutos.  Além disso, a avaliação do efeito dos inibidores indicou que os radicais hidroxila são os mais efetivos no processo de fotocatalítico. A avaliação dos efluentes após a fotodegradação não apresentaram evidências de toxicidade, sendo assim candidatos promissores para aplicação na remoção de corantes poluentes. O Material Zr-Saponita foi avaliador por DRX, FTIR, MEV-EDS e após a adsorção do cirprofloxacino o mesmo foi irradiado durante 200 horas com lâmpada (160W Hg).  Os resultados de Drx, Mev e FTIR demonstram que a pilzarização da argila com Zr ocorreu com sucesso, aumentando o espaçamento basal d001 de 1.12 nm para 1.64 nm. Os testes da atividade antibacteriana demonstraram que o cirpofloxacino adsorvido na saponita manteve sua atividade antibacteriana contra bactérias gram-negativas e gram-positivas antes e depois 200 horas de irradiação.

     O aluno possui um artigo pulicado https://doi.org/10.1007/s40710-023-00630-1 no Qaulis A4, um acapítulo de livro aceito  e o trabalho da qualifcação será submetido em breve.

  • DARLISSON SLAG NERI SILVA
  • Investigation of the chemical composition of fruits from Brazilian Cerrado
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 27/09/2023
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  • The Cerrado is the world's largest savannah and one of Brazil's richest biomes in terms of biodiversity. Its plants have fruits with high nutritional potential. Despite being rich in nutrients, fruits from the Cerrado are seldom consumed due to a need for more awareness about their nutritional value and challenges in marketing. Thus, this work aims to investigate the nutritional composition of the fruits of the Brazilian Cerrado: buriti (Mauritia flexuosa), pequi (Caryocar brasiliense), murici (Byrsonima crassifolia), guabiraba (Campomanesia xanthocarpa), tucum (Astrocaryum vulgare) and tuturuba (Pouteria macrophylla). Buriti is a significant source of carotenoids, but these compounds have been extracted using laborious and low-effective methods. Thus, buriti was used to optimize the ultrasound-assisted extraction (UAE) method of carotenoids from the pulp. First, the extraction solution was optimized, with the highest yield for the acetone:ethanol mixture (75/25), then mass (80 mg) and time (30 min). For minerals, murici and buriti stand out, with the highest concentrations of Ca (69.1 and 56.0 mg/100 g), Fe is more abundant in tuturubá (29.6 mg/100 g). Bioaccessibility, performed in vitro, showed an average range of variation from 28.4 to 37.7% (K and Ca) concerning the total mineral content, where the global bioaccessible average was 33.9% of the total concentration. The dialyzable fraction (bioavailable concentration) showed a more irregular behavior, with average percentage contents ranging from 7.6 to 20.3% (Mg and Ca). About phenolic compounds, the highest concentration was found in tucum and murici (1640.8 and 1439.3 mg GAE/100 g), but pequi and guabiraba had the lowest (410.9 and 467.5 mg GAE/100 g). Buriti was the one with the highest concentration of carotenoids. Tuturubá, whose carotenoid content was not yet known, presented a content of 204 ± 13 µg g-1, close to that of pequi (211 ± 9 µg g-1), more widely studied. In addition, tuturubá and pequi are good protein sources (139.7 and 124.7 mg g-1) and fiber (38.7 and 33.4%). The highest percentages of lipids were observed for pequi and buriti (60.6 and 50.4%). Principal Component Analysis was performed to confirm whether any sample had a degree of similarity. Total, accessible, and dialyzable potassium, carotenoids, and fiber concentrations were the variables that most influenced PC1 (38%). These variables differentiate the pequi and buriti samples from the others studied. These results highlight the importance of Cerrado fruits as valuable sources of nutrients, which suggests their potential as functional ingredients and health promoters. Valuing and encouraging the consumption of these native fruits can contribute to diversifying the diet and preserving the biodiversity of the Cerrado.

  • CAIO LENON CHAVES CARVALHO
  • Sensoriamento da Furosemida em Suplementos Alimentares a partir do nanocompósito eletroativo de Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 com β-ciclodextrina sobre Eletrodos de Grafite Recuperados de Baterias de Zn/C Usadas
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 30/06/2023
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  • Nas últimas décadas, descobriu-se que a Furosemida (FUR) tem sido amplamente
    empregada como adulterante químico de suplementos dietéticos para emagrecimento.
    Como tópico importante da área de segurança alimentar, esta Tese de Doutorado aborda
    uma nova metodologia eletroanalítica para determinação da FUR em amostras de
    suplementos alimentares utilizados para perda rápida de peso. Neste propósito, um
    nanocompósito eletroativo baseado em análogo de azul da Prússia de cobalto
    (Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 ), magnetita (Fe 3 O 4 ) e β-ciclodextrina (CD), Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 /Fe 3 O 4 -CD,
    foi preparado por precipitação química e caracterizado por várias técnicas. Imagens de
    microscopia eletrônica de transmissão revelaram uma nanoarquitetura híbrida
    constituída por nanocubos de Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 recobertos por nanopartículas
    ultrapequenas de Fe 3 O 4 , além de uma camada de revestimento de CD. Análises dos
    resultados dos espectros na região do infravermelho (FTIR) e difratogramas de Raios X
    do nanocompósito mostraram boa cristalinidade e os principais grupos funcionais
    referentes aos (nano)componentes isolados. Após a caracterização do
    Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 /Fe 3 O 4 -CD imobilizado na superfície de eletrodos de grafite oriundos de
    baterias de Zn/C descarregadas(EGB), em eletrólito alcalino, verificou-se a formação de
    filmes casting definidos como CoOOH/Fe3O4-CD, exibindo alta resposta eletroquímica
    e estabilidade. Na presença da FUR foi observada uma diminuição significativa na
    intensidade da corrente de oxidação de Co (3+) OOH/Co (4+) O 2 . Este comportamento pode
    ser associado a limitação da difusão de íons OH - no espaço intercamadas da estrutura do
    CoOOH. Desse modo, a inibição da densidade de corrente anódica foi empregado para
    detecção da FUR por meio de Voltametria de Varredura Linear (VVL). A performance
    eletroanalítica do eletrodo EGB│Co 3 [Co(CN) 6 ] 2 /Fe 3 O 4 -CD mostrou faixa linear de 0,04
    a 4,25 µmol L -1 , excelente sensibilidade (4527 µA mol -1 L) e baixo limite de detecção
    (6,02 nmol L -1 : 2 ng mL -1 ). A metodologia de detecção da FUR também exibiu alta
    especificidade, estabilidade de armazenamento e boa precisão. Enquanto, os ensaios em
    soluções aquosas contendo chás e cápsulas emagrecedoras exibiu níveis de recuperação
    de suas respectivas concentrações satisfatórios. Portanto, o sensor de baixo custo
    reportado neste trabalho tem grande potencial para detecção e monitoramento da
    quantidade da FUR em amostras reais de interesse da saúde humana.

  • RUTH HEVELLEN SOUSA RODRIGUES
  • OBTENÇÃO DE HIDROGÉIS A BASE DE POLIACRILAMIDA, PECTINA E CONTENDO CINZA DA CASCA DE ARROZ PARA APLICAÇÃO EM FORMULAÇÃO DE MATERIAIS CIMENTÍCIOS
  • Orientador : EDVANI CURTI MUNIZ
  • Data: 29/06/2023
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  • Os polímeros superabsorventes (PSAs) estão sendo bastante estudados para atuar como agente de cura interna em materiais cimentício, pois possuem a característica de absorver e liberar água de maneira controlada, o que pode contribuir para o processo de hidratação do meio cimentício, colaborando para melhorar as propriedades do material, como por exemplo, a resistência mecânica. Desta forma, foi sintetizado hidrogéis de poliacrilamida (PAAm), pectina (Pec) e cinza da casca de arroz (CCA), para serem aplicados na matriz cimentícia. Para a síntese dos hidrogéis foi realizado um planejamento fatorial completo 23 com triplicata no ponto central, com o intuito de compreender como diferentes teores de AAm, Pec e CCA, podem afetar as propriedades do hidrogel. Além disso, os PSAs foram caracterizados por FTIR, MEV, DRX e grau de intumescimento. Para o estudo da funcionalidade dos hidrogéis, como agente de cura interna foram adicionados diferentes teores de hidrogel (0,03%, 0,06% e 0,1%) no preparo da argamassa e posteriormente foi testado a resistência mecânica em 7 e 28 dias de cura. Por meio de análise de variância (ANOVA) dos dados de grau de equilíbrio de intumescimento foi possível avaliar os efeitos principais e de interações de cada um dos fatores (teores de AAm, Pec e CCA). Os resultados indicaram que a quantidade de AAm e a Pec contribuem positivamente para a resposta grau de intumescimento (Q), enquanto o fator teor de CCA contribui negativamente para o valor de Q. A adição do PSA em argamassas provocou aumento da resistência mecânica, de forma que o teor de 0,06% apresentou um melhor desempenho em 07 dias de cura (4,07 % acima) e em 28 dias de cura (8,06% acima), quando comparada com a argamassa de referência (sem a adição de PSA) nos mesmos períodos de cura. Desta forma, os resultados obtidos demostraram que a adição do PSA contribui com a hidratação do material cimentício melhorando a resistência mecânica das argamassas estudadas.

  • EMANNUEL SOUSA ELIZEU OSÓRIO
  • ANÁLISE DE PROPOSTAS DIDÁTICAS BASEADAS NO MÉTODO DE ESTUDO DE CASOS POR ESTUDANTES DE LICENCIATURA EM QUÍMICA
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 19/06/2023
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  • A formação de professores de química para a educação básica deve possibilitar a implementação de métodos de ensino que ampliem as possibilidades de trabalho docente e tornem os alunos mais independentes e protagonistas de sua aprendizagem. Nessa perspectiva, o método de estudo de casos – variante da Aprendizagem Baseada em Problemas, ou Problem Based Learning (PBL) – apresenta-se como viável para tal, por oferecer ao professor a oportunidade de levar para a sala de aula atividades nas quais o aluno tenha que organizar seu pensamento, trabalhar em grupo e buscar soluções para resolver problemas. Assim, no presente trabalho partimos da hipótese que ambientar professores de química a propostas de ensino problematizadoras os tornaria mais preparados a desenvolvê-las e aplicá-las durante o exercício de sua profissão. Para tanto, tomamos como objetivo analisar o processo de produção de casos investigativos para a educação básica por alunos de Licenciatura em Química a partir da realização de uma proposta formativa baseada no Método de Estudo de Casos no decurso de uma disciplina de Metodologia do Ensino de Química. A proposta compreendeu a resolução de casos investigativos e aulas sobre o método envolvendo suas características, aspectos da sua produção e possibilidades de uso em sala de aula. Após as intervenções, aos licenciandos divididos em grupos foi solicitada a produção de um caso para o ensino de química na educação básica, bem como a elaboração de proposta didática correspondente, com base nas diretrizes apresentadas e discutidas durante as aulas, fundamentadas nos trabalhos de Sá e Queiroz (2010) e Queiroz (2015). Os casos foram analisados de acordo com as características observadas por Herreid (1998) para um bom caso, assim como pela classificação de Sá (2010), relacionada à sua estrutura. Nas propostas didáticas procuramos identificar, especialmente nos objetivos e estratégias de ensino e habilidades a serem alcançadas, relações com os elementos apontados em pesquisas sobre o uso de casos para o ensino de química. A análise dos casos demonstrou que as narrativas foram bem elaboradas, uma vez que quase todas as características para um bom caso foram identificadas. Ficaram também evidentes as dificuldades no processo de escrita, corroborando a importância de se trabalhar mais efetivamente as diversas formas de expressão na graduação em química. Foi também observado que todos os casos possuíam caráter sociocientífico, revelando seu potencial em discutir temas relevantes para a sociedade por meio do ensino de química. Verificamos nas propostas didáticas a intenção de alcançar objetivos procedimentais e atitudinais e desenvolver habilidades como a interpretação e análise de dados, argumentação, tomada de decisão e exercício do pensamento crítico, condizentes com o método de caso. As estratégias planejadas se concentraram na discussão em grupos e apresentação oral, as quais são coerentes com os objetivos e habilidades pretendidos e ratificadas na literatura especializada. A proposta, portanto, mostrou-se relevante em propiciar a professores em formação a possibilidade de planejar metodologias de ensino e a desenvolverem habilidades como seleção de conteúdo, pensamento crítico-reflexivo e tomada de decisão.

  • RODRIGO FERREIRA SANTIAGO
  • INVESTIGAÇÃO DO POTENCIAL QUÍMICO E BIOLÓGICO DOS EXTRATOS ETANÓLICO DAS CASCAS DO CAULE DAS ESPÉCIES Mimosa pteridifolia, M. tenuiflora e M. verrucosa
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 16/06/2023
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  • O gênero Mimosa L., pertencente à família Fabaeceae é composto por mais de 500 espécies que se encontram em regiões neotropicais. Na medicina tradicional plantas desse gênero são utilizadas no tratamento de queimaduras, infecções de pele, hipertensão, como analgésico e anticancerígeno. O extrato EtOH das cascas do caule das espécies M. pteridifolia (Mp), M. tenuiflora (Mt) e M. verrucosa (Mv) foram preparados e extrato de Mp foi submetido a partição fornecendo as frações hexânica (FH), AcOEt (FA) e hidrometanólica (FHM). A caracterização dos extratos foi realizada por UPLC-QTOF-MS/MS e a fração hexânica de Mp por GC-MS e RMN. A caracterização fitoquímica foi realizada utilizando o Método de Matos. A atividade antirradicalar foi investigada pelo ensaio com o radical DPPH, os teores de fenóis e flavonoides totais foram determinados pelos Métodos de Folin-Ciocalteu e complexação com AlCl3, respectivamente. A ação anticolinesterásica pelo Método de Ellman e a citotoxicidade pelo Método MTT frente às linhagens tumorais HCT-116 (adenocarcinoma colorretal) e MDA-MB-231 (adenocarcinoma de mama) e a não-tumoral L929 (fibroblasto murino). A análise por UPLC-QTOF-MS/MS dos extratos resultou na identificação de 14 compostos (1-14), pertencentes as classes dos alcaloides (1, 3, 6, 7, 10 e 11), ArC1 (2), proantocianidinas (4, 5, 8 e 9), flavonoides (12) e saponinas triterpênicas (13 e 14). Os compostos 1, 2 e 4 foram identificados em M. piteridifolia, 1-11, 13 e 14 em M. tenuiflora e 1, 4, 5, 8, 9 e 12 em M. verrucosa. Este é o primeiro relato da ocorrência do 1''-[1-(2',4'-diidroxifenil)-9-(2-metilaminoetil)-2-hidroxi-2,3-diidro-1H-3a-azaciclopenta[a]inden-1-il]benzeno 3'',4'',5''-triol (10) na literatura e dos compostos 2-5, 8 e 9 no gênero Mimosa. A análise por GC-MS da fração hexânica sililada do extrato EtOH de M. pteridifolia permitiu a identificação de 55 compostos, sendo 30 ácidos e ésteres graxos, 6 monoacilglicerois, 6 esteroides, 3 triterpenoides, 1 meroterpenoides, 5 álcoois de cadeia longa, 3 hidrocarnetos e um diterpenoide. O fracionamento cromatográfico da fração hexênica levou a obtenção das misturas M1 dos esteroides 59, 64, 65 e 68 e M2 dos esteroides glicosilados 79 e 80. A espécie Mt apresentou o maior percentual de atividade antirradicalar (CE50=76,87±1,41 µg mL-1). Todos os extratos e frações testadas apresentaram altos teores de fenóis totais, porém baixos percentuais de flavonoides. Os extratos e frações apresentaram baixa toxicidade frente ás linhagens tumorais HCT-116 e MDA-MB-231, os extratos de Mt (93,15±5,39) e Mv (92,25±6,39) mostraram-se mais tóxicos frente a linhagem não-tumoral L929. Todos os extratos e frações apresentaram atividade inibitória da acetilcolinesterase, sendo Mt, Mv e FA foram mais ativas com IC50 2,35 (2,20-2,51), 3,31 (2,97-3,68) e 4,48 (4,06-4,94) mg mL-1, respectivamente. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e atividade biológica das espécies M. pteridifolia, M. tenuiflora e M. verrucosa e confirmam o potencial químico e biológico do gênero Mimosa e da família Fabaeceae.

  • AURILEIDE MARIA BISPO FRAZÃO SOARES
  • IMOBILIZAÇÃO DA ENZIMA PAPAÍNA EM SUPORTE HÍBRIDO CONSTITUÍDO DE NANOPARTICULAS DE ÓXIDO DE ZINCO E QUITOSANA PARA CASTRAÇÃO QUÍMICA DE CÃES
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 26/05/2023
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  • A new hybrid bionanomaterial composed of zinc oxide nanoparticles (ZnO NPs) and chitosan was constructed after enzymatic immobilization of papain for biomedical applications. In this work, we report the preparation and characterization steps of this bionanomaterial and its biocompatibility in vitro. The properties of the immobilized papain system were investigated by transmission electron microscopy, zeta potential, DLS, UV-vis absorption spectroscopy, FTIR spectroscopy, and X-ray diffraction. The prepared bionanomaterial exhibited a nanotriangular structure with a size of 150 nm and maintained the proteolytic activity of papain. In vitro analyses demonstrated that the immobilized papain system decreased the activation of phagocytic cells but did not induce toxicity. Based on the results obtained, we suggest that the novel bionanomaterial has great potential in biomedical applications in diseases such as psoriasis and wounds. 

  • MATHEUS LADISLAU GOMES DE OLIVEIRA
  • Alfabetização Científica e Ensino de Química: Produção de Uma Sequência Didática para Promover Aprendizados na EJA
  • Orientador : ROBERTO ALVES DE SOUSA LUZ
  • Data: 15/05/2023
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  • A disciplina de Química costuma ser vista como complexa e de difícil de assimilação pelos discentes, mesmo no ensino regular e, principalmente, na modalidade de ensino EJA (Educação de Jovens e Adultos). Assim, mostram-se necessárias novas metodologias de ensino para auxiliar o processo de ensino-aprendizagem na disciplina de Química na modalidade EJA. Objetivou-se apresentar uma proposta metodológica que estabelecesse conexões entre os conteúdos de Química e Educação Ambiental em turmas da modalidade de ensino em EJA. Além disso, buscou-se identificar o perfil socioeconômico dos estudantes de EJA. Foi perceptível, a partir das análises dos questionários aplicados com os estudantes e com os servidores, que a realidade socioeconômica afeta o processo de ensino-aprendizagem em função das limitações que os estudantes matriculados nessa modalidade enfrentam. Além disso, pode-se perceber que, ao ministrar os conteúdos de ligações químicas e geometria molecular a partir da contextualização com a Educação Ambiental, os discentes conseguiram abstrair os conteúdos ensinados, uma vez que os estudantes estavam sempre relembrando o que foi trabalhado na aula envolvendo Química e Educação Ambiental. Ao término da abordagem teórica dos conteúdos e das atividades realizadas foi perceptível que os estudantes conseguiram compreender os conteúdos de Química ministrados a partir da contextualização com a Educação Ambiental, o que pode ser verificado a partir da aplicação da prova objetiva e da atividade de redação. Portanto, a presente proposta metodológica de ensino de Química a partir da contextualização com a Educação Ambiental se mostra eficiente na construção do processo de ensino-aprendizagem, uma vez que os estudantes da modalidade de ensino EJA conseguiram absorver os conteúdos de Química.

  • ARKELLAU KENNED SILVA MOURA
  • HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS NÃO USUAIS EM ÓLEOS BRUTOS DO CRETÁCEO: SÍNTESE E IDENTIFICAÇÃO INEQUÍVOCA DE α,ω-BIS(ARIL)ALCANOS
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 08/05/2023
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  • Os α,ω-bis(aril)alcanos (α,ω-BA) são biomarcadores não usuais raramente detectados em amostras geológicas por métodos cromatográficos clássicos, como a cromatografia gasosa unidimensional (1D-GC). Em um estudo anterior, realizamos a identificação tentativa de uma série de α,ω-BA na fração aromática de óleos brutos da Bacia Sergipe-Alagoas utilizando GC×GC-TOFMS. No entanto, ainda se fazia necessária a identificação inequívoca e confirmação dessas séries isoméricas pela coinjeção e comparação dos tempos de retenção (tR) e espectros de massas com padrões autênticos. Nesse trabalho, a GC−MS/MS foi aplicada para identificar a série de isômeros diaromáticos de α,ω-BA em amostras de óleos brutos (SEAL1 – SEAL8) da Bacia de Sergipe-Alagoas, Brasil. As séries de isômeros de α,ω-BA foram identificadas usando-se íons diagnóstico (m/z 92 para α,ω-difenilalcanos e α-cicloexil-ω-fenil-alcanos e m/z 106 para α,ω-fenil-toluil-alcanos e α,ω-bis(o-, m- ou p-toluil)-alcanos), monitoramento de reações múltiplas (do inglês, multiple reaction monitoring (MRM) pelas transições íons precursores → íons produtos (MRM: 224 → 92; 230 → 92; 238 → 106; 252 → 106) e a coinjeção com padrões autênticos sintetizados a partir de dienonas intermediárias obtidas através da condensação de Claisen-Schmidt entre aldeídos aromáticos e a acetona. A caracterização geoquímica com base em indicadores de origem da matéria orgânica (Hopano/Esterano, TPP/Dia27 e o índice de gamacerano) sugerem contribuição de fonte marinha para os óleos SEAL1 – SEAL3 e lacustre para os óleos SEAL4 – SEAL8. Os α,ω-BA tem sido associados à presença de bactérias sulfurosas, euxinia e à matéria orgânica de origem marinha. A detecção e a semiquantificação de α,ω-BA por GC-MS/MS em ambos os tipos de óleos reforçam essa suposição, uma vez que foram constatadas as maiores abundâncias desses hidrocarbonetos nos óleos marinhos. Embora as fontes de matéria orgânica geradora de α,ω-BA e sua importância geoquímica ainda sejam desconhecidas, a identificação inequívoca de α,ω-bis(aril)alcanos em óleos brasileiros brutos do Cretáceo levanta novas possibilidades para a contribuição do estudo da matéria orgânica fóssil e para a compreensão da importância geoquímica dos α,ω-BA. Em adição, séries estendidas de hidrocarbonetos n-alquilaromáticos com núcleos indânicos, tetralínicos e naftalênicos foram identificadas por GC×GC-TOFMS nas amostras de óleos da Bacia Sergipe-Alagoas e relatadas pela primeira vez. Estudos anteriores sugerem uma relação singenética entre elas. Além disso, foram relatados novos derivados tetralínicos tentativamente identificados a partir de seus espectros de massas (EI, 70 eV).

  • ALLAN KAYK SALES MENESES
  • Quantificação via espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier com reflectância total atenuada (ATR-FTIR) de anfotericina B em formulação emulgel à base de manteiga de bacuri (Platonia insignis Mart.)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 06/04/2023
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  • Para a indústria farmacêutica, os medicamentos devem ser comercializados como formulações seguras e terapeuticamente ativas, associado a um controle de qualidade simples, barato e rápido. No controle de qualidade, o desenvolvimento de uma metodologia analítica validada de acordo com determinada diretriz, a qual impõe uma série de parâmetros a serem seguidos, confirma que tal método é adequado a um determinado fim. A anfotericina B (AmB) é um antibiótico antifúngico mundialmente conhecido por sua ação efetiva, sendo utilizado em diversos tipos de tratamentos, em diferentes tipos de formulações. Um emulgel desenvolvido à base de AmB e manteiga de bacuri (Platonia insignis Mart.), indicado para o tratamento de leishmaniose cutânea, um importante problema de saúde pública no Brasil e no mundo, apresentou-se como uma alternativa potencial para o tratamento dessa doença. Os métodos descritos para doseamento de AmB: espectrofotometria no Ultravioleta e Visível (UV-Vis) e Cromatografia Líquida de Alta Pressão (HPLC) apresentam desvantagens nos quesitos praticidade, rapidez e economia. Nesse sentido, a espectroscopia no infravermelho vem ganhando notoriedade para o controle de qualidade de fármacos, devido às suas vantagens sobre esses métodos convencionais. O objetivo desse trabalho foi desenvolver um método de quantificação do analito AmB em uma formulação farmacêutica complexa (emulgel) à base de manteiga de bacuri (Platonia insignis Mart.), usando a espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier com reflectância total atenuada (ATR-FTIR). As soluções com padrão de AmB e KBr foram formuladas para a aquisição de espectros ATR-FTIR, sem preparação dos discos de KBr, comumente usados, com aplicação direta em acessório ATR. O método foi baseado na determinação de AmB pela medição da área sob a curva (AUC) da banda correspondente ao estiramento C – O dos anéis piranoides em 1040 cm-1 para o desenvolvimento da curva de calibração. O método proposto foi validado de acordo com as diretrizes do Conselho Internacional de Harmonização de Requisitos Técnicos para Produtos Farmacêuticos de Uso Humano (ICH), em termos de especificidade, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e limite de quantificação. O método desenvolvido foi linear na faixa de 1 – 6% (m/m) (R2 0,998) e atendeu aos parâmetros de validação, confirmados pelos baixos valores de desvio padrão relativo. O estudo mostrou que a espectroscopia ATR-FTIR é uma alternativa viável e potencial para o doseamento de AmB em formulação farmacêutica complexa.

     

  • RANYELLE OLIVEIRA DA SILVA
  • MEMES E EDUCAÇÃO: UMA PROPOSTA DIDÁTICA PARA O ENSINO DE QUÍMICA
  • Orientador : ROBERTO ALVES DE SOUSA LUZ
  • Data: 05/04/2023
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  • O uso de memes científicos como recurso didático em sala de aula tem se tornado cada vez
    mais comum e popular entre os professores. Esses memes utilizam imagens, vídeos ou frases
    relacionadas a temas científicos, com um tom humorístico, irônico ou satírico. Essa linguagem
    descontraída e popular pode ser uma ferramenta interessante para engajar os alunos, tornar as
    aulas mais dinâmicas e facilitar a compreensão de conceitos. Contudo, nem todo meme sobre
    ciência tem como finalidade divulgar conteúdo científico e/ou a sua produção não possui viés
    pedagógico. Deste modo, o presente estudo teve como objetivo discutir algumas estratégias que
    podem auxiliar os professores na aplicação dos memes de forma eficaz em suas práticas
    pedagógicas. Trata-se de um trabalho com natureza básica, de caráter exploratório e com
    abordagem qualitativa. Os memes foram produzidos a partir da utilização dos softwares: Adobe
    Illustrator e CorelDraw e, as estratégias de aplicação foram discutidas através da
    Mudança/Evolução Conceitual e Aprendizagem Significativa de David Ausubel. Portanto, por
    intermédio do pressuposto teórico, foram exploradas diferentes estratégias do uso dos memes
    no Ensino de Química. Constatou-se que, seja crescente o uso de memes como recurso didático,
    poucas são as discussões acerca de como a aplicação desses recursos podem nortear a prática
    pedagógica dos docentes. Neste sentido, com base nos aspectos visuais e na linguagem
    acessível dos memes foi possível desenvolver e discutir estratégias com potencial de auxiliar
    os professores na utilização de memes alinhadas com os objetivos pedagógicos de suas aulas.

  • MICHELY DA SILVA SOUSA
  • APLICAÇÃO DE SMARTPHONE PARA QUANTIFICAÇÃO DE PROTEÍNAS
  • Orientador : CICERO ALVES LOPES JUNIOR
  • Data: 04/04/2023
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  • Este estudo apresenta uma solução inovadora e acessível para a determinação in situ da concentração de proteínas em amostras biológicas, utilizando a análise colorimétrica de imagem (DIC) em conjunto com um smartphone. Para otimizar o método, uma plataforma de captura de imagens foi projetada e aprimoramentos foram implementados no protocolo do método de Bradford convencional. Além disso, modelos de calibração multivariada foram propostos para detectar e quantificar proteínas em amostras de cultivares de feijão-caupi, utilizando a técnica de espectrofotometria de UV-Vis e Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS). Para interpretar o sinal analítico, um estudo exploratório de colorimetria de imagem digital foi realizado. Por fim, os modelos de PLS foram construídos e avaliados no software ChemoStat, utilizando os dados espectrais, e a qualidade dos modelos foi avaliada por meio dos valores de R2, RMSEC, RMSEP e RMSECV. Os resultados obtidos para o modelo de calibração e validação deste estudo foram satisfatórios, tendo em vista que todas as figuras de mérito apresentaram valores adequados para essa modelagem. A comparação de desempenho dos métodos revelou que a análise colorimétrica de imagem (DIC) e a espectrofotometria de UV-Vis alcançaram determinações (r) de 0,9992 e 0,9938, respectivamente, enquanto os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram de 10,0 mg L-1 e 30,7 mg L-1 e 0,8 mg L-1 e 2,4 mg L-1, respectivamente. Além disso, a concentração total de proteína em diferentes cultivares de feijão-caupi biofortificado (Aracê, Guariba, Tumucumaque e XiqueXique) foi analisada usando o método proposto, e os resultados foram comparáveis aos do método convencional e os valores reportados na literatura. Esses achados evidenciam que a utilização da plataforma desenvolvida neste trabalho apresenta vantagens e pode ser aplicada em áreas como análise de alimentos, biotecnologia e medicina. Além disso, a execução do método é rápida, apresenta custo moderado e gera mínimos resíduos, fornecendo uma abordagem fácil e acessível para quantificação de proteínas em amostras biológicas.

  • ANGÉLICA DE BRITO SOUSA
  • Detecção colorimétrica de creatinina empregando nanopartículas de prata funcionalizadas com beta-ciclodextrina
  • Orientador : EVERSON THIAGO SANTOS GERONCIO DA SILVA
  • Data: 04/04/2023
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  • A creatinina (2-amino-1-metil-2-imidazolina-4-ona) é uma molécula presente no corpo humano considerada um resíduo químico molecular, visto que não apresenta função útil ao organismo. Formada por meio da ciclização não enzimática da creatina a creatinina fornece como analito clinico informações referentes a presença ou ausência de problemas nas funções renais, musculares e tireoidianas. Por conta de sua aplicação clínica para detecção de problemas associados ao funcionamento do organismo, se torna extremamente necessários testes confiáveis para detecção do nível de creatinina. Em laboratório os métodos mais comumente usados para detecção de creatinina, são a reação de Jaffe e métodos enzimáticos. Outras técnicas utilizadas consistem em espectroscopia Raman, cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massa, eletroforese capilar, dentre outras. No entanto, esses métodos apresentam desvantagens como baixa especificidade, alto custo, técnicas avançadas de preparação de amostra, além da necessidade de pessoas altamente treinadas para manusear os equipamentos. Desse modo é crescente a busca de um método que seja simples, rápido e barato para a determinação de creatinina. Sensores colorimétricos baseados em nanopartículas de prata (AgNPs) têm recebido bastante atenção recentemente, por conta do tamanho, forma, composição e propriedades ópticas. As AgNPs em contanto com um analito específico podem sofrer uma mudança de cor (visível a olho nu) que é dependente do grau de agregação das nanopartículas. Existem diversos métodos de sínteses das AgNPs recentemente, a utilização de b-ciclodextrina como agente redutor e estabilizante em síntese de AgNPs tem sido bastante estudada. A b-ciclodextrina (b-CD) é um composto natural não tóxico, formado por uma cavidade externa hidrofílica e interna hidrofóbica, sendo ela capaz de formar complexo de inclusão com várias moléculas. O baixo custo, a facilidade e simplicidade de síntese, tornam a utilização das AgNPs promissoras no desenvolvimento de sensores colorimétricos. Dessa forma, o objetivo desse trabalho é avaliar o potencial uso das AgNPs funcionalizadas com b-CD para detecção colorimétrica da creatinina.

  • NEIVA MARIA DO NASCIMENTO OLIVEIRA
  • CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DE FAIANÇAS DO SÍTIO SAMBAQUI DA ESTRADA (PIAUÍ) UTILIZANDO A ESPECTROMETRIA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X (FRX) E TRATAMENTO QUIMIOMETRICO
  • Orientador : BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO
  • Data: 04/04/2023
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  • As louças são objetos que compõe a tralha doméstica e representam as atividades do cotidiano sociocultural, o que as tornam alvos dos estudos arqueométricos, pois podem fornecer informações sobre a tecnologia empregada durante a produção das mesmas. Nessa perspectiva, o objetivo do presente estudo foi caracterizar quimicamente louças coloniais, advindas do sítio arqueológico Sambaqui da Estrada (Piauí) através do emprego da espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX) e de um tratamento quimiométrico para identificação de similaridades entre as amostras. A observação com o uso do Microscópio Óptico demonstrou que as amostras possuem desgastes, em alguns casos pigmentação não homogênea, além de apresentar uma pasta cerâmica porosa, o que as classificam como faianças finas. Com a adoção do método de otimização instrumental para o uso da pFRX, o filtro TestAll Geo foi escolhido como o melhor parâmetro de calibração para realização das análises no tempo de 120 s. As análises de pasta, esmalte e pigmento das louças, indicaram como constituintes principais das amostras a sílica (SiO2) e aalumina (Al2O3). Além disso, devido ao teor de óxido de cálcio (CaO) abaixo de 6%, o perfil das pastas foi conferido como de argila não calcaria, enquanto a presença do óxido de chumbo (PbO2)e óxido de cobalto (CoO) na composição dos esmaltes, possibilitou identificar as amostras como faiança fina do tipo pearlware. Já a caracterização dos pigmentos, permitiu identificar existência de óxido de cobalto na composição da cor azul, óxido de cromo para a cor verde, óxido de ferropara as cores lilás, rosa e amarelo e óxido de manganês para composição da cor preta. A partir da Análise de Componente principal (PCA) para a pasta com 66,59% da variância explicada pelas duas primeiras componentes, não foi possível definir agrupamentos naturais, enquanto para o esmalte 75,79% dessa mesma variância permitiu observar a formação de dois grupos a partir dos dados. Contudo, através do diagrama ternário foi possível observar a formação de dois grupos tanto para a pasta quanto para o esmalte, que se distinguiam principalmente pela ausência e presença de cádmio nas amostras. Dessa forma, é possível afirmar que o método utilizado tem sido útil para caracterização de louças arqueológicas, contribuindo para o conhecimento de aspectos vinculados a produção desses objetos.

  • MICHELLE DE MORAES BRITO
  • TEXTOS DA REVISTA SAPIÊNCIA COMO RECURSO DIDÁTICO NO ENSINO DE QUÍMICA: TECENDO RELAÇÕES ENTRE A QUÍMICA E A BIODIVERSIDADE REGIONAL
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 03/04/2023
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  • O uso de recursos que visam divulgar a ciência tem sido objeto de pesquisas no ensino. Os dados têm revelado a eficácia da divulgação científica (DC), a partir da investigação dos mais variados tipos de mídias (internet, televisão, rádio, jornais, revistas e livros). Diante das possibilidades, os textos de divulgação científica (TDC) despertam o interesse de pesquisadores, em decorrência da presença de elementos explicativos e assuntos atinentes ao cotidiano, além de abordarem temas científicos de forma interdisciplinar, aspecto especialmente importante no ensino de química. Nesse viés, destacam-se aqueles voltados à temática “Biodiversidade”, visto que seus elementos interrelacionam conceitos de várias áreas, além de apresentar relevância ambiental, social e econômica. Assim, na presente pesquisa tomamos como premissa o potencial do uso de TDC no estabelecimento de relações entre a química e a biodiversidade regional e a relevância de propiciar aos estudantes a construção do conhecimento químico a partir de uma perspectiva local. Para tanto, selecionamos e analisamos TDC da revista Sapiência, da Fundação de Amparo à Pesquisa do estado do Piauí (FAPEPI), considerando o recorte temporal de 2004 a 2021. Para a verificação dos principais conteúdos, temáticas e abordagens nos textos, utilizamos os critérios estabelecidos por Bardin (2015) e o instrumento adaptado de Ferreira e Queiroz (2011). Com a finalidade de evidenciar os atributos didáticos dos textos, identificamos as dimensões acerca da aprendizagem segundo as orientações de Conrado e Nunes-Neto (2018). Para a classificação das abordagens em relação à biodiversidade, lançamos mão das considerações de Monaco e Marandino (2010). Identificamos 137 TDC relacionados, de forma direta ou indireta, à química. A maioria deles teve seu conteúdo classificado como relacionado a fronteiras ou temas transversais. Além disso, predominam abordagens de cunho científico e conceitual e foram frequentes as menções a questões ambientais e de saúde. Esses dados fortalecem a possibilidade de os TDC serem inseridos, no ensino de química, em pautas interdisciplinares, propiciando um processo de ensino-aprendizagem mais significativo. Observamos também o potencial dos textos em explorar não apenas os conteúdos conceituais, mas também os procedimentais e atitudinais, fato que revela o TDC como importante auxílio para o desenvolvimento de habilidades desejáveis aos estudantes. No tocante à biodiversidade, houve a predominância de textos classificados nas abordagens conservacionista e humana e, em menor evidência, na abordagem em níveis de organização da diversidade, sugerindo que os TDC analisados permitem discutir a biodiversidade não restrita ao ponto de vista conservacionista, mas também no tocante à alteração consciente dos ambientes. Logo, os resultados sugerem que os TDC analisados oferecem temas que permitem tratar a química de forma contextualizada, proporcionando aos alunos desenvolver habilidades a partir da construção do conhecimento gerado em sua região e auxiliando na tomada de decisões diante de questões pertinentes à biodiversidade.

  • RAFAEL LISANDRO PEREIRA ROCHA
  • HAp-Ga E HAp-Er/TiO2 PARA FOTODEGRADAÇÃO DO POLUENTE ORGÂNICO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 03/04/2023
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  • A contaminação ambiental por poluentes tóxicos e altamente estáveis, prejudiciais à saúde dos seres vivos, têm mobilizado inúmeros setores da ciência para o desenvolvimento de tecnologias capazes de mineralizar essas substâncias. Dentre os principais tipos de contaminação, a presença de compostos orgânicos amplamente utilizados, como pesticidas, fármacos e corantes, tem potencializado o emprego de tecnologias emergente, como é o caso da fotocatálise. Sendo assim, este trabalho apresenta novos materiais desenvolvidos como catalisadores à base de hidroxiapatita (HAp - (Ca10(PO4)6(OH)2) com desempenho fotocatalítico otimizado. Um novo material à base de HAp contendo érbio e dióxido de titânio (HAp-Er/TiO2) foi preparado pelo método sol-gel e um material contendo Gálio (Ga-HAp) sintetizado pelo método de suspensão-precipitação. Os materiais com Érbio, tiveram suas propriedades estruturais, físicas e morfológicas investigadas através das técnicas DRX, EDS, FTIR, MEV-EDS, XPS e BET; e foi avaliada a atividade fotocatalítica do Ga-HAp e o corante azul de metileno (AM) foi usado como poluente modelo, sob luz ultravioleta por 120 min. Além disso, a influência da concentração de Ga-HAp (0,25, 0,50 e 1,00 g L-1) e da reação cinética também foi estudada. Quanto a taxa de degradação do corante, calculada por pseudo cinética de primeira ordem, obteve-se o valor de 7,5x10-3 min-1 usando 1,00 g L-1 de fotocatalisador. O DRX confirmou a cristalinidade e a presença de fases hidroxiapatita contendo érbio e dióxido de titânio (forma anatase) no HAp-Er/TiO2 e a caracterização por FT-IR mostrou bandas relacionadas às vibrações de estiramento e deformação dos grupos hidroxila presentes na fase HAp. As imagens obtidas por MEV revelaram que o fotocatalisador HAp-Er/TiO2 apresenta-se particulado e com morfologia de grãos irregulares. O mapeamento EDS mostrou a presença qualitativa de Er com a superfície do material sendo recoberta por TiO2. O bandgap do material variou de 3,33 a 4,89 eV e a área de superfície do material variou de 71,32 m2 g-1no HAp-Er para 93,67 m2 g-1no HAp-Er/TiO2. Através dos testes de fotocatálise, verificou-se que o fotocatalisador apresentou uma atividade de fotodegradação superior, com 88% de degradação após 60 min.

     

    Nesta tese tem-se dois artigos publicados (Qualis A#) e 1 submetido

    https://doi.org/10.3390/min12050525

    https://doi.org/10.3390/min11121347

  • ÉZIO RAUL ALVES DE SÁ
  • Estudo computacional dos alcaloides da espécie Pilocarpus microphyllus e complexos de Ru(II) como potencial inibidor de proteases do T. cruzi e SARS-CoV-2
  • Data: 24/03/2023
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  • A espécie Pilocarpus microphyllus (popular jaborandi) pertence à família Rutaceae, sendo uma planta com ocorrência natural, principalmente nas regiões norte e nordeste do país, com uma grande quantidade de alcaloides presentes em suas folhas e alguns com aplicações conhecidas. A utilização de produtos naturais (fitoterápicos ou fitofármacos) para o tratamento de doenças tem atraído à atenção dos consumidores, devido ao seu poder terapêutico e o baixo custo de aquisição. Assim, o presente trabalho tem como objetivo realizar uma investigação in silico das afinidades de ligação, propriedades físico-químicas, perfil farmacocinético e toxicológico dos alcaloides do jaborandi e complexos de Ru (II) frente às proteases esterol 14α-desmetilase e cruzaína do Trypanosoma cruzi, além da protease Mpro do SARS-CoV-2. Os cálculos de otimização geométrica e frequência dos compostos foram realizados com o pacote computacional Gaussian 09, usando o método DFT e o funcional de correlação B3LYP, associados aos conjuntos de base 6-31+G(d, p), 6-31++G(d, p), 6-311++G(d, p) e LanL2DZ para o metal Ru. Os cálculos de docking molecular foram executados com os softwares AutoDock Vina e AutoDock 4.2. As simulações de dinâmica molecular foram realizadas utilizando o campo de força GROMOS96 53a6 implementado no pacote GROMACS 2018.1. O método MM-PBSA foi aplicado para calcular a energia de ligação através do software g_mmpbsa. As predições ADMET foram estimadas por meio das plataformas FAF-Drugs4, SwissADME, PreADMET, Molinspiration e PASS Online. Os valores estimados para as energias de ligação dos alcaloides isopilosina e epiisopiloturina complexados a protease esterol 14α-desmetilase apresentam as melhores atividades em contato com os resíduos de aminoácidos do sitio catalítico (Ala258, Pro326, His265, Ala262, Leu327, Met431) e o grupo Hem449, além de uma boa absorção intestinal humana, baixa penetração na barreira hematoencefálica e ação antiprotozoária. Na investigação das interações com o alvo Mpro da SARS-CoV-2, verificou-se uma boa reatividade química e estabilidade energética da epiisopiloturina e epiisopilosina com os principais resíduos de aminoácidos do sítio ativo (His41, Met49, Gly143, Cys145, His163, His164, Glu166 e Gln189), além da ação antiviral e ausência de toxicidade dos alcaloides. No estudo dos complexos de rutênio (II), os compostos c2, b1, b2 e c1 apresentam os melhores resultados de ΔGbind frente à cruzaína, realizando importantes ligações químicas com os resíduos de aminoácidos Cys25, Gln19, Gly66, Gly23 e Trp26. Contudo, o b1 e c1 respeitam a regra de Lipinski, possuem alta absorção intestinal humana, ação antiprotozoária e antitóxica. Portanto, o estudo ao analisar a capacidade de interação, a farmacocinética e a toxicidade dos alcaloides do jaborandi e dos complexos de Ru (II), mostra o pontencial desses compostos diante dos principais alvos da doença de Chagas e da COVID-19. Tornando-os compostos líderes para as aplicações em testes in vitro e in vivo, e com isso acelerando o pocesso e reduzindo os custos no planejamento e desenvolvimento de novos fármacos.

  • FELIPE PEREIRA DA SILVA SANTOS
  • COMPLEXO DE INCLUSÃO COM α-LAPACHONA E β-CICLODEXTRINA: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E TESTE ANTICOLINESTERÁSICO
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 20/03/2023
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  • A α-lapachona (α-LAP) é uma naftoquinona obtida por meio do tratamento ácido do lapachol. Utilizando testes in vitro, a α-lapachona inibiu a enzima acetilcolinesterase (AchE), que está relacionada doença de Alzheimer (DA), porém possui baixa solubilidade em água, assim esse trabalho teve como objetivo elaborar um complexo de inclusão (CI) com a α-LAP e a β-ciclodextrina (β-CD), caracterizando e utilizado o CI como um anticolinesterásico de origem natural com melhor solubilidade e biodisponibilidade. Com análises por difração de raio-X foi possível observar uma perda de cristalinidade do CI e o desaparecimento de picos característicos da α-LAP e da β-CD, assim como o surgimento de novos picos no difractograma do CI evidenciaram a formação do complexo de inclusão. O deslocamento e a redução de intensidade das bandas do espectro de infravermelho do complexo, sugeriram a formação do CI, além disso as análises térmicas de termogravimetria e calorimetria exploratória diferencial evidenciaram um aumento de estabilidade térmica para o CI, indicando a complexação. A constante de estabilidade para o CI foi de 842,17 L mol-1, compatível com uma possível aplicabilidade farmacêutica. No ensaio de dissolução houve uma melhoria da eficiência de dissolução do CI em relação a α-LAP na sua forma livre. A porcentagem de inibição para o CI foi de 76,15 %, sendo considerado um potente inibidor da AchE e CI50 = 56,4 µg mL-1,próximo ao valor de medicamentos já utilizados no tratamento da DA.

  • JAÍLSON DA SILVA LUÍS
  • Fotoeletrodo de ZnO dopado com S modificado com nanopartículas metálicas e sua atividade fotocatalítica para a degradação de progesterona
  • Data: 10/03/2023
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  • O óxido de zinco dopado com enxofre (ZnO-S) pode exibir atividade fotocatalítica aprimorada sob irradiação visível. Nesta pesquisa, ZnO-S foi eficientemente preparado pela decomposição térmica do sulfeto de zinco (ZnS) em atmosfera oxidante. A análise de difração de raios X mostrou que ocorreu uma transformação da fase esfalerita cúbica do ZnS para wurtzita hexagonal do ZnO em temperatura entre 500° e 600°C. Assim, eletrodos de ZnO-S foram preparados em substrato condutor transparente e modificados com nanopartículas (NPs) de prata (Ag0) ou platina (Pt0). Os estudos ópticos mostram que o enxofre atua como dopante para o ZnO e altera o espectro de absorção de UV-Vis da região ultravioleta para maiores comprimentos de onda. Estudos com espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) confirmaram que o enxofre foi incorporado na estrutura do ZnO, como dopante. As imagens de microscópia eletrônica de varredura com emissão de campo (FEG-SEM) revelaram que há uma mudança drástica na morfologia das partículas dos filmes tratados em diferentes temperaturas. A amostra calcinada a 600 ºC exibiu morfologia como nanoesferas agrupadas em estruturas maiores, com tamanho variando de 1,0 a 5,0 μm. As caracterizações fotoeletroquímicas revelaram um fotopotencial negativo (∆E<0), confirmando o comportamento do tipo-n para todos os fotoeletrodos. Fotocorrentes superiores foram registradas para amostras modificadas com NPs metálicas de Ag0 ou Pt0, devido à ressonância plasmônica de superfície. Essa fotorresposta superior indica uma eficiência superior do processo de separação de cargas do par elétron-buracon, no semicondutor ZnO irradiado. Para investigar a fotoeletroatividade, eletrodos de ZnO-S, Ag0/ZnO-S, Pt0/ZnO-S e ZnO comercial foram usados para degradar 0,31 mg L-1 de solução aquosa do hormônio progesterona sob irradiação policromática por 3 h. Os estudos de degradação foram investigados sob condições de fotocatálise heterogênea eletroquimicamente assistida (EHP), com maior desempenho para o eletrodo de ZnO-S calcinado a 600 ºC funcionalizado com nanopartículas de Ag0 ou Pt0. Neste esudo de EHP, os eletrodos foram polarizados em +0,7 V vs potencial Ag/AgCl. Os estudos mostraram resultados promissores para degradação de contaminantes orgânicos no processo de tratamento de água e possíveis contribuições para um melhor aproveitamento da radiação solar.

  • GABRIEL E SILVA SALES
  • FOTODEGRADAÇÃO DE METRONIDAZOL SOBRE MATERIAL NANOESTRUTURADO DO TIPO TIO 2 /SBA-15.
  • Data: 10/03/2023
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  • A qualidade das águas para abastecimento da população tem sido uma
    preocupação crescente, já que estas são utilizadas para os mais variado fins. É sabido
    que as técnicas convencionais de tratamento de efluente e água não são eficientes na
    remoção de contaminantes emergentes, tais como os fármacos. Neste sentido, esse
    trabalho avaliou o processo de fotocatálise heterogênea, utilizando NP-TiO 2 , TiO 2 -SBA-
    15(75) e P25 como catalisadores, na degradação do antibiótico metronidazol (MTZ) em
    solução aquosa. Os experimentos foram realizados em foto-reator de escala laboratorial,
    com controle de temperatura. Como fonte de irradiação foram usadas lâmpadas de luz
    UV de 100 W durante 200 minutos. A degradação do MTZ foi estudada a partir de
    solução padrão de 10 mg L -1 . A avaliação da presença e concentração do MTZ, assim
    como os resultados obtidos após a fotocatálise, foram feitos a partir da
    espectrofotometria UV/Visível. A atividade fotocatalítica dos catalisadores indicou que
    o TIO2 -SBA-15  apresentou 87,7% de taxa de degradação, seguido de 63,39% para
    Degussa P25 e 56,7% para NP-TiO2 . Em seguida foram identificados os intermediários de
    degradação usando técnica de LC-MS e proposto um mecanismo de degradação do
    MTZ, que associado com a identificação das espécies reativas de oxigênio, indicou os radicias •O2– e •OH como os princiaís responsáveis pela oxidação do MTZ.

  • JÉSSICA RANDEL DA SILVA ALVES
  • Nanopartículas de sílica amino-funcionalizadas carreadas com alfa-Terpineol: atividade citotóxica e seletividade para células tumorais
  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 28/02/2023
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  • Novos sistemas de transporte e entrega de fármacos estão sendo cada vez mais pesquisados para o desenvolvimento de métodos menos agressivos e menos invasivos ao organismo, a fim de melhorar o tratamento do câncer reduzindo os efeitos colaterais. Muitos compostos são estudados com essa finalidade, como o α-Terpineol, que é um álcool monoterpênico natural que possui características peculiares, como atividade antioxidante, anticancerígena, anti-inflamatória e antimicrobiana. Com esse perfil, essa molécula é uma potencial candidata a ser estudada na forma encapsulada, pois sua forma livre apresenta caráter hidrofóbico e poderia limitar a administração como possível fármaco. Assim, inicialmente foi realizada a análise computacional de parâmetros como administração, distribuição, metabolismo, excreção e toxicidade (ADMETlab e SwissADME) para a molécula de α-Terpineol. Em seguida, o α-Terpineol em diferentes quantidades foi encapsulado em nanopartículas de sílica amino-funcionalizadas (α-T(X)/SiO2-NH2, com X=2,5; 5; 12,5; 25 e 50 mg). A formação das nanopartículas foi confirmada pelas técnicas UV-Vis, FT-IR, Potencial Zeta e DLS. As eficiências de encapsulação do α-Terpineol variaram entre 43,52 e 97,40%, e capacidade de carregamento entre 2,46 e 28,24%, demonstrando que as nanopartículas de sílica aminofuncionalizadas apresentam elevada capacidade de carregar α-Terpineol. Os resultados de viabilidade celular por MTT {brometo de [3-(4,5-dimetiltiazol-2yl)-2,5-difenil tetrazolium]} mostraram a capacidade citotóxica de α-Terpineol em α-T(50)/SiO2-NH2 e seletividade para células de câncer de mama humano (linhagem tumoral MDA-MB-231).

  • INGRID LORRANA DA SILVA GOMES
  • Abordagens analíticas para determinação simultânea de Ca, Cr, Fe e Mn em chás detox empregando Espectrometria de Emissão Ótica em Plasma Induzida por Laser (LIBS) e Microfluorescência de Raios X de Energia Dispersiva (µEDXRF)
  • Orientador : BENEDITO BATISTA FARIAS FILHO
  • Data: 07/02/2023
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  • O chá é uma bebida milenar e o seu consumo geralmente está relacionado à melhoria da saúde, devido aos seus inúmeros benefícios diuréticos, antioxidantes, anti-inflamatórios. Possuem diversas fontes de macro (cálcio) e micronutrientes (cromo, ferro e manganês) cuja quantidade deve ser avaliada para evitar possíveis ingestão indesejável. Assim, estudo teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para a determinação simultânea de Ca, Cr, Fe e Mn em chás detox empregando a espectrometria de Emissão Ótica em Plasma Induzida por Laser (LIBS) e a Espectrometria de Microfluorescência de Raios X de Energia Dispersiva (µEDXRF). Utilizou-se o método de calibração baseado na adição de padrão combinado com a utilização do padrão interno para LIBS (SAIS-LIBS) e a adição de padrão para µEDXRF. A partir da combinação SAIS-LIBS foi possível ter uma melhoria na linearidade e desempenho para as curvas analíticas dos elementos estudados, encontrando valores de r2 = 0,996. Os limites de detecção foram calculados, obtendo 0,76 e 0,80 µg g-1 para o Ca, 0,63 e 0,68 µg g-1 para o Cr, 1,2 e 1,1 µg g-1 para o Fe e 0,56 e 1,4 µg g -1 para o Mn para as técnicas LIBS e µEDXRF, respectivamente. Os resultados obtidos pelos métodos propostos não apresentaram diferenças significativas em um nível de confiança de 95% quando comparados com o método de referência, baseado em ICP OES, atestando sua exatidão. Os métodos propostos são adequados para análise de chás detox empregando uma abordagem analítica rápida, que requer tratamento simples das amostras, de baixo custo, multielementar simultânea e com baixa geração de resíduos.

  • LUCAS COSTA FAUSTINO
  • 3D-printed pencil holder: a machine-free fabrication strategy toward highly reproducible pencil-drawn paper-based electrodes
  • Orientador : EVERSON THIAGO SANTOS GERONCIO DA SILVA
  • Data: 31/01/2023
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  • Pencil drawing is one of the simplest and cost-effective ways of fabricating miniaturized electrodes on paper substrate through solid transfer of graphite by rubbing, but that lacks reproducibility regarding the electrode drawing process. A 3D-printed pencil holder (3DPH) is proposed here for simple, reproducible, and low-cost hand-drawn fabrication of paper-based electrochemical devices (PEDs). The 3DPH is designed to maintain the same pressure and angulation of the graphite mine on the paper substrate using a micromechanical pencil regardless of the operator, significantly improving the reproducibility and cost of making reliable PEDs. In addition, a 3D electrochemical cell designed for simple and agile application of pencil-drawn electrodes is also presented. The results showed high reproducibility and accuracy of the 3DPH-assisted electrodes prepared by 4 different operators in terms of sheet resistance and electrochemical behavior. Cyclic voltammetric curves in presence of [Fe(CN)6]3-/4- redox probe shown only 3.9% variation for the anodic peak currents of different electrodes prepared by different operators when compared to electrodes prepared without the 3D printed support. The improvement in reproducibility was corroborated and better understood from SEM analyses, in which revealed a more uniform graphite deposition/design of the electrodes prepared with 3DPH. As a proof of concept, 3DPH-assisted pencil-drawn graphite electrodes were employed for dopamine detection in synthetic saliva, showing a proportional increase in anode peak current with increasing DA concentration from 10 µmol L-1 to 200 µmol L-1, with a detection limit of 0.14 µmol L-1. Finally, we believe that this approach can make pencil-drawn technology more accurate, reproducible, robust, accessible, reliable, and inexpensive for real on-site applications, especially in hard-to-reach locations or research centers with little investment.

2022
Descrição
  • IOLANDA SOUZA DO CARMO
  • Investigação do potencial químico e biológico das folhas de Lantana caatingensis
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 19/12/2022
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  • A espécie Lantana caatingensis (Verbenaceae) é uma planta nativa e endêmica do Nordeste brasileiro. Na literatura há relatos sobre o óleo essencial das folhas, que mostrou atividade antibacteriana, efeito modulador e toxicidadeentretanto esta é a primeira investigação química, citotóxica e antileishmania do extrato hidroalcóolico e frações das folhas de L. caatingensis. A caracterização do extrato e suas frações foi realizada por CG-EM (frações hexânica-FHexLC e diclorometano-FDCMLC) e por LC-ESI-QTOF-MS/MS (extrato-EHALC, frações acetato de etila-FAcOEtLC e metanólica-FMeOHLC), sendo realizado também a determinação de fenois e flavonoides totais para o extrato e frações. A viabilidade celular foi realizada por meio do ensaio de MTT frente as linhagens saudáveis de fibroblastos e queratinócitos e tumoral de carcinoma não melanoma. A atividade antileishmania foi realizada frente a promastigotas de Leishmania major, e os teores de fenois e flavonoides totais foram determinados por ensaio com Folin-Ciocalteau e complexação com alumínio, respectivamente. A caracterização estrutural dos compostos foi realizada por análises de infravermelho, RMN de 1H e 13C e de massas. Por CG-EM foram identificados ácidos graxos, esteroides e triterpenoides entre outros, sendo o esqualeno e o fitol os compostos majoritários das FHexLC e FDCMLC, respectivamente. No extrato e nas frações FAcOEtLC e FMeOHLC, foram identificados flavonoides e derivadosC-glicosilados e feniletanoides glicosilados. A determinação do teor de fenois totais, mostrou que o EHALC (10 – 50 mg EAG g MVS-1) apresenta um teor médio de fenois enquanto que as frações apresentaram baixos teores. O teste de flavonoides totais apresentou o EHALC (1,991 ± 0,14 mg EQU g MVS-1) com maior concentração de flavonoides. O fracionamento da fração FDCMLC levou a obtenção de uma mistura dos esteroides 9192 e 93 e ao isolamento do composto 88. O ensaio de MTT revelou alta toxicidade do extrato frente a linhagem de fibroblastos e HACAT (CI50 de 6,65 μg mL-1 e 6,62 μg mL-1, respectivamente) e dentre as frações testadas a FDCMLC (CI50 de 26,40 μg mL-1)mostrou-se mais ativa frente a linhagem tumoral. A atividade antileishmania do extrato e das frações, indicou que tanto o extrato EHALC como as frações FDCMLC e FAcOEtLC mostraram-se ativos (CL50< 100 mg mL-1) frente as formas promastigotas enquanto que a FMeOHLC indicou ser inativa.Os resultados obtidos mostram-se relevantes e contribuem no enriquecimento do conhecimento sobre o gênero Lantana, bem como da espécie Lantana caatingensis, como fonte de compostos bioativos e ainda na valorização da flora piauiense.


  • ALINE APARECIDA CARVALHO FRANÇA
  • ESTUDO DA AÇÃO DOS CATALISADORES DE PRIMEIRA E SEGUNDA GERAÇÃO DE GRUBBS NA SÍNTESE DE HOMODÍMERO DA PIPERINA E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE MUTAGÊNICA EM CÉLULAS SOMÁTICAS DE Drosophila melanogaster
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 15/12/2022
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  • Catalisadores Grubbs de primeira e segunda geração (G1 e G2) foram aplicados na metátese de olefina da piperina com razões catalisador:substrato de 1:1, 1:10 ou 1:100 mol, a 50 ºC por 48h, sob atmosfera de N2(g), em CHCl3. G2 apresentou atividade formando o 1,8-di(piperidin-1-il)octa-2,6-dieno-1,8-diona (Dímero 1), produto da metátese de olefinas. Com G1 no entanto, foi observada apenas o isômero denominado iso-piperina. Apesar do substrato possuir olefinas internas (olefinas não-terminais), o grupo volumoso N-heterocíclico de G2 foi compensado por seu forte deslocamento eletrônico. A relação catalisador:substrato de 1:10 mol foi a condição otimizada. Os produtos de metátese e isomerização de olefinas foram medidos usando espectroscopia de CG-EM e 1H NMR. A fim de melhorar a ação do G1, novas condições e aditivos foram aplicados, e os resultados comparados com a literatura, com foco na ação desses catalisadores em moléculas com duplas ligações terminais. Investigou-se o potencial mutagênico e recombinogênico da Piperina em diferentes concentrações bem como o efeito deste fitogênico sobre os danos induzidos ao DNA pela Doxorrubicina (DXR-0,125 mg/mL) quando ambas são administradas em cotratamento por meio do teste SMART em D. melanogaster. Na avaliação da atividade antimutagênica e efeito modulador da ação mutagênica da DXR quando ambas as drogas foram administradas
    simultaneamente, observa-se que a piperina apresentou atividade moduladora sobre o efeito genotóxico da DXR e em todas as concentrações testadas observou-se a diminuição significativa do número de manchas simples pequenas, manchas simples grandes e manchas gêmeas.

  • NAYTHALLA ÂNGELA MENDES SARAIVA DE ARAÚJO
  • PRODUÇÃO DE HIDROGÊNIO POR DECOMPOSIÇÃO FOTOCATALÍTICA DA ÁGUA EMPREGANDO EFEITO PLASMÔNICO DE NANOPARTÍCULAS SUPORTADAS EM TITANATO
  • Orientador : JEAN CLAUDIO SANTOS COSTA
  • Data: 26/10/2022
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  • A aplicação da energia solar na fotogeração catalítica de hidrogênio por decomposição da água é uma opção de energia limpa e eficaz, colocando em prática os conceitos do desenvolvimento sustentável. Fotocatalisadores a base de titânio têm ganhado destaque por apresentarem parâmetros singulares frente a outros semicondutores. Neste trabalho, realizou-se a produção de hidrogênio utilizando nanotubos de titanatos (HTiNts) sintetizados por um processo hidrotérmico e decorados com nanopartículas plasmônicas de AuPd-TiNts, AuPt-TiNts, PdPt-TiNts pelo método de deposição-precipitação com ureia. As amostras produzidas foram caracterizadas por espectroscopia RAMAN, MET, EDS, ICP-OES, XPS, UV-VIS e adsorção-dessorção de N2. As imagens de microscopia mostraram a formação dos nanotubos lamelares de titanatos com diâmetro em torno de 100 nm. Com base nas análises de espectroscopia Raman, os nanotubos, mesmo após a calcinação, manteve a morfologia tubular, sendo anatase a fase predominante. Os dados de EDS mostraram a formação das partículas bimetálicas. Os espectros de XPS confirmaram a presença das espécies químicas esperadas, como Ti, Au, Pd, Pt e O em todas as amostras. Ademais, é possível acrescentar que os sinais de Na são mínimos, comprovando uma boa troca iônica nos suportes de titanato. O conteúdo metálico dos catalisadores foi determinado quantitativamente por ICP-OES. Além disso, os espectros de absorção de UV-VIS revelam uma diminuição significativa do band gap das amostras após a adição das nanopartículas plasmônicas. As isortemas de adsorção e dessorção apontam para um aumento das áreas superficiais, que garantem melhor distribuição dos sítios ativos para a realização da fotocatálise. De modo geral, os fotocatalisadores apresentaram elevadas taxas de produção, em destaque, para o AuPd-TiNts com valores em torno de 4000 μmol⋅g-1.  A presença de metais na superfície do suporte permitiu mudança nas propriedades dos fotocatalisadores devido ao efeito plasmônico dos metais, principalmente do ouro, conferindo melhorias. Esses resultados sugerem que os fotocatalisadores sejam excelentes candidatos para aplicações em fotocatálise, promovendo a produção sustentável de energia através do hidrogênio.

  • VITÓRIA EDUARDO MENDES VIEIRA
  • Investigação das propriedades estruturais, eletrônicas, morfológicas, ópticas e sonofotocatalíticas dos cristais de MgWO 4 puros e modificados com nanopartículas de prata
  • Data: 31/08/2022
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  • Neste trabalho, cristais de tungstato de magnésio (MgWO 4 ) foram sintetizados pelo
    método dos precursores poliméricos, seguido de tratamento térmico a 900 °C por 2 h.
    Em seguida, os cristais obtidos foram modificados com nanopartículas de prata
    (NPsAg 0 ), pelo método de fotorredução usando soluções de nitrato de prata nas
    proporções (m/m%) de 0,5; 2 e 4%. As suas propriedades estruturais, eletrônicas,
    ópticas e morfológicas, foram caracterizadas por diferentes técnicas. Os padrões de
    difração de raios-X e refinamento Rietveld, confirmaram a presença dos cristais de
    MgWO 4 com estrutura monoclínica do tipo wolframita, ressaltando que a modificação
    não promoveu alterações estruturais. Já os espectros Raman e Infravermelho (FTIR),
    mostraram 24 modos vibracionais ao todo, sendo dezessete ativos no Raman e sete
    ativos no FTIR. A espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS),
    identificou sinais relacionados aos elementos de Mg, W, O em todas amostras, bem
    como sinais de Ag nas amostras modificadas. Além disso, as imagens de microscopia
    eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-EC), mostraram que ambos os
    materiais apresentam um conjunto de pequenas partículas agregadas com formas
    irregulares. Ademais, os espectros de absorção no UV-Vis exibiram um deslocamento
    da banda máxima para um maior valor de comprimento de onda a partir da modificação
    com 2 e 4% de NPAg 0 , e obteve-se os valores de energia de banda proibida (diretos)
    entre 4,98 a 4,96 eV. Finalmente, observou-se que a modificação com NpsAg 0
    influenciou nas propriedades catalíticas do MgWO 4, visto que os cristais modificados
    com 2%, apresentaram a melhor atividade sonofotocatalítica com a taxa de degradação
    de 92% do corante Rodamina B em 240 min.

  • LUIS FERNANDO GUIMARÃES NOLÊTO
  • Influência do tratamento térmico nas propriedades estruturais, ópticas e fotocatalíticas dos cristais de Ag3PO4 na degradação do 17α-etinilestradiol
  • Data: 26/08/2022
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  • Neste trabalho, cristais de fosfato de prata (Ag3PO4 ) foram sintetizados pelo método de
    precipitação à temperatura ambiente, seguidos de tratamento térmico à 100, 200, 300,
    400 e 500 ºC por 6 h. A influência do tratamento térmico nas propriedades estruturais,
    morfológicas, ópticas e colorimétricas foi investigada por diferentes técnicas de
    caracterização. Os padrões de difração de raios-X e os dados de refinamento de Rietveld
    indicaram que os cristais de Ag3PO4 apresentam uma estrutura cúbica de corpo centrado
    (CCC) com grupo espacial (). Já os espectros Raman e de infravermelho com
    transformada de Fourier (FTIR) exibiram um total de 16 modos vibracionais, sendo
    nove ativos no Raman (A 1 , F 2 e E) e sete ativos no infravermelho. Além disso, estes
    resultados confirmaram que o tratamento térmico promoveu uma redução na ordenação
    estrutural de curto alcance. A análise termogravimétrica (TGA) apontou para a
    formação de prata metálica e óxido de prata. Enquanto as imagens de microscopia
    eletrônica de varredura por emissão de campo revelaram que o tratamento térmico à 100
    e 200 ºC promoveu uma maior definição na morfologia das partículas, ao contrário do
    tratamento à 300, 400 e 500 ºC que favoreceu a formação de grandes estruturas
    amorfizadas. A espectroscopia de UV-vis revelou que todos os cristais de Ag3PO4
    absorvem luz na região do visível, com valores de energia de banda proibida (indiretos)
    variando de 2,33 a 2,41 eV. Ademais, notou-se que as colorações dos cristais sofreram
    variações, saindo de tons de verde-limão para tons de amarelo-ouro. Finalmente, notou-
    se que o tratamento térmico promoveu mudanças significativas nas propriedades
    fotocatalíticas dos cristais. Com base nos ensaios de fotocatalíticos do hormônio 17α-
    etinilestradiol sob irradiação de luz visível baseada em WLEDs, as amostras tratadas à
    200 e 500 °C exibiram os melhores desempenhos com taxas de fotodegradação de 92,4
    e 92,5%, respectivamente, durante 280 min de teste. Este resultado, associado as
    caracterizações, sugerem que o tratamento térmico é uma alternativa viável para
    promoção de mudanças em quase todas as propriedades do Ag3PO4 .

  • ALINE ESTEFANY BRANDÃO LIMA
  • FOTOELETRODO DE CuWO4: ESTRATÉGIAS PARA MELHORAR A EFICIÊNCIA DE TRANSFERÊNCIA DE CARGAS E ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA
  • Data: 18/08/2022
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  • Este trabalho foi desenvolvido no contexto de novas estratégias de modificação Tungstato de
    cobre (CuWO4 ) para aprimorar a transferência de cargas e o desempenho desse
    fotocatalisador. A estrutura desta tese está apresentada da seguinte forma: Nos capítulos
    iniciais (I, II e III), introdução geral e revisão bibliográfica, são discutidas diversas
    abordagens empregadas para a preparação de CuWO4 destacando suas características
    estruturais, propriedades e oportunidades de aplicações incluindo as estratégias de
    modificação abordadas na literatura. No Capítulo IV, o desenvolvimento de um novo
    nanocompósito de CuWO4 com argilomineral palygorskita para fotodegradação de
    Ciprofloxacino (CIP) foi avaliado. O nanocompósito foi sintetizado pelo método de
    coprecipitação e hidrotermal assistido por micro-ondas. Diferentes estudos de caracterização
    demonstraram o sucesso de formação do nanocompósito. Os testes de fotodegradação
    sugeriram boa performance fotocatalítica para o nanocompósito CuWO4 -Pal (6%) em pH 10
    após 90 min de irradiação visível. Por fim, o Capítulo V foi dedicado a avaliação da formação
    de uma heterojunção de Tungstato de Cobre e Tungstato de Manganês como filme fino
    (FTO|CuWO 4 |MnWO4 ). Esses materiais foram sintetizados pelo método hidrotérmico
    assistido por micro-ondas e o filme fino heterojunção preparado pelo método drop-casting. Os
    filmes, puro e heterojunção, foram caracterizados utilizando analises de difração de raios-X
    (DRX), espectroscopia Micro-Raman e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). As
    propriedades fotoeletroquímicas foram investigadas em solução aquosa 0,1 mol L -1 de Na2SO4
    na ausência de luz e sob iluminação de um simulador solar. A heterojunção apresentou
    valores de densidade de fotocorrente duas vezes maiores que o filme FTO|CuWO 4 , chegando
    a 39 μA/cm 2 a 1,23 V vs. eletrodo de hidrogênio normal. Dados de baixa emissão de fotoluminescência
    e fotocorrente transiente confirmaram uma diminuição na resistência de transferência de carga
    eletrônica entre a banda de valência e banda de condução, além de uma taxa de recombinação
    elétron-buraco reduzida para o filme de heterojunção. Por fim, a heterojunção foi utilizado
    como fotocatalisador na degradação de solução aquosa do corante Rodamina B (RhB) em
    configurações de fotocatálise heterogênea (FH) e fotocatálise heterogênea eletroquimicamente
    assistida (FHE). Esse fotoanodo apresentou melhor bom desempenho para a fotodegradação
    RhB, correspondendo a 55,5% aos 165 min.


  • RONALDO CUNHA COÊLHO
  • DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE Fe, Zn, Cu, Mn e Mg, COMPOSIÇÃO CENTESIMAL E COMPOSTOS FENÓLICOS EM DIFERENTES CULTIVARES DE FEIJÃO (COMERCIAL E FEIJÃO-CAUPI BIOFORTIFICADO E NÃO BIOFORTIFICADO)
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 07/07/2022
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  • Este trabalho apresenta novas descobertas sobre a qualidade nutricional de cultivares de feijão-caupi biofortificadas e não biofortificadas recentemente introduzidas, bem como de alguns feijões comerciais. As cultivares foram analisadas nas formas crua e cozida onde, em ambas, foram medidas as concentrações dos elementos Fe, Zn Cu, Mn e Mg. Nas amostras cruas foram medidas ainda a concentração de compostos fenólicos totais e a composição centesimal.  A técnica de ICP-MS foi utilizada para as medições das concentrações dos elementos. Cultivares de feijão-caupi biofortificado apresentaram altos níveis de Fe e Zn indicando que são fontes ricas destes micronutrientes. O protocolo de digestão in vitro possibilitou a avaliação simultânea dos teores bioacessiveis e biodisponiveis dos elementos estudados. Os níveis de Fe em cultivares de feijão-caupi biofortificada e não biofortificado foram ca. 2,5 vezes maior em relação aos feijões comerciais. Para o elemento Zn, as cultivares de feijão-caupi apresentaram 50% de bioacessibilidade e 44% de biodisponibilidade. O feijão-caupi cozido biofortificado apresentou alta biodisponibilidade de Zn, com valores acima de 60%. O consumo de 50 g da cultivar biofortificada Aracê contribuiria com 27% e 48% de Fe e Zn, respectivamente, na ingestão diária recomendada para crianças de 1 a 3 anos. A concentração de manganês nas cultivares biofortificadas foi maior em comparação ao feijão comercial e a bioacessibilidade foi de ca. 52% superior. Além disso, a concentração de magnésio foi maior, atingindo valores acima de 50% de bioacessibilidade e 21% de biodisponibilidade. O cozimento melhorou a disponibilidade de minerais nas cultivares biofortificadas. Além disso, as cultivares de feijão-caupi avaliadas apresentaram alta concentração de lipídios e valores energéticos. Os compostos fenólicos nos grãos são altamente polares. Avaliando as interações, encontraram-se correlações sinérgicas desconhecidas entre cobre e magnésio e entre manganês e o conteúdo lipídico. A correlação antagônica de cobre e manganês com zinco explicam sua concentração limitada no feijão-caupi biofortificado. A análise de PCA discriminou as cultivares de feijão-caupi e feijão comercial, indicando a prevalência dos efeitos da biofortificação. As novas cultivares biofortificadas de feijão-caupi possuem carga nutricional compatível com as demandas da dieta humana, representando uma fonte potencial para melhorar o status de Fe, Zn e Mn em grupos onde a deficiência de micronutrientes é prevalente.

     

  • LUDYANE NASCIMENTO COSTA
  • Fotodegradação do ácido 2,4-diclorofenoxiacético e da ciprofloxacina a partir do nanocompósito de TIO2/SNO2
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 12/05/2022
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  • Entre os principais poluentes orgânicos que afetam os recursos hídricos estão pesticidas, fármacos e corantes têxteis. Diante disso, o trabalho em questão propõe a síntese de catalisadores heterogêneos de TiO2/SnO2 (nanocompósito) para fotodegradação do ácido 2,4-diclorofenoxiacético (2,4-D), o segundo herbicida mais utilizado no Brasil, e da ciprofloxacina (CIP), fármaco de amplo uso humano e veterinário. Os fotocatalisadores (nanotubos de titanato (Na-TiNT)) foram sintetizados pelo método hidrotérmico e em seguida modificados com Sn2+ para obtenção do nanocompósito de TiO2/SnO2. As análises estrutural e morfológica realizadas por DRX, RAMAN e MET, confirmaram a obtenção dos nanotubos de titanato de sódio, assim como a formação de nanopartículas de TiO2 e SnO2 após a inserção dos íons Sn2+, levando à  obtenção do nanocompósito de TiO2/SnO2.  Pelo método BET foi possível verificar um aumento da área superficial após a síntese do nanocompósito, o que favoreceu a degradação das moléculas orgânicas. O XPS de alta resolução confirmou a presença de elementos característicos e seus estados de oxidação, indicando que tanto o Ti quanto o Sn formados são tetravalentes (Ti4+ e Sn4+). Os resultados obtidos na fotocatálise demonstraram que a nanoestrutura de TiO2/SnO2 teve suas propriedades melhoradas e foi eficiente no processo fotocatalítico do 2,4-D e da CIP.  A taxa de degradação para o ácido 2,4-diclorofenoxiacético foi de 94% e para ciplofloxacina foi de 96,8%. Ambos mostraram-se viáveis para reutilização

  • ELIZIO FEITOSA RODRIGUES JUNIOR
  • Nanopartículas de sílica funcionalizadas com ácido fólico utilizadas como nanocarreadores para liberação direcionada de doxorrubicina a células tumorais cancerosas
  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 28/04/2022
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  • A doxorrubicina é considerada como um dos mais potentes antineoplásicos, uma vez que apresenta eficiência contra grande parte dos tipos de câncer. Contudo, apresenta uma baixíssima seletividade aos tumores malignos acarretando o inconveniente de diversos efeitos colaterais aos pacientes. Por conta disso, vários estudos estão sendo desenvolvidos com o intuito de aumentar a seletividade e diminuir sua toxicidade. Dessa forma, o objetivo desse trabalho tem como foco principal a obtenção de nanopartículas de sílica funcionalizadas com o ácido fólico para liberação controlada e direcionada de doxorrubicina (DOX). Para isso, encapsulou-se a DOX em nanopartículas de sílica funcionalizadas com 3-APTES (3-aminopropiltrietoxisilano) e modificadas com ácido fólico. O 3-APTES, que tem como função aminofuncionalizar as nanopartículas, as quais permitem a ancoragem do ácido fólico na superfície do sistema por meio de ligação química, resultando no aumento da seletividade às células cancerosas, visto que estas apresentam uma maior quantidade de receptores folatos (FRα), proporcionando uma maior eficiência ao sistema. A partir das técnicas de UV-Vis e FTIR foi possível observar a formação das nanopartículas, a aminofuncionalização e a formação da ligação entre grupos aminos livres e o ácido fólico (FO). A análise de Potencial Zeta para o sistema DOX/SiO2-FO apresentou um valor de -66 mV, demonstrando uma grande estabilidade coloidal, além disso, o estudo de ponto isoelétrico para todos os sistemas sintetizados realizado em pH 7, demonstrou que em cada etapa de síntese houve a mudança no ponto isoelétrico, corroborando com as demais técnicas de caraterização e comprovando que as modificações esperadas ocorreram de forma satisfatória. Por MEV foi possível observar um tamanho médio de partícula entre 70 e 80 nm para o sistema DOX/SiO2-FO. Além disso, estimou-se a eficiência de encapsulamento para esse mesmo sistema em aproximadamente 30,24%. Dessa forma, as nanopartículas foram sintetizadas e modificadas com sucesso. Portanto, o sistema mostrou-se promissor em comparação a outros sistemas encontrados na literatura. 

  • LIZIA MARIA OLIVEIRA GONÇALVES
  • Construção de eletrodos de grafite de lápis e de pilha modificados com azul da Prússia e investigação da reatividade eletroquímica frente ao peróxido de hidrogênio e a dopamina.
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 26/04/2022
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  • O desenvolvimento de métodos de detecção eficientes, rápidos e de baixo custo é atrativo para
    a fabricação de novos sensores. Neste sentido, este trabalho consistiu na modificação de
    eletrodos provenientes do grafite de pontas de lápis (EGP) e do grafite de pilhas alcalinas
    (BGE) com o complexo de Azul da Prússia (AP) e avaliação da reatividade destes perante
    H 2 O 2 e dopamina por meio de técnicas voltamétricas. Os eletrodos modificados foram
    preparados por eletrodeposição em meio ácido, e a formação de PB em suas superfícies foram
    confirmadas por análise espectroscópica e voltametria cíclica. A análise de espectroscopia na
    região do ultravioleta e visível do sobrenadante mostrou a presença da banda característica de
    PB em λ = 728 nm. O espectro vibracional na região do infravermelho apresentou uma banda
    intensa em 2086 cm -1 , correspondente ao estiramento C≡N no fragmento Fe 2+ —CN—Fe 3+ do
    complexo. Os voltamogramas cíclicos, obtidos em eletrólito KCl 0,1 mol L -1 , exibiram a
    presença de dois pares redox, correspondentes à conversão de PB em Branco da Prússia e
    Verde da Prússia. As propriedades eletroquímicas destes eletrodos foram comparadas com o
    eletrodo tradicional de carbono vítreo (ECV-PB). Com isso, foi possível observar que os
    voltamogramas para os eletrodos EGP-PB e BGE-PB apresentaram um aumento nas correntes
    faradaicas quando comparado com ECV-PB. Além disso, a área de superfície de cobertura e
    as espessuras dos filmes foram estimadas e os valores obtidos foram distintos para os três
    eletrodos, podendo estar associado as diferenças estruturais e de rugosidade intrínseca de cada
    um, apesar de todos serem provenientes do carbono. Por fim, os voltamogramas cíclicos de
    EGP-PB e BGE-PB apresentaram uma diminuição das correntes faradaicas após adição de
    H 2 O 2 variando as concentrações de 1,27 x 10 -6 mol L -1 a 1,02 x 10 -4 mol L -1 em eletrólito de
    KCl 0,1 mol L -1 demonstrando uma sensibilidade dos eletrodos para a redução de peróxido, o
    que era esperado para eletrodos contendo PB. Para a dopamina (DA) foi observado o
    aparecimento do processo correspondente a conversão de DA em dopamina orto-quinona em
    E = 527 mV, para EGP-PB, e Ep = 500 mV, para BGE-PB. A partir da voltametria de pulso
    diferencial notou-se um aumento linear das correntes desse processo junto com o aumento da
    concentração, realizado na faixa de 1 x 10 -6 mol L -1 a 1,0 x 10 -4 mol L -1 em PBS 0,1 mol L -1 (pH
    = 3,0). Os resultados deste estudo demonstraram o potencial desses materiais para serem
    aperfeiçoados e aplicados futuramente como possíveis sensores.

  • NELSON NUNES DA SILVA LOPES JUNIOR
  • ANÁLISE DE UMA PROPOSTA DE ENSINO DE QUÍMICA BASEADA NA ESPIRAL CONSTRUTIVISTA: CONTRIBUIÇÕES PARA A ARGUMENTAÇÃO CIENTÍFICA
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 11/04/2022
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  • No atual contexto, repleto de tecnologias, o acesso a informações se difundiu tornando-se cada vez mais alcançável. Com essas alterações instituiu-se um paradigma inovador que requer do indivíduo capacidades de sentir, pensar e agir de forma cada vez mais profunda e ampla, comprometido com as questões do entorno em que vive. Diante disso, a educação formal deve acompanhar as atuais demandas e evoluir para tornar-se relevante e promover a aquisição dessas competências pelos educandos. Nesse cenário, as Metodologias Ativas (MA) de aprendizagem surgem como alternativa ao modelo habitual, nas quais o aluno é tido como centro do processo de aprendizagem, sendo suas capacidades intelectuais estimuladas por meio de práticas pedagógicas que fomentem debates e discussões. Dentre as diversas propostas disponíveis destacamos a Espiral Construtivista (EC), que traz em seus fundamentos teorias construtivistas de educação a partir do uso de disparadores de aprendizagem como meio de promover discussões em ambientes de ensino. Com base nisso, partimos do princípio de que empreender intervenções didáticas utilizando-se a EC como norteadora de discussões pode contribuir para a promoção de argumentos de caráter científico no Ensino Superior de química. Desse modo, objetivando colaborar com a produção de conhecimentos sobre essa temática, no trabalho em pauta nos dedicamos a investigar um processo argumentativo realizado e desenvolvido com base na EC, em um contexto com discentes do Ensino Superior. Para isso, fizemos uso de casos investigativos ilustrados como disparadores de aprendizagem de modo a analisar a qualidade dos conceitos e fundamentos empregados pelos estudantes. Para a coleta dos dados realizamos discussões assíncronas, por meio de fóruns de discussão; e síncronas, por meio de debates em ambiente virtual, analisados sob a perspectiva do modelo argumentativo proposto por Clark e Sampson (2008). Pela análise dos dados coletados pudemos inferir que práticas argumentativas foram consideravelmente estimuladas diante do contexto didático delineado. Verificamos que as atividades nos fóruns de discussão e o debate se mostraram complementares, de forma que o primeiro momento favoreceu a investigação, a definição de estratégias, o embasamento teórico, a eliminação de dúvidas e a compreensão dos caminhos para resolução do caso, enquanto o segundo momento permitiu a socialização de ideias, o reconhecimento de pontos conflitantes e a defesa de pontos de vista. Dessa forma, ficou evidente a evolução dos fundamentos apresentados, ainda que para a qualidade de conceitos tenha havido um leve declínio. Tais resultados demonstram que atividades investigativas pautadas no modelo da Espiral Construtivista oportunizam discussões com argumentos coerentes à linguagem científica e ao desenvolvimento de uma investigação.

  • JACIRA IZIDÓRIO DE MOURA
  • METODOLOGIAS ANALÍTICAS APLICADAS AO ESTUDO DE PALEOSSEDIMENTOS E PINTURAS RUPESTRES EM SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DO PIAUÍ
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 07/03/2022
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  • Esse trabalho foi dedicado ao estudo da arte rupestre e de paleossedimentos de sítios arqueológicos do Piauí. Em relação à arte rupestre, foram realizados os primeiros estudos de caracterização química e de comparação do grau de similaridade entre as tintas pré-históricas – de cores amarela, branca, vermelha e preta – que ornamentam as paredes rochosas dos sítios arqueológicos Furna dos Índios, Sítio da Ema, Sítio dos Apertados e Sítio das Torres (Inhuma, Piauí, Brasil). Para tanto, utilizou-se um espectrômetro de fluorescência de raios X portátil (p-ED-XRF) – para a determinação da composição química das pinturas rupestres in situ – e a ferramenta quimiométrica Análise de Componente Principal (PCA) – para tratamento estatístico dos resultados obtidos. Em laboratório, também foram analisados alguns fragmentos rochosos pictóricos dos sítios Furna dos Índios e da Ema empregando-se a microscopia Raman e a microscopia eletrônica de varredura acoplada a espectroscopia por dispersão de energia (SEM-EDS), sem preparo prévio das amostras. Os resultados obtidos p-ED-XRF somados aos do tratamento quimiométrico aplicado e as diferenças estilísticas e de cores, que haviam sido previamente observadas, permitiram inferir que, provavelmente, houve uso de argilas distintas no preparo das tintas ou adição de compostos que melhoraram as propriedades pictóricas delas. Já aqueles obtidos em laboratório possibilitaram a identificação inequívoca das principais substâncias responsáveis pelas cores tintas, sendo elas: hematita (pigmento vermelho), gipsita (pigmento branco), carbono amorfo proveniente de carvão vegetal (pigmento preto) e goethita (pigmento amarelo). Quanto ao estudo dos paleossedimentos, buscou-se desenvolver um método analítico simples, preciso, rápido e não-destrutivo para determinar fósforo em amostras de sedimentos pertencentes ao Sítio Toca da Baixa dos Caboclos (TBC). Utilizou-se o equipamento p-ED-FRX e calibração cruzada, para análise direta. As concentrações obtidas pelo método proposto foram comparadas às obtidas por espectrofotometria (um método oficial para análise de fósforo) e consideradas estatisticamente iguais, de acordo com o teste t pareado (p=0,05). Já, os ensaios de precisão intermediária e de recuperação apresentaram valores na faixa de 2,41-3,56% e 85,10-102,66%, respectivamente. O método desenvolvido pode, então, ser considerado uma alternativa à métodos tradicionais para determinação desse elemento químico em paleossedimentos.

  • ANTÔNIA LAÍRES DA SILVA SANTOS
  • Caracterização química e propriedade larvicida dos óleos essenciais de Syzygium aromaticum (Myrtaceae) e Ocimum gratissimum (Lamiaceae) contra o Aedes aegypti.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 24/02/2022
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  • Dengue is an acute febrile disease, transmitted by the Aedes aegypti mosquito. Some procedures are proposed to prevent the proliferation of this vector, among which we highlight the use of sprayed insecticides on urban roads and the use of repellents. The present work has as main objective the extraction of essential oils (OEs) of the species: Ocimun grantissimun (Lamiaceae) and Syzygium aromaticum (Myrtaceae), and evaluation of its active components against Aedes aegypti during the search for the human host. Tests with the enzyme acetylcholinesterase were also carried out following the protocol of Ellman (1961) adapted by Rhee (2001). The technological prospecting study was carried out in the following databases: Pubmed, Science Direct, LILACS, Scielo and Google Scholar in the period from 2014 to 2019, using essential oil, Aedes aegypti and repelent as keywords. The essential oils were extracted using the Clevenger hydrodistillation system. From the O. grantissimun species, OE was extracted from the leaves and S. aromaticum was worked with the flowers. Essential OEs were subjected to larvicidal tests, for better evaluation of activity, turbidimetric tests were performed to obtain the degree of solubility of OEs in DMSO 1%, acetone, alcohol and Tween 80. In obtaining the thermodynamic factors of OEs, calculations of vibrational frequency (Gaussian 09w) and thermogravimetric analysis (TG/dTG). The technological prospection study resulted in a total of 280 OEs of plants which were extracted from 33 families, namely: Lamiaceae (45.4%), Myrtaceae (38.3%) and Rutaceae (28.4%). In the prospective study, the metabolites reported with the greatest repellent / larvicidal activity were β-karyophylene, α-pinene, 1,8-cineole, linalool and eugenol, the lethal concentrations ranged from 40 to 120 ppm. The turbidity of OEs in ethanol showed values from 30 to 102 NTU, implying the presence of a greater number of soluble molecules. The studies of larvicidal tests of the oils S. aromaticum and O. gratissimun, showed LC50 values of 39.5 and 54.6 ppm respectively. For anticholinesterase activity, O. gratissimun had an IC50 of 6.2 ppm. The result of the high thermal stability suggests that the oils can be used as a natural agent for pest control in tropical and subtropical countries. This work suggests that the essential oils of S. aromaticum and O. grantissimun are promising in the formulation of repellents, larvicides, insecticides and pesticides.

     

2021
Descrição
  • ELIUDE SÁ SOARES MAGALHÃES
  • COMPARAÇÃO DE DIFERENTES PROTOCOLOS DE PRECIPITAÇÃO: UM CASO DE ESTUDO USANDO PROTEÍNAS DA CARNE CAPRINA
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 12/11/2021
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  • Devido à grande importância dos métodos de precipitação para o preparo de amostras em proteômica, os protocolos empregando acetonitrila, etanol, acetona e sulfato de amônio foram aplicados ao extrato proteico de carne caprina e avaliados considerando a concentração de proteína recuperada e os perfis obtidos por HPLC-SEC-DAD. Os solventes orgânicos apresentaram valores de recuperação na faixa de 59,67 ± 2,49% a 64,28 ± 7,11%, superiores quando comparado ao de sal neutro. O protocolo usando sulfato de amônio 60% (m:v) saturado apresentou o maior percentual de recuperação frente aos demais protocolos usando solução saturada com sulfato de amônio e melhor separação cromatográfica para as biomoléculas com massa molecular 54,9 kDa e 13,8 kDa quando comparado aos demais protocolos. A acetona foi o único agente precipitante que favorece a precipitação simultânea das biomoléculas de massa molecular 4 kDa e 1,9 kDa, enquanto a acetonitrila foi o único agente precipitante que favorece seletivamente a precipitação da biomolécula de massa molecular 4 kDa. Os protocolos usando solução saturada com sulfato de amônio e etanol proporcionaram o enriquecimento do composto de massas molecular 1,9 kDa. A precipitação de proteínas do pernil caprino por adição dos agentes precipitantes estudados abre perspectivas para ensaios de caracterização e identificação das biomoléculas presentes nessa matriz animal.

  • ADONIAS ALMEIDA CARVALHO
  • Estudo químico e biológico da espécie Machaerium acutifolium Vogel
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 14/10/2021
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  • CARVALHO, A. A. (2021). Estudo químico e biológico da espécie Machaerium acutifolium Vogel. Teresina, 260p. Tese (Doutorado) - Programa de Pós-Graduação em Química. Universidade Federal do Piauí.

     

    A espécie Machaerium acutifolium Vogel (Fabaceae-Papilionoideae), sin. M. muticum Benth, é conhecida popularmente por jacarandá do campo e jacarandá bico de pato, é utilizada tradicionalmente como anticoncepcional, para tratar menstruação dolorosa e dor de estômago. Folhas e galhos desta espécie foram submetidos a maceração com etanol, fornecendo os extratos etanólico das folhas (EEFMa) e galhos (EEGMa). O EEFMa, após partição, forneceu as frações hexânica (FHFMa), acetato de etila (FAEFMa) e aquosa (FAFMa), enquanto o EEGMa, após fracionamento em coluna filtrante de gel de sílica, forneceu as frações hexânica (FHGMa), clorofórmica (FCGMa), acetato de etila (FAEGMa), metanólica (FMGMa) e metanol-água (FMAGMa). A FHFMa contém o α-tocoferol (1), colesterol (2), campesterol (3), sitosterol (4), estigmasterol (5), os triterpenoides lupeol (6), os isômeros E/Z do 3-O-p-cumaroil-β-amirina (7 e 8), 3-O-p-cumaroilgermanicol (9 e 10) e 3-O-p-cumaroillupeol (11 e 12). A FAEFMa, após desreplicação por inserção direta em espectrômetro de massas com fonte de ionização por electrospray (DI-ESI-MS/MS), resultando na identificação dos flavonoides quercetina-3-O-ramnosil-(1→2)-[ramnosil-(1→6)]-glicosil-7-O-ramnosídeo (13), quercetina-3-O-rutinosil-7-O-ramnosídeo (14), rutina (15), canferol-3-O-ramnosil-(1→3)-ramnosil-(1→2)-[ramnosil-(1→6)]-glicosil-7-O-ramnosídeo (16), canferol-3-ramnosil-7-[6-feruloil-glicosil-(1→3)-ramnosídeo] (17), canferol-3-O-rutinosil-7-O-diramnosídeo (18), canferol-3-O-rutinosil-7-O-ramnosídeo (19), canferol-3-O-rutinosídeo (20), canferol-3-O-glicosídeo (21) e ácido ent-8(17),13-labdadieno-15,19-dióico (22). A FAFMa, após desreplicação por DI-ESI-MS/MS, resultou na identificação dos flavonoides 13-16 e 18-21, isoflavonoides genisteína (26) e daidzeína-8-C-glicosídeo (27) e biflavonoide morelloflavona (28). Adicionalmente, foram isolados e identificados da FAFMa os flavonoides: 16, 3',4'-dimetoxi-3-O-β-D-galactopiranosil-(1→6)-α-L-ramnopiranosídeo-7-O-α-L-ramnopiranosilflavonol (23), robinina (24) e astrasikokiosídeo I (25). Este é o primeiro relato do flavonoide 23. As FHGMa e FCGMa contém o esqualeno (29) e a mistura de esteroides 4 e 5, respectivamente. A FAEGMa, após desreplicação por DI-ESI-MS/MS, resultou na identificação de escopoletina (30), (epi)catequina (31), dímero de procianidina (PAC) (32), trímero de PAC (33), trímero de PAC (34), trímero PAC (35) e tetrâmero de PAC (36). A FMGMa, após desreplicação por DI-ESI-MS/MS, permitiu a identificação de 18, 31, 33, 34, 36, ácido quínico (37), biochanina A (38) e dímeros isoméricos de procianidina B1 e/ou procianidina B2 (39). Os compostos isolados foram identificados por RMN 1H e 13C (1D e 2D), CG-EM e DI-ESI-MS/MS. O EEGMa apresentou atividade antioxidante (AA) superior ao EEFMa e BHT, mas, inferior a rutina e ácido gálico, no ensaio com o DPPH. Com ABTS, o EEGMa foi mais ativo que o EEFMa e os controles positivos. Os teores de fenóis totais apresentaram correlação positiva com a AA. O teor de flavonoides totais e o fator de proteção solar de EEFMa foram superiores aos do EEGMa. O EEGMa apresentou atividade inibidora da acetilcolinesterase, enquanto EEFMa foi inativo. O EEFMa e EEGMa não são letais contra as larvas de Aedes aegypti. Os flavonoides 24 e 25 foram quantificados por HPLC-DAD no EEFMa, FAFMa e FAEFMa (λ 265 e 348 nm), no entanto, não foram detectados EEGMa, mostrando que a composição química é diferente do EEFMa. Este é o primeiro relato de quantificação dos flavonoides 24 e 25. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e podem reforçar a classificação taxonômica de M. acutifolium.

  • ANALINE DAIANY COSTA ANDRADE
  • AVALIAÇÃO E DISTRIBUIÇÃO DE HIDROCARBONETOS ALIFÁTICOS E POLICÍCLICOS AROMÁTICOS (HPAs) EM SEDIMENTO DO RIO PARNAÍBA EM TERESINA - PIAUÍ, BRASIL
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 30/09/2021
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  • Na bacia do Delta do Parnaíba, apontado como o maior delta das Américas, está localizado o Rio Parnaíba, que além de ser o principal rio desta bacia, é também a principal fonte de água do estado piauiense, o qual influência no desenvolvimento econômico e social das cidades que o compreendem os trechos urbanos na capital Teresina (Piauí) e na cidade de Timon (Maranhão), que recebem impactos ambientais frequentemente. Assim os contaminantes orgânicos, os hidrocarbonetos alifáticos e os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos foram investigados quimicamente para diferenciar o aporte de fonte naturais e antrópicas. Dessa forma, este estudo revela de modo inédito a distribuição, os níveis de contaminação, a composição, a diferenciação de fontes e a avaliação dos riscos ecológicos ocasionados pelos hidrocarbonetos aderidos a superfície dos sedimentos do Rio Parnaíba. Analisou 20 HPAs neste estudo, sendo 16 prioritários pela Agência de Proteção Ambiental dos Estados Unidos (USEPA), que variaram de 5,92 a 1.521,17 ng g-1, permitindo classificar o Rio Parnaíba em nível de contaminação moderada, principalmente com origem antrópica e fonte pirolítica predominante. Por meio do auxílio de técnicas estatísticas, como a correlação de Spearman, evidenciou correlação significativa de HPAs prioritários com a fração de carbono negro e matéria orgânica, com alta correlação para Acy, Phe, Pyr, BaA, Chry, BghiP e ∑PAHs. A partir da avaliação dos riscos, notou que os valores de BaP, foram excedidos para o nível de efeito limiar e o nível de efeito provável. Seguindo as diretrizes de qualidade ambiental do solo da Administração Nacional Oceânica e Atmosférica dos Estados Unidos (NOAA) e Conselho Canadense de Ministros do Meio Ambiente (CCME), foi possível revelar que os HPAs cancerígenos nas amostras de sedimento, contribuíram com 82% dos 16 HPAs prioritários e assim evidenciaram possíveis a prováveis efeitos adversos a biota local

  • ADENILSON FELIPE SOUSA SILVA
  • Estudo Computacional da Metátese de Olefinas Catalisada por Complexos (Arilimido)Vanádio(V)-Alquilideno.
  • Orientador : EGIL DE BRITO SA
  • Data: 29/09/2021
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  • A metátese de olefinas é uma importante reação geralmente catalisada por complexos metal-carbeno de Mo e Ru. Atualmente, os catalisadores de metais 3d têm recebido atenção considerável, uma vez que esses metais são abundantes, baratos e apresentam baixa toxicidade. Recentemente, complexos de vanádio-carbeno com ligantes análogos aos dos carbenos de Schrock, foram relatados como catalisadores de sucesso para a reação de ROMP do norborneno. Neste trabalho, usamos cálculos DFT para entender o mecanismo de reação e o desempenho energético do complexo V(CHSiMe3)(NC6H5)[OC(CF3)3](PMe3)(VC) na catálise da ROMP do norborneno. Foi observado que a reação ocorre na superfície de spin singleto por meio do mecanismo clássico de metátese de olefinas. Foi verificado que a ausência de elétrons de valência no centro metálico vanádio d0, contribuiu para o favorecimento do estado de spin singleto. As vias de desativação para ciclopropanações foram consideradas e apresentaram barreiras maiores do que as da metátese de olefinas. A modificação do substituinte carbeno SiMepelo substituinte CMetambém foi analisada, não apresentando diferenças consideráveis em relação aos catalisadores anteriores. Foi verificado que a reação de CM do estireno catalisado pelo complexo VC é viável, uma vez que essa reação apresentou uma superfície de energia potencial similar à observada na reação de ROMP do norboneno. Por fim, a comparação de VC com um catalisador de Schrock, indicam que o catalisador clássico de molibdênio favorece barreiras energéticas menores em comparação aos catalisadores de vanádio.

  • RICARDO BARBOSA DE SOUSA
  • CELULOSE BACTERIANA: UMA PLATAFORMA VERSÁTIL PARA CRESCIMENTO DE FOSFATOS DE CÁLCIO CONTENDO CÉRIO PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 21/09/2021
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  • Celulose bacteriana, também conhecida como celulose microbiana ou biocelulose (CB) é um exopolissacarídeo oriundo de rotas biossintéticas de diversas espécies de bactérias, sobretudo as pertencentes ao gênero Komagataeibacter. Haja vista suas excelentes propriedades mecânicas, provenientes de sua estrutura 3D ultrafina, elevada resistência mecânica e alta cristalinidade, este biopolímero tem sido empregado na fabricação de compósitos e como plataforma para o crescimento de diversos biomateriais como os fosfatos de cálcio, com finalidades biomédicas, sobretudo relacionadas à regeneração tecidual óssea. Os fosfatos de cálcio, que compõem de forma predominante a fração mineral de ossos e dentes (tecidos duros), possuem sítios disponíveis para a substituição de íons Ca2+ por íons cério, os quais, segundo pesquisadores, uma vez adicionados em pequenas quantidades em materiais implantados, podem estimular a atividade metabólica com potencialização das atividades antioxidante e osteogênese. Membranas de celulose bacteriana (CB) biossintetizadas por bactérias da espécie Komagataeibacter rhaeticus AF1 foram empregadas neste trabalho como uma plataforma para precipitação de fosfatos de cálcio contendo cério (Ce:CaP), os quais foram sintetizados por imersões sucessivas das membranas em soluções precursoras contendo íons Ca2+, PO43- e Ce3+. Após obtidos os compósitos, designados como CB-Ce:CaP, estes foram submetidos a uma etapa de calcinação a 600 °C durante 3 h. CB-Ce:CaP e Ce:CaP foram caracterizados pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS), análises termogravimétricas (TG/DTG) e difração de raios-X.  Ce:CaP apresentou as fases hidroxiapatita, clorapatita e buchwaldita (fosfato de cálcio e sódio) e revelou uma estrutura trabecular constituída por nanoestruturas com poros interconectados. CB-Ce:CaP e Ce:CaP apresentaram viabilidade celular e são materiais promissores, respectivamente, para aplicações em regeneração óssea guiada e como scaffolds minerais. Adicionalmente, foram produzidos compósitos CB-Ce:CaP com variação dos ciclos de imersão para 3 e 6 ciclos com concentração de 5,0% (mol/mol) em cério, os quais foram caracterizados por difração de raios-X, espectroscopias vibracionais na região do infravermelho e Raman, análises termogravimétricas e microscopia eletrônica de varredura. Foram realizados ensaios de degradação in vitro em tampão fosfato salino (PBS) a 37 ºC e pH 7,4, entre 1 a 28 dias, com as amostras CB (celulose bacteriana liofilizada), CB-CaP (celulose bacteriana/fosfatos de cálcio) e CB-Ce:CaP13 (celulose bacteriana/fosfatos de cálcio contendo cério, utilizando 3 ciclos de imersão), as quais foram todas viáveis. Foi verificado aumento da massa de CB durante este intervalo com formação de hidroxiapatita para todas as amostras. Por meio de análises de espectroscopia vibracional na região do infravermelho e Raman foi observada a ocorrência de ligações do tipo Ce-O, indicativa da presença de óxidos de cério. As análises de microscopia eletrônica de varredura, por sua vez, revelaram a ocorrência das morfologias urchin-like e flower-like, além da formação de estruturas microporosas de hidroxiapatita sobre a superfície de celulose bacteriana, que podem ser auxiliares nos processos de neovascularização de tecidos.

  • GENIEL BRENORD
  • INVESTIGAÇÃO DAS PROPRIEDADES ESTRUTURAIS DOS CRISTAIS DE LINDGRENITA Cu3(MoO4)2(OH)2 PURA OBTIDA PELO MÉTODO DE COPRECIPITAÇÃO ASSISTIDO POR TRATAMENTO SONOQUÍMICO
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 15/07/2021
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  • O interesse nos minerais contendo ânions molibdato (MoO42–) surgiu no começo do século XX devido ao seu valor comercial. Os compostos à base de molibdato de fórmula geral MxMoO4.OHy, em que M é um cátion bivalente (Ca2+, Cu2+, Fe2+, Ni2+, Sr2+, etc.), são materiais inorgânicos de importância científica e tecnológica, dentre esses compostos tem-se a lindgrenita, Cu3(MoO4)2(OH)2. A síntese da lindgrenita está no centro das pesquisas em nanoescala, porque diferentes morfologias podem determinar a aplicação do material. Uma das metodologias mais eficientes e simples para a obtenção de molibdatos, como a lindgrenita, é a coprecipitação (CP) assistida por tratamento ultrassônico (SQ). Neste trabalho, a lindgrenita foi sintetizada a partir dos precursores, Cu(NO3)2.3H2O  e Na2MoO4.2H2O puros, foram utilizados como materiais de partida em pH iguais a 4 e 8, respectivamente. O precipitado esverdeado obtido, analisado por DRX mostrou que a lindgrenita possui uma estrutura monoclínica pura. Os picos presentes nos difratogramas da amostra estão em boa concordância com as informações cristalográficas contidas no cartão ICSD no. 30946. Os resultados obtidos a partir das análises espectroscópicas IV e Raman dos materiais monoclínicos mostraram uma boa concordância com os dados da literatura. A partir da análise de UV-Vis foi calculado o valor de 2,52 eV para o band gap da lindgrenita. A análise morfológica (MEV-FEG) mostrou que as estruturas esféricas são formadas por microplacas irregulares condensadas e os tamanhos variados das partículas são resultado de diferentes graus de condensação das microplacas. A análise TG – DT indicou que as microestruturas de Cu3(MoO4)2(OH)2 são materiais estáveis termicamente até 300 °C. Esses resultados indicam que o método de síntese empregado leva a obtenção de amostras puras de lindgrenita.

2020
Descrição
  • DIEGO BOTELHO CAMPELO LEITE
  • Anfotericina B carreada em poliglicerol hiperramificado e policaprolactona em formulações tópicas no tratamento da leishmaniose.
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 03/12/2020
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  • O uso de polímeros biocompatíveis na medicina, como drug delivery, têm-se demonstrado promissores por melhorar propriedades dos fármacos convencionais. Dentre eles, os poliglicerois hiper ramificados têm sidos alvos de estudos por apresentarem características interessantes, como:  arquitetura tridimensional compacta, alta solubilidade e uma síntese simplificada em relação aos dendrímeros, juntamente com e-caprolactona quando incorporada aos poliglicerois pelo aumento da sua biodegradabilidade e estabilidade. Como fármaco de estudo, a anfotericina B é um fungicida eficaz e uma alternativa terapêutica confiável e com ampla aplicabilidade, no entanto, seu uso é dificultado pela alta incidência de eventos adversas e solubilidade limitada em meioi aquoso. Portanto, o presente trabalho, propõe-se uma rota sintética benévola  pelo uso de monômeros e core/iniciadores a base de glicerol na síntese de polímeros hiper ramificados e copolímeros a base de e-caprolactona no carreamento do fármaco anfotericina B em sistemas tópicos veiculadas pelo gel de poloxamer 407 e aplicação em  leishmaniose cutânea em camundongos BALB/c. A síntese dos copolímeros TMP-HPG-PCL e GLY-HPG-PCL resultaram em matrizes biocompatíveis por meios de ensaio de citotoxicidade. A  AmB quando incorporada nos polímeros apresentou um perfil de liberação prolongada quando comparado ao fármaco livre. Os ensaios in vivo destas formulações na forma de gel   mostraram a ausência de quadros de anemia ou desidratação na avaliação dos hematócritos, uma redução significativa de tamanho e cicatrização das ulceras/nódulos no camundongos, uma eficiência terapêutica maior que a anfotericina B (AmB) livre, com a redução significativa de 28,43% para GLY-AmB-3% e 24,25% para TMP-AmB-3% nos ensaios de carga parasitária. Logo, conclui-se que o uso de copolímeros a base de poliglicerol hiperramificado e policaprolactona no carreamento de anfotericina B em géis tópicos de poloxamer 407 tornam-se interessantes, eficientes e promissoras para o tratamento alternativo de leishmaniose cutânea.

  • LEANNE SILVA DE SOUSA
  • Estudo da viabilidade química, térmica e econômica da aplicação de extrato de boldo, extrato de orégano, extrato de manjericão e quercetina como antioxidantes em biodiesel (B100) proveniente do óleo de soja
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 26/11/2020
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  • Apesar de ser atrativo como combustível, o biodiesel possui a desvantagem de ser susceptível a processos oxidativos. O presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade da aplicação de extratos de boldo (ETB), extrato de orégano (ETO), extrato de manjericão (ETM) e quercetina (QC) como antioxidantes e avaliar a estabilidade oxidativa do biodiesel de soja aditivado com esses antioxidantes através do estudo da cinética de retardamento da oxidação, pelos métodos acelerados Rancimat e PetroOXY nas temperaturas de 90, 100, 110, 120, 130 e 140 ºC e concentrações (500, 1000, 1500, 2000, 2500 e 3000 ppm) e também  investigar a eficiência desses antioxidantes no biodiesel, pelos métodos analíticos (teor de água, índice de acidez, índice de peróxido, índice de iodo e viscosidade) durante o armazenamento de 180 dias. A atividade antioxidante pelo método 2,2-difenil-1-picril-hidrazil (DPPH) e ABTS•+ [2,2’-azino-bis (3-etilbenzotiazolin) 6-ácido sulfônico], revelou que dentre os extratos a maior atividade antioxidante foi atingida pelo extrato de orégano, seguida do extrato de boldo e extrato de manjericão. Os parâmetros cinéticos das amostras estudadas, mostrou uma cinética de retardamento da oxidação de pseudo-primeira ordem devido à boa correlação linear apresentada. Os valores obtidos para entalpia, entropia e energia livre de Gibbs no estado ativado, indicaram um processo endotérmico, não espontâneo, mostrando que o uso de antioxidantes isolados e de suas misturas, como forma a retardar ou inibir a oxidação, foi bastante eficaz. Os resultados obtidos pelo acompanhamento do processo oxidativo durante o tempo de armazenamento de 180 dias revelaram a boa atuação dos extratos de forma isolada e de suas combinações com a quercetina. Portanto a susceptibilidade do biodiesel de soja a oxidação é bem conhecida e sua aditivação utilizando antioxidantes naturais pode permitir ganhos econômicos, uma vez que os antioxidantes naturais apresentam a vantagem de serem fáceis de obter, não tóxicos e custo relativamente baixo tornando-se uma alternativa bastante viável para retardar o processo de degradação oxidativa do biodiesel.

  • EDYMILAÍS DA SILVA SOUSA
  • OCORRÊNCIA, DISTRIBUIÇÃO E IMPLICAÇÕES PALEOAMBIENTAIS DE BIOMARCADORES EM ROCHAS DE AFLORAMENTO DA FORMAÇÃO CODÓ - BACIA DO PARNAÍBA.
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 20/11/2020
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  • Depósitos Aptianos, correspondentes à Formação Codó (FC), têm despertado interesse, não apenas pelo aspecto econômico (extração de calcário, gesso e potencial gerador de hidrocarbonetos), mas também por constituírem o principal registro das etapas iniciais de abertura do Oceano Atlântico Equatorial. Trabalhos geológicos anteriores mostram que a FC sofreu a influência de vários ciclos marinhos transgressivos-regressivos, sugerindo várias possibilidades de ambientes deposicionais, de deltaico salino à marinho raso, durante a sedimentação. Desta forma, o objetivo deste trabalho foi avaliar os biomarcadores em extratos de amostras de afloramentos da Formação Codó, a fim de caracterizar as condições paleoambientais, tipos de fontes e o estágio de evolução térmica da matéria orgânica (MO). As amostras de rocha foram coletadas em afloramentos nas cidades de Codó e Grajaú no Estado do Maranhão, depois passaram por análises para determinação do Carbono Orgânico Total (COT), pirólise Rock-Eval e biomarcadores, seguindo metodologias clássicas. Os resultados do COT e análise de Rock-Eval mostraram baixo teor de matéria orgânica. A análise por CG-EM mostrou uma grande diversidade de biomarcadores nas cinco amostras estudadas. As principais características da composição da MO foram: baixo teor de n-alcanos, Fitano >> Pristano, presença de i-25, i-30 (esqualano), bifitano, licopano e gamacerano, sugerindo o ambiente deposicional de salino a hipersalino. A análise de biomarcadores mostrou uma série completa de ββ hopanos e Δ13(18) hopenos, αααR e βααR esteranos, e Δ5 e Δ8(14) esterenos, indicando MO imatura. Foram também identificados vários C30 esteranos, entre eles 4α-metil- e 4β-metil-24-etilcolestano, 24-n-propilcolestano e 24-isopropilcolestano (todos identificados por co-injeção) e dinosteranos, sendo que alguns deles são indicativos de um sistema deposicional marinho. Parâmetros calculados a partir dos HPAs (alquilfenantrenos, dibenzotiofenos e alquildibenzotiofenos), também sugeriram que as amostras apresentam baixa maturidade, pouca evolução térmica e ambiente deposicional lacustre. A identificação de produtos diagenéticos e catagenéticos de carotenoides aromáticos nas amostras estudadas, são indicativos de ambiente deposicional anóxico com presença de H2S.

  • FRANCISCO DAS CHAGAS MARQUES DA SILVA
  • Influência dos métodos de síntese nas propriedades morfológicas, eletrônicas e na capacidade de adsorção α-Ag2WO4/SBA-15 para o corante rodamina B
  • Data: 16/11/2020
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  • Nanocristais de α-Ag2WO4 foram sintetizados pelo método sonoquímico, com uso de ácido citrico, à temperatura ambiente. Os nanocompósitos α-Ag2WO4/SBA-15 SQ e α-Ag2WO4/SBA-15 x% (x = 5, 10 e 20, sendo x a razão em massa de α-Ag2WOem relação a SBA-15) foram obtidos respetivamente pelos métodos impregnação sonoquímica in situ e pós-síntese. As amostras foram caracterizadas por Difratometria de raios X (DRX), Refinamento estrutural pelo método de Rietveld, espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia no ultravioleta e visível (Uv-vis) por reflectancia difusa, adsorção e dessorção de N2, potencial zeta e espectroscopia de fotoelétrons de raios X. Os difratogramas de raios X e refinamento Rietveld corroboraram com a formação de SBA-15, α-Ag2WO4/SBA-15 e α-Ag2WO4. As análises de Raman e FTIR evidenciam a preservação das propriedades da SBA-15 e α-Ag2WO4 no compósito. A análise de adsorção e dessorção de N2 mostrou que as propriedades texturais: área superficial, área mesoporosa, volume de poros e microporos, diâmetro de poros não foram drasticamente alteradas. Entre os α-Ag2WO4/SBA-15 x%, α-Ag2WO4/SBA-15 20% teve a menor área (521,9 m2 g-1), mas ainda próxima da área da SBA-15 pura. O α-Ag2WO4/SBA-15 SQ teve área de 375.8 m2 g-1, isso sugere que método impregnação sonoquímica in situ tem maior influência nas propriedades do compósito que o método pós-síntese. As medidas de potencial zeta mostrou, que todos os adsorventes tem cargas superficial negativas em meio aquoso. O XPS e Raman sugerem interação entre o suporte e o α-Ag2WO4, o XPS mostrou a formação de prata metálica, bem como sugere que o suporte pode minimizar tal formação. Os adsorventes foram aplicados na adsorção de RhB, sendo que os adsorventes α-Ag2WO4, α-Ag2WO4/SBA-15 SQ e α-Ag2WO4/SBA-15 20% tiveram os melhores desempenhos. Os estudos se ajustaram ao modelo de Langmuir e cinética de pseudo-segunda ordem. A influência de pH, tempo, concentração do corante, temperatura, massa dos adsorventes e papel de KCl foi investigada. O nanocamposito α-Ag2WO4/SBA-15 apresentou maior capacidade de adsorção que α-Ag2WO4 puro. α-Ag2WO4/SBA-15 SQ (0,352 g L-1) adsorve 100 % de RhB 50 mg L-1 em 30 minutos. O processo se mostrou espontâneo, endotérmico (exceto para SBA-15) e favorável. O mecanismo é atribuído às interações eletrostáticas entre grupos dos adsorventes e do corante.

     

  • LEONARDO DE SOUSA DA SILVA
  • CONSIDERAÇÕES COMPUTACIONAIS SOBRE O MECANISMO E A ESTEREOSSELETIVIDADE DE REAÇÕES DE CICLOPROPANAÇÃO VIA FERRO-CARBENOS
  • Orientador : ALEXANDRE ARAUJO DE SOUZA
  • Data: 13/11/2020
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  • A transferência de carbeno para olefinas é uma importante abordagem para sintetizar anéis de ciclopropila. Os complexos de ferro-carbeno contendo os grupos heme e piano-stool (CpFe(CO)2) como ligantes ancilares, são considerados catalisadores importantes para esse tipo de reação. No entanto, não há um consenso quanto ao mecanismo da reação. Nesse contexto, este trabalho busca entender o mecanismo da reação de ciclopropanação a partir do ferro-carbeno, considerando diferentes estados de spin, e os efeitos de diferentes substituintes de carbeno e olefina na estereosseletividade da reação. Para isso, foram realizados cálculos com nível de teoria DFT (Density Functional Theory) para modelar superfícies de energia potencial.
       Os resultados sugerem que a ciclopropanação de olefinas ocorre principalmente pelo mecanismo passo a passo, no caso do heme-carbeno envolvendo as superfícies do estado de spin singleto, tripleto e singleto de camada aberta, indicando um mecanismo de multiestados, enquanto para o CpFe(CO)
    2-carbeno o mecanismo ocorre apenas no estado singleto. Em relação a estereosseletividade, a ciclopropanação catalisada pelo heme-carbeno com substituintes aril, é determinada pelo controle cinético da reação, porém no caso do heme-carbeno-acetato, em reação com diferentes olefinas derivadas do estireno, o controle termodinâmico é dominante. Por outro lado, para o CpFe(CO)2-carbeno a estereosseletividade cis é observada devido a presença de interações não covalentes existentes na geometria do estado de transição principal da reação, os quais não aparecem no caso dos heme-carbenos, correspondendo às estereosseletividades experimentais.

  • DAIANE FOSSATTI DALL'OGLIO
  • SÍNTESE DE BIODIESEL A PARTIR DO ÓLEO EXTRAÍDO DA MICROALGA Scenedesmus sp., UTILIZANDO SnO2/ZnO COMO CATALISADOR
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 29/10/2020
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  • Biocombustíveis derivados de óleos extraídos de microalgas são considerados promissores na substituição de fontes de energia à base de petróleo. No entanto, a extração de lipídios dessa fonte é um desafio devido ao seu baixo rendimento e a necessidade de procedimentos de alto custo no rompimento da parede celular. Neste estudo, foi sugerido uma otimização multivariada das condições de extração, visando maximizar a extração lipídica da microalga Scenedesmus sp, cultivada em águas residuais. O método de extração, o tempo de extração, a mistura de solventes e o pré-tratamento foram considerados entre os níveis superior e inferior para avaliar sua significância, incluindo suas interações na resposta experimental, utilizando um número reduzido de experimentos. Os estudos foram realizados utilizando métodos de extração de baixo custo, como agitação magnética e ultrassom. A condição ótima de extração foi obtida utilizando uma mistura de solventes, clorofórmio:metanol (2:1), em um período de extração de 2 horas no ultrassom. Os perfis de ácidos graxos dos lipídios extraídos foram avaliados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Posteriormente, foi sintetizado um catalisador composto por SnO2 impregnado em nanofios de ZnO, o qual apresentou notável capacidade de catalisar reações de esterificação/transesterificação de ácidos graxos. Para otimização das condições reacionais, óleo de soja acidificado com 10% em peso de ácido oleico foi utilizado. As condições otimizadas foram: 150 ºC, 6 horas, 5 g de óleo, concentração de 5% de catalisador e razão molar metanol:óleo de 15:1. O catalisador atingiu 92% do teor total de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) e foi usado cinco vezes sem a necessidade de lavagem do catalisador de uma reação para a outra. Em seguida, tais condições foram aplicadas para a produção de biodiesel a partir do óleo extraído da microalga Scenedesmus sp. O sistema atingiu 72% de teor de FAME, sem nenhum processo de refino ou degomagem do óleo.  

  • WALLONILSON VERAS RODRIGUES
  • NANOCOMPÓSITOS ORIUNDOS DE NANOPARTÍCULAS DE CuO E PRECURSORES DE AZUL DA PRÚSSIA: MECANISMO DE PREPARAÇÃO E REATIVIDADE ELETROQUÍMICA
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 21/10/2020
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  • ABSTRACT

    The investigation of the structural, spectroscopic and electrochemical properties of new nanocomposites opens perspectives for the development of new functional devices for nanomedicine applications. In this work, we report a comprehensive study for CuO/Cu2[Fe(CN)6] nanocomposite formation, which was obtained from copper oxide nanoparticles (CuO NPs) and Prussian Blue precursors species. The UV-vis analysis indicated that Cu2+ ions are released from CuO NPs (in excess) and Fe3 + species were adsorbed on the crystal structure of CuO, due to the high increase in zeta potential (of -30 to 0 mV) after formation of the Cu2[Fe(CN)6] complex. The EDS spectrum also confirmed that Fe3+ species trapped in the CuO NPs structure. The CuO/Cu2[Fe(CN)6] nanocomposite exhibited the monoclinic and face-centred cubic phases that correspond to the CuO and Cu2[Fe(CN)6] components. Based on the TEM results, CuO/Cu2[Fe(CN)6] nanocomposite presented a polydisperse distribution with well-defined CuO rods and Cu2[Fe(CN)6] spherical shpaes. Cyclc voltammetry for nanocomposite modified electrode revealed two well-defined redox couples at - 0.073 ((E1/2)1) and 0.664 mV ((E1/2)2) attributed to the conversion of the Cu2+ to Cu+ and CuFe2+ to CuFe3+ pairs, respectively, which are similar to those of CuO and Cu2[Fe(CN)6] components. The catalytic activity toward hydrogen peroxide (H2O2) in nanocomposite was also investigated using cyclic voltammetry, where reduction of H2O2 led to increased currents for the electrochemical process associated with the first redox pair, while for isolated materials (CuO NPs and Cu2[Fe(CN)6]) only a slight effect for both redox pairs was observed.

  • STEFFANE QUARESMA NASCIMENTO
  • Desenvolvimento de eletrodos de grafite de pilha modificados com cobre (CuxO) para a detecção eletroquímica de glicose em saliva sintética.
  • Orientador : ROBERTO ALVES DE SOUSA LUZ
  • Data: 31/08/2020
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  • A Diabetes é uma condição crônica grave ocasionada pela flutuação nos níveis de glicose no sangue. A Federação Internacional de diabetes estima que em 2045 o número de pacientes possa acometer cerca de 700 milhões de pessoas.  Assim, desenvolver métodos simples e sensíveis para a determinação dos níveis de glicose se faz necessário para o controle dessa doença. Nesse sentido, no presente trabalho é demonstrada a construção de um novo sensor eletroquímico baseado em eletrodos de grafite reciclados de pilhas comuns descarregadas modificados com CuxO, para a detecção e quantificação voltamétrica e amperométrica de glicose em saliva sintética. O eletrodo foi modificado por eletrodeposição de CuxO usando a técnica de cronoamperometria no potencial de -0,5 V com o tempo de deposição de 60 s. Após a modificação, a superfície foi estudada por RAMAN a fim de identificar as espécies formadas. O eletrodo de grafite modificado com cobre (GBE-CuxO) foi caracterizado por voltametria cíclica, e aplicado na detecção eletrocatalítica de glicose utilizando voltametria de pulso diferencial no potencial de +0,35 V vs ECS em NaOH 0,1 molL-1 (pH 12,5). Verificou-se que o GBE-CuxO apresentou excelente desempenho analítico, em termos de sensibilidade, reprodutibilidade e estabilidade em comparação com outros eletrodos relatados na literatura. O GBE-CuxO exibiu sensibilidade de 475 μA mM-1cm−2 com ampla faixa linear de 5.5 – 222 μM (1 – 40 mg/L) com LOD e LOQ de 7,07 μM e 23,57 μM respectivamente. O sensor eletroquímico proposto foi então utilizado para detectar pequenas concentrações de glicose em amostras de saliva sintética. Este estudo descreve uma estratégia promissora para a fabricação de um sensor não enzimático reprodutível e de baixo custo para detecção de glicose em saliva.

  • ALLAN NUNES COSTA
  • ESTUDO IN SÍLICO DE COMPOSTOS BIOATIVOS COM POTENCIAL LARVICIDA CONTRA O MOSQUITO Aedes aegypti E CONTRA A SÍNDROME RESPIRATÓRIA AGUDA GRAVE (SARS)
  • Data: 24/07/2020
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  • Este trabalho de doutorado está dividido em cinco capítulos. O primeiro capítulo aborda os métodos teóricos que foram utilizados nas metodologias computacionais dos capítulos três e cinco.  O capítulo dois apresenta uma revisão da literatura sobre o mosquito Aedes aegypti, sobre a proteína AeSCP2L2 e sobre a espécie amburana cearensis. O capítulo três apresenta um estudo feito com possíveis cândidos a agentes larvicidas do Aedes aegypti. O capítulo quatro é uma revisão da literatura sobre a Síndrome Respiratória Aguda Grave (SARS) e sobre a espécie Mauritia flexuosa L.. O capítulo cinco apresenta um estudo com possíveis candidatos a agentes inibidores da principal peptidase da SARS-coronavirus (2GBT peptidase). Os resultados do trabalho desenvolvido no capítulo três mostraram que os melhores valores enérgicos de Ancoragem foram com as moléculas β-amyrin (ΔGbind=−9,86 Kcal mol−1), Campesterol (ΔGbind=−10,25 Kcal mol−1), γ-Sitosterol (ΔGbind=−10,44 Kcal mol−1) e Stigmasterol (ΔGbind=−10,63 Kcal mol−1). O coeficiente de correlação de Pearson entre  ΔGbind  e χ foi bom, com valor de  r igual a −0,604. A maior energia de interação nas Simulações de Dinâmica Molecular foi entre o ligante Campesterol e a proteína AeSCP2L2 (−210,254± 1,63 KJ mol−1). A predição ADMET das moléculas β-amyrin, Campesterol, γ-Sitosterol e Stigmasterol mostraram que o Stigmasterol é bastante hidrofílico com LogPo/w  e LogS iguais a 8,56 and 8,56, nenhuma das moléculas penetrou a BBB e nem foi inibitória da P-gp, somente o Stigmasterol foi inibitório da proteína CYP2C9 e seu LogKp foi igual  a −2,74 cm s−1. Em relação ao capítulo cinco, os resultados de Ancoragem revelaram energias de interação favoráveis na formação de complexos entre a 2GTB peptidase (principal peptidase da SARS-CoV) com os ligantes 13-cis-β-carotene (ΔGbind = −10,23Kcal mol-1), 9-cis -β-carotene (ΔGbind = −9,82Kcal mol-1), e α-carotene (ΔGbind = −8,34Kcal mol-1) presentes no extrato da Mauritia flexuosa L.. As Simulações de Dinâmica Molecular mostraram interações consideráveis paras esses ligantes, com ênfase no α-carotene. Assim, esses resultados teóricos incentivam e possibilitam direcionar estudos experimentais in vitro e in vivo, essenciais no desenvolvimento de novos larvicidas e fármacos com ação inibitória para o Aedes aegypti e para o SARS-coronavírus.

  • NIELSON JOSÉ SILVA FURTADO
  • Nanopartículas de ferrita de cobalto como fonte de metais intrínsecos para eletrossíntese simultânea de Azul da Prússia e hexacianoferrato de cobalto
  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 24/07/2020
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  • A obtenção de eletrodos quimicamente modificados (EQMs) com diferentes materiais é importante na caracterização dos mais variados sistemas, bem como no desenvolvimento de sensores eletroquímicos. Os principais fatores que pode restringir o uso de um determinado eletrodo são a janela de potencial e sensibilidade eletroquímica. Dessa forma, esse estudo tem como objetivo principal a utilização de nanopartículas de ferrita de cobalto como fonte de metais para a eletrossíntese simultânea de azul da Prússia (PB) e hexacianoferrato de cobalto (CoHCF) e assim, expandir a janela de potencial para englobar um maior número de analitos e aumentar a sensibilidade em relação ao eletrodo não modificado. A etapa inicial consiste na obtenção das nanopartículas de CoFe2O4 pelo método de coprecipitação modificadas com quitosana (CoFe2O4/Quit) e posterior reação com os compostos ácido 3,4,9,10-perileno tetracarboxílico (PTCA) e ácido 1,4,5,8-naftaleno tetracarboxílico (NTCA) resultando nos sistemas CoFe2O4/Quit/PTCA e CoFe2O4/Quit/NTCA, respectivamente. Na etapa seguinte, ocorre a modificação da superfície do eletrodo de grafite pirolítico plano edge (EPPGE) com essas NPs para realização da eletrossíntese e obtenção simultânea do PB e CoHCF. Investigou-se os possíveis mecanismos de obtenção do PB e CoHCF em dois eletrólitos: tampão BR e HCl-KCl (0,10 mol L-1), ambos com pH 1,60. A eletrossíntese foi realizada pela imersão dos eletrodos precursores I’(EPPGE/CoFe2O4), II’(EPPGE/CoFe2O4/Quit), III’(EPPGE/CoFe2O4/Quit/PTCA) e IV’(EPPGE/CoFe2O4/Quit/NTCA) nos respectivos eletrólitos contendo K4[Fe(CN)6]3H2O (1,00 mmol L-1) e aplicando 100 ciclos de varreduras do potencial redox entre -0,600 e +0,800 V a 50 mV s-1 para obtenção dos EQMs com  PB e CoHCF. As caracterizações dos sais precursores (PTK e NTK) foram efetuadas pelas técnicas tradicionais de identificação de compostos orgânicos (UV-Vis, FT-IR, RMN de 1H e 13C), enquanto as NPs por DRX, FT-IR, UV-Vis e MEV. Ao iniciar a eletrossíntese, a cada ciclo de varredura os metais intrínsecos das NPs são redissolvidos para superfície do eletrodo onde reagem com os íons [FeII(CN)6]4- do meio reacional. A eletrossíntese em função do aumento do número de ciclos de varredura produz os picos redox A1/C1 (E1/2= -0,007 V) referente ao PB e A3/C3 (E1/2= +0,365 V) do CoHCF em tampão BR e apenas o pico redox A1/C1 (E1/2= +0,236 V) em HCl-KCl. Obteve-se os EQMs I (I’/PB/CoHCF); II (II’/PB/CoHCF); III (III’/PB/CoHCF) e IV (IV’/PB/CoHCF), onde a eletrossíntese com o eletrodo precursor III’ em tampão BR foi a mais eficiente na formação da maior quantidade total de espécies eletroativas de PB e CoHCF na superfície do EPPGE, uma vez que possuem maior estimativa do aumento de área eletroativa (EAAE) no valor de 420% em comparação ao EPPGE não modificado. Além disso, possui estabilidade eletroquímica, picos redox (A1/C1 e A3/C3) com comportamento quase-reversível e transporte de carga predominantemente adsortivo. A qualidade elétrica apresentada na eletrossíntese em tampão BR pode estar diretamente relacionada com a quantidade de PTCA imobilizado na superfície da nanopartícula CoFe2O4/Quit. O mecanismo proposto sugere que a formação simultânea de PB e CoHCF nesse eletrólito está associado ao papel exercido por ele na potencialização das propriedades elétricas do PTCA. No entanto, a formação simultânea não foi observada em HCl-KCl, pois houve apenas a formação de PB. Portanto, as propriedades eletroquímicas do eletrodo III formado in situ em tampão BR (pH 1,60) abre um leque de possibilidades para futuras aplicações na área de sensores eletroquímicos, uma vez que em estudos iniciais ele mostrou-se ativo para detecção de dopamina em meio ácido.

  • EVALDO DOS SANTOS MONÇÃO FILHO
  • Constituintes químicos identificados por UPLC-MS, atividade citotóxica e antimalárica do veneno de Rhinella jimi
  • Orientador : GERARDO MAGELA VIEIRA JUNIOR
  • Data: 30/06/2020
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  • Sapos da espécie R. jimi pertencem à família Bufonidae, são endêmicos do nordeste brasileiro e comumente encontrados em períodos chuvosos. Em geral, os anfíbios dessa família apresentam em seu veneno uma gama variada de metabólitos que possuem diversas atividades biológicas. O isolamento e identificação de metabólitos são de bastante importância e técnicas como Cromatografia Líquida de Alta eficiência acoplada a Espectrometria de Massas (HPLC-MS) são bastante utilizadas para a identificação de compostos novos e conhecidos nesses venenos. No veneno da espécie R. jimi foram identificados por análises de UPLC-MS e MS/MS no extrato acetato de etila os bufadienolídeos: resibufogenina (1), marinobufagina (2), bufotalinina (3), bufalina (4), telocinobufagina (5), bufarenogina (6) e ψ-bufarenogina (7), através das perdas dos grupos hidroxilas, carbonilas e α-pirona. No extrato metanólico também foram identificados os compostos: 2 e 4-7, e além destes os compostos adipoil arginina (8), pimeloil arginina (9), suberoil arginina (10), azelail arginina (11), com perdas de água, amônia e do respectivo diácido ligado ao grupo arginina, bem como a dehidrobufotenina (12), bufotenidina (13), com perdas de suas cadeias laterais (alquilas ou alquilaminas), e ainda no extrato metanólico identificou-se os compostos 3-(N-adipoil-argininil)-resibufogenina (14), 3-(N-suberoil-argininil)-resibufogenina (15), 3-(N-glutaroil-argininil)-marinobufagina (16), 3-(N-adipoil-argininil)-marinobufagina (17), 3-(N-pimeloil-argininil)-marinobufagina (18), 3-(N-suberoil-argininil)-marinobufagina (19), 3-(N-azelail-argininil)-marinobufagina (20), 3-(N-suberoil-argininil)-bufotalinina (21), 3-(N-adipoil-argininil)-bufalina (22), 3-(N-suberoil-argininil)-bufalina (23), 3-(N-adipoil-argininil)-telocinobufagina (24), 3-(N-pimeloil-argininil)-telocinobufagina (25), 3-(N-suberoil-argininil)-telocinobufagina (26), 3-(N-adipoil-argininil)-bufarenogina (27), 3-(N-suberoil-argininil)-bufarenogina (28), 3-(N-adipoil-argininil)-ψ-bufarenogina (29) e 3-(N-suberoil-argininil)- ψ-bufarenogina (30), com perdas de água e da porção composta pelo bufadienolídeo, formando o íon do respectivo diácido derivado da arginina correspondente. Um total de 30 compostos foram identificados no veneno de R. jimi, dos quais a marinobufagina (2) e a marinobufotoxina (19) foram os constituintes majoritários para os extratos acetato de etila e metanólico, respectivamente. Os extratos e o composto 2 foram testados quanto a citotoxicidade pelo método do MTT, demonstrando um excelente potencial citotóxico com valores de CI50 abaixo ou próximo ao do controle positivo doxorrubicina. Também demonstraram atividade antimalárica frente a Plasmodium falciparum, com redução de parasitemia na faixa de 81-90%. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e potencial citotóxico e antimalárico do veneno do sapo R. jimi e da família Bufonidae.

  • LEONARDO SANTOS ALEXANDRE
  • Abordagem analítica compreensiva para explorar o proteoma das glândulas paratóides de Rhinella jimi
  • Orientador : GERARDO MAGELA VIEIRA JUNIOR
  • Data: 29/06/2020
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  • As secreções da pele de sapos são fontes de complexas misturas de compostos bioativos como por exemplo proteínas e peptídeos. A espécie Rhinella jimi é um sapo comum do nordeste brasileiro pouco estudada. Um planejamento experimental foi aplicado para otimizar o método de extração das proteínas das secreções da glândula paratoide de R. jimi, resultando na extração com tampão Tris-HCl 100 mM pH 7,2 com agitação vortex durante 5 min como a melhor condição de extração. O uso da técnica de infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR) combinada com a Análise de Componente Principal (PCA) revelaram sinais proteicos únicos aos extratos indicando que a metodologia proposta é adequada. Os extratos foram analisados por Cromatografia Liquida de Alta Eficiência por Exclusão de Tamanho (HPLC-SEC) e por meio de eletroforese em gel de poliacrilamida (SDS-PAGE) que evidenciaram a presença de proteínas com altas e baixas massas moleculares (MM), apresentando diferenças, principalmente na região de baixa MM, entre amostras coletas nas cidades de Teresina-PI e Picos-PI (Brasil). A avaliação da citotoxicidade dos extratos contra as linhagens 4T1, CT26.WT e L929 revelou que a diferença na composição dos extratos também atinge suas atividades biológicas com valores de Concentração Citotóxica (CC-50) entre 258,9 e 49,7 µg/mL e não apresentando citotoxicidade em células normais (L929). As diferenças observadas entre as amostras podem ser atribuídas a condições edafoclimáticas do habitat encontrado em cada cidade. Estes novos dados apresentados são fundamentais para futuros estudos sobre a identidade e atividade biológica das biomoléculas presentes no veneno de R. jimi.

  • LUCIANO CLECIO BRANDAO LIMA
  • Sistemas híbridos baseados em argilas e espécies bioativas: abordagens na liberação de fármacos, obtenção de pigmentos e proteção de aminoácidos essenciais.
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 22/06/2020
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  • Argilas e argilominerais vem sendo utilizadas numa vasta gama de aplicações e têm ganhado crescente interesse tecnológico devido a suas características químicas e físicas e por serem atóxicos. Assim,o objetivo deste trabalho foi avaliar o potencial de utilização das argilas em diferentes linhas de pesquisa. Inicialmente,foram propostasas sínteses do filossilicato de magnésio tipo talco (Talc) e um novo biomaterial híbrido (denominado Talc + Qs) resultante da reticulação de Talc e quitosana (Qs) usando glutaraldeído como agente de reticulação. Nesta abordagem, os sistemas disponibilizados apresentaram capacidade de adsorção de amilorida como fármaco modelo iguais a 55,74, 49,53 e 4,71 mg g-1para Talc + Qs, Talc e Qs respectivamente. Os testes de liberação in vitro mostraram um prolongamento das taxas de liberação por pelo menos 4 h. Em uma segunda linha, pigmentos híbridos foram preparados incorporando antocianina (ACN) na argila sintética saponita (Sap) não modificada ou organicamente modificada com brometo de cetiltrimetilamonio (CTAB) e β-ciclodextrina (β-CD). Os resultados mostram que a forma de base quinoidal da ACN, que é estruturalmente menos estável, é estabilizada na superficie do pigmento híbrido CTAB_Sap-ACN, provocando uma cor azul inicial diferenciada dos demais pigmentos. A intercalação do cátion flavílio de ACN nos espaços entre camadas de β-CD_Sap-ACN e Sap-ACN promovem melhor proteção ao ataque do oxigênio, evitando a oxidação. A boa estabilidade contra a irradiação da luz e a reversibilidade das cores após a exposição à atmosfera ácida e básica são evidências de que os pigmentos híbridos podem ser candidatos promissores em diferentes campos de aplicação. Por fim, os aminoácidos L-lisina (Lis), L-metionina (Met) e L-triptofano (Trp) foram incorporados nas argilas sepiolita (Sep) e Veegum® (Veg). Os resultados mostraram melhores capacidades de incorporação para Veg, exeto para incorporação de Met. As porcentagens de Aa incorporadas foram deduzidas dos resultados das análises elementar e térmica como Lis-Sep <Met-Sep <Trp-Sep para sepiolita e Met-Veg <Lis-Veg <Trp-Veg paraVeegum®. Essas matrizes fornecem uma alternativa promissora para o planejamento da administração de aminoácidos essenciais e sua continuidade pode oferecer uma alternativa para melhorar estratégias de dietas funcionais. Desta forma, a versatilidade de aplicações das argilas foi satifatoriamente explorada nos campos desistemas de liberação de fármacos, pigmentos híbridos e sistemas para proteção de aminoácidos essenciais.

  • ANDRÉ MESSIAS RIBEIRO SIMÕES
  • NANOTUBOS TRIMETÁLICOS: UM SUBSTRATO BIFUNCIONAL PARA O ESTUDO CATALÍTICO E ESPECTROSCÓPICO DA REAÇÃO DE OXIDAÇÃO DO ÁLCOOL CINAMÍLICO POR MEIO DA ESPECTROSCOPIA RAMAN INTENSIFICADA POR SUPERFÍCIE (SERS)
  • Orientador : JEAN CLAUDIO SANTOS COSTA
  • Data: 19/06/2020
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  • A espectroscopia Raman Intensificada por superfície (SERS) tem sido utilizada nos mais variados campos de pesquisa por combinar características importantes como, por exemplo, ser uma técnica de investigação não destrutiva, ter alta sensibilidade e permitir uma rápida aquisição de dados. Essa, quando combinada com catálise em nanoestruturas ditas bifuncionais, tem possibilitado o monitoramento de transformações moleculares fornecendo informações que permitem ter uma visão do mecanismo e da cinética da reação. Com isso, esse trabalho teve como objetivo a produção de uma nanoestrutura trimetálica bifuncional com propriedades catalíticas e espectroscópicas para catálise e o monitoramento por SERS da reação de oxidação do álcool cinamílico. Essa construção se deu por meio da reação redox entre nanofios de Ag utilizados como moldes de sacrifício e soluções de Au e Pd como consequência da diferença de potencial eletroquímico. As nanoestruturas sintetizadas foram caracterizadas por Espectroscopia de absorção UV-Vis, MEV, MET, XPS e ICP. A microscopia eletrônica indicou a formação de nanofios com aproximadamente 100 nm de dimensão transversal e dimensão longitudinal > 5 μm e nanotubos com ilhas em torno de 10 nm.  A análise dos espectros XPS evidenciaram a formação de ligas metálicas contendo Ag, Au e Pd na superfície dos nanotubos. Os resultados catalíticos e espectroscópicos sugerem uma forte dependência da razão entre os metais utilizados na produção do nanocatalisador para um melhor desempenho catalítico e maior intensificação do sinal Raman. Os nanotubos (proporção 1:2 de Au:Pd) mostraram-se ativos (conversão > 75%) e seletivos para o cinamaldeído com 2 h de reação sem necessidade do uso de base e substâncias nocivas ao meio ambiente. Esses resultados indicam uma melhora significativa na seletividade quando o Pd é usado em liga com Ag e Au. Os espectros SERS e os resultados obtidos por CG permitem sugerir o mecanismo da reação. Assim, apresentamos um nanocatalisador bifuncional para catálise e estudo espectroscópico por SERS da oxidação seletiva do álcool cinamílico. Os resultados mostraram que o substrato possui alta atividade catalítica e sítios com atividade SERS que permitem seu uso em análises qualitativas e no monitoramento de transformações moleculares.

  • ROGER WALLACY GUIMARAES OLIVEIRA
  • Desenvolvimento e caracterização de filmes a base de Goma de angico branco e quitosana para liberação tópica de Digluconato de Clorexidina
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 09/06/2020
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    A busca por um dispositivo terapêutico que possa ser aplicado em feridas e lesões da mucosa oral é um desafio para a área da saúde.

    O objetivo deste trabalho foi desenvolver um filme composto por Goma de angico branco e quitosana avaliando-se diferentes parâmetros em relação as misturas e as formulações através de delineamento experimental fatorial sendo avaliado os principais efeitos sobre o Grau de intumescimento e tempo de desintegração dos filmes com a incorporação da Clorexidina. Das melhores formulações foi analisado as propriedades físicas, físico-químicas, liberação, cinética de entrega do fármaco, in vitro sua eficiência antimicrobiana frente os microrganismos Staphylococcus aureus, Candida albicans, Escherichia coli e Enterococcus feacalis, e ensaio de toxicidade.

    As matérias-primas e os filmes escolhidos após o planejamento fatorial foram caracterizados físico quimicamente utilizando infravermelho com transformada de Fourier, difração de raios X, Microscopia eletrônica de Varredura (MEV), analises termogravimétricas como TG e DSC, Potencial Zeta e DLS. 

    Das formulações escolhidas a eficácia antimicrobiana foi mantida e indicaram uma liberação sustentada além que a clorexidina manteve sua eficácia sobre os microrganismos padrão avaliados em comparação com a clorexidina livre.

  • LORENNA FONSÊCA
  • Composição química dos óleos essenciais, complexo de inclusão e atividades biológicas: Croton zehntneri e Lippia lasiocalycina
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 08/06/2020
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  • Croton zehntneri é uma planta nativa do Nordeste do Brasil, suas folhas são ricas em óleos essenciais (OECZ), e estes possuem atividades antioxidante, larvicida contra Aedes aegypti, antimicrobiana e antimalárica, entre outras. Lippia lasiocalycina é uma espécie nativa, porém, não endêmica do Brasil e não apresenta estudos sobre a composição química do óleo essencial (OELL) e atividades biológicas. Assim, este trabalho teve como objetivo extrair e caracterizar os óleos essenciais de C. zehntneri e L. lasiocalycina; preparar e caracterizar o complexo de inclusão dos óleos essenciais com β-ciclodextrina; realizar o estudo sazonal e circadiano da composição química e rendimento do óleo essencial de L. lasiocalycina; avaliar o potencial antifúngico dos óleos essenciais contra espécies de Candida; e realizar o estudo da atividade larvicida dos óleos essenciais livres e complexados. O OECZ foi obtido por hidrodestilação das folhas e caracterizado por cromatografia em fase gasosa acoplado a espectrômetro de massa (CG-EM), sendo o estragol o composto majoritário (90%). O complexo de inclusão (CI) do OECZ com β-ciclodextrina foi preparado por co-precipitação seguida de liofilização e spray drying. Os CIs foram caracterizados por espectroscopia vibracional (espectroscopia Raman e ATR-FTIV) e a eficiência de complexação determinada por CG-EM. Foi observado que a co-precipitação possibilitou uma maior eficiência de complexação quando comparada ao spray drying. A espectroscopia Raman e ATR-FTIV confirmam a formação do complexo de inclusão por ambos os métodos de preparo. O estudo sazonal e circadiano do OELL foi realizado a partir das folhas cultivadas em Teresina-PI e coletadas todos os meses, no período de março de 2018 a fevereiro de 2019, nos horários de 8, 12 e 18h. A composição química do OELL durante o período do estudo apresentou o limoneno (70,4%) como o composto majoritário, óxido de piperitenona (7,5%), cuminal (3,4%) e o biciclogermacreno (2,9%), entre outros. Foi observado que o mês e horário de coleta e os períodos do ano não interferem no rendimento das hidrodestilações, mas interferem nas quantidades dos compostos presentes no OELL. Para a avalição da atividade antifúngica dos OELL e OECZ contra espécies do gênero Candida (C. albicans, C. parapsilosis, C. parapsilosis ATCC, C. glabrata, C. glabrata ATCC, C. krusei, C. nivariensis) foi determinada a concentração inibitória mínima (CIM) e a concentração fungicida mínima (CFM) pela técnica de microdiluição. Foi observado que o OELL apresentou valores da CIM iguais ou superioes a 1024 µg mL-1 para todas as especies, exceto para a C. parapsilosis (254 µg mL-1) e OELL foi caracterizado como fungiostático entre as espécies do estudo. Por outro lado, o OECZ apresentou a menor CIM (256 µg mL-1) para C. nivariensis e para as outras espécies os valores variaram entre 516 e 1024 µg mL-1, sendo caracterizado como fungicida entre as espécies de Candida. Para a avaliação da atividade larvicida foram utilizadas larvas de Aedes aegypti colocadas em soluções de DMSO 10% e os óleos essenciais e seus respectivos complexos de inclusão. As leituras das mortalidades foram realizadas após 24 h e 48 h de exposição as larvas às soluções. Foi observado que todos os óleos essenciais tiveram atividade larvicida sobre as larvas, mas apenas o complexo dos compostos extraídos do hidrolato de L. lasiocalycina mostrou atividade larvicida. Conclui-se que OELL e OECZ podem ser utilizados como fonte de novos produtos larvicidas e antifúngicos.

  • IVAN DOS SANTOS SILVA
  • COMPLEXO DE INCLUSÃO DE SULCATONA EM β-CICLODEXTRINA: PREPARAÇÃO, CARACTERIZAÇÃO, ESTUDO COMPUTACIONAL E INVESTIGAÇÃO DA ATIVIDADE VASORRELAXANTE
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 15/05/2020
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  • Sulcatona (SU), 6-metil-hept-5-en-2-ona, uma cetona monoterpenoide encontrada nas plantas das espécies Cymbopogon citratus (capim-limão), Cymbopogon winterianus Jowitt) (citronela), Cymbopogon martinii (pau rosa) e Aristolochia trilobata (angelicó), que apresenta propriedades aleloquímicas e é bastante utilizada como ingrediente aromatizante em vários produtos como óleos e sabonetes. As ciclodextrinas (CD), oligossacarídeos naturais de glicose, possuem uma cavidade hidrofóbica que pode encapsular diversas substâncias formando um sistema hóspede-hospedeiro denominado de complexo de inclusão. O complexo de inclusão contribui no aumento da estabilidade e biodisponibilidade da molécula encapsulada.  Neste estudo, um complexo de inclusão de SU em β-CD foi preparado, caracterizado por métodos espectroscópicos (IVTF, DRX e RMN-1H), técnicas termogravimétricas (DSC, TG e TGA) e quantificado por headspace estático acoplado à cromatografia à gás e espectrometria de massas (HS-CG-EM). O método computacional ONIOM foi utilizado para a determinação de parâmetros termodinâmicos (ΔGº, Kf e energia de interação) do complexo SU-β-CD que permitiram avaliar a orientação mais provável da encapsulação da molécula de SU na cavidade hidrofóbica da β-CD. A constante de formação (Kf) do complexo SU-β-CD foi determinada experimentalmente por headspace estático (337,6 mol L-1) e teoricamente pelo método ONIOM (358,37 mol L-1), evidenciando boa concordância dos valores. A eficiência de encapsulação de 37% demonstrou que a complexação da SU em β-CD foi aceitável, pois a literatura relata que esse parâmetro deve ser no mínimo de 35%. Foram realizados estudos in vivo e in vitro em ratos normotensos para se avaliar as atividades vasorrelaxante e hipotensora da SU e do complexo SU-β-CD. O vasorrelaxamento é uma das funções do endotélio que contribui para o controle da pressão arterial. A disfunção endotelial produz a hipertensão arterial sistêmica, um dos grandes problemas de saúde pública, responsável por diversas doenças coronarianas, encefálicas e inúmeros óbitos. Os resultados obtidos demonstraram que a administração oral do SU-β-CD (100 mg kg-1, pó.) produziram um efeito hipotensivo mais pronunciado quando comparados ao da SU não complexada. Esses resultados demonstram que o complexo de inclusão SU-β-CD apresenta potencial para elaboração de um fármaco que possa ser utilizado no controle da hirpertensão arterial sistêmica em seres humanos.

     

  • JOSÉLIA BORGES DE MOURA FURTADO
  • PREPARO E CARACTERIZAÇÃO DA FIBRA DO CAULE DA PALMEIRA DE BABAÇU E SUA APLICAÇÃO NA PRODUÇÃO DE COMPÓSITOS COM MATRIZ DE POLIETILENO DE ALTA E DE BAIXA DENSIDADE
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 15/05/2020
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  • As fibras vegetais são amplamente utilizadas como reforço na produção de compósitos
    poliméricos. Neste trabalho, propomos a extração e mercerização de fibras do caule da
    palmeira de babaçu, bem como a sua aplicação na produção de compósitos em matriz de
    Polietileno de Alta e de Baixa Densidade (PEBD e PEAD). As fibras mercerizadas foram usadas na proporção de 5%, 10% e 20% em massa da matriz para a preparação dos compósitos. Os materiais foram caracterizados por FTIR, XDR, TG/DTG, SEM, DRX, impedância AC e teste de tração. Após a caracterização, os materiais foram submetidos a processos de degradação em condições naturais (radiação solar) e condições artificiais (radiação UV-B). Para comparação, uma amostra de uma sacola plástica oxi-biodegradávelfoi avaliada nas mesmas condições de degradação. A incorporação de fibra de babaçu em matriz de PEAD e PEBD na formação de compósito polimérico é promissora, pois melhora opotencial fotodegradativo.

  • RENILMA CARVALHO SOUSA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADE CATALÍTICA DO Au-Pd/α-MoO3 PARA A REAÇÃO DE OXIDAÇÃO AERÓBICA DO ÁLCOOL CINAMÍLICO
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 14/05/2020
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  • αααA oxidação seletiva de álcoois em aldeído é um processo importante na indústria química devido a sua utilização na fabricação de produtos químicos finos. O interesse em novos catalisadores para as reações de oxidação de moléculas orgânicas tem aumentado muito nos últimos anos, devido à preocupação com o estabelecimento de processos sustentáveis. Nanopartículas bimetálicas de ouro e paládio suportadas tem sido bastante estudada em reações de oxidação por representarem uma alternativa ambientalmente benigna. Neste trabalho, estudou-se o processo de oxidação do álcool cinamílico sob condições aeróbicas utilizando nanopartículas bimetálicas de ouro-paládio suportadas em MoO3, através do método de deposição-precipitação com ureia. As amostras foram analisadas por DRX, FT-IR, espectroscopia RAMAN, ICP-OES, MEV, MET, XPS e adsorção-dessorção de nitrogênio. O desempenho dos catalisadores mostrou-se dependente da razão molar de Au-Pd e do efeito sinérgico entre os metais. A presença das vacâncias de oxigênio no suporte é provavelmente responsável pela dispersão e tamanho das nanopartículas (4,62 ± 0,15 nm) e ainda na atividade catalítica devido suas propriedades redutíveis. O catalisador mostrou-se ativo e seletivo para o cinamaldeído em tempos de reação muito curtos, apresentando desempenho satisfatório em 30 min e sua melhor atividade em 1 h com 94,05% de conversão e 87,46% de seletividade, sem a necessidade de adição de solvente ou base e com boa estabilidade em experiências sucessivas de reutilização nas mesmas condições de reação.

  • JUSSARA MORAIS DA SILVA
  • Oxidação aeróbica de álcool benzílico catalizadas por nanopartículas de Au e AuPd suportadas em SBA-15 e TiO2@SBA-15.
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 13/05/2020
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  • Estudos descritos na literatura mostram que nanopartículas de Au suportadas apresentam bom desempenho catalítico em processos de oxidação de álcoois e que as melhorias conferidas ao sistema, pela adição de Pd, estão bem estabelecidas no meio científico. Contudo, a performance catalítica pode ser ainda aprimorada pela funcionalização dos suportes a partir da combinação de propriedades favoráveis à oxidação, como acidez, área superficial específica e porosidade. O presente estudo investigou a influência da modificação da SBA-15 como suporte no potencial dos catalisadores de Au e AuPd frente a oxidação aeróbica do álcool benzílico. Para tanto, foram sintetizadas, a partir do método de DPU, nanopartículas de Au e AuPd suportadas em SBA-15 nas formas pura e modificada com nanocristais de TiO2 em diferentes razões molares Si/Ti. Para a caracterização dos materiais, foram utilizadas as técnicas: DRX, adsorção e dessorção de N2, ICP-OES, XPS, MEV e MET. Os difratogramas obtidos dos suportes confirmam a inserção exitosa dos nanocristais de TiO2 na matriz SBA-15, bem como a estrutura mesoporosa ordenada em todas as amostras. Quanto aos catalisadores, os difratogramas confirmaram a presença dos metais e a manutenção das propriedades do suporte. Todos os catalisadores sintetizados apresentaram bom desempenho, exibindo atividades superiores a 53% em 2,5 h. Os catalisadores bimetálicos, por sua vez, obtiveram maior destaque, em apenas 30 min, alcançaram atividades na faixa de 20 a 90%, todos com seletividades superiores a 90% para o benzaldeído. Os catalisadores contendo TiO2 (AuPd/TiO2@SBA-15 (RSi/Ti = x)) foram ainda mais efetivos, especialmente o AuPd/S25, que apresentou valores expressivos de atividade e seletividade, aproximadamente 90%. Em relação ao tamanho e distribuição de tamanho das partículas, o catalisador AuPd/SBA-15 apresentou partículas relativamente grandes, 18,96 ± 12,48, enquanto que o AuPd/S25 exibiu partículas significativamente menores, 3,14 ± 0,85. Portanto, pode-se dizer que a funcionalização da SBA-15 com TiO2 melhora as propriedades do catalisador e atua de forma positiva no desempenho catalítico em reações de oxidação aeróbica do álcool benzílico.

  • LILDES FERREIRA SANTOS
  • Estudo químico e potencial biológico de Luehea divaricata Mart. & Zucc.
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 30/04/2020
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  • A espécie Luehea divaricata Mart. & Zucc. (Malvaceae), conhecida popularmente como açoita-cavalo, é utilizada na medicinal tradicional para o tratamento de disenteria, leucorréia, reumatismo, blenorragia, tumores e bronquite. O presente trabalho teve como objetivo isolar e identificar constituintes químico das cascas do caule da espécie L. divaricata e investigar o potencial biológico. O extrato etanólico foi submetido a partição fornecendo as frações hexânica, acetato de etila (AcOEt) e aquosa. A fração hexânica foi submetida a fracionamento por meio de cromatografia em gel de sílica e em Sephadex LH-20 e os compostos foram identificados por RMN de 1H e 13C (1D e 2D) e GC-MS. A fração AcOEt foi analisada por espectrometria de massas por armadilha de íons com ionização eletrospray (ESI(−)-IT/MS). A atividade antiradicalar foi investigada pelo ensaio com o radical DPPH, a ação anticolinesterásica pelo método de Ellman e a citotoxicidade pelo método MTT. Os teores de fenóis e flavonoides totais foram determinados pelos métodos de Folin-Ciocalteu e complexação com AlCl3, respectivamente. O estudo da fração hexânica resultou no isolamento do novo triterpenoide urs-3b,13b,18b-triol (1), quatro compostos puros conhecidos, identificados como betulina (5), ácido betulínico (6), betulona (7), 8-hidróxicalameneno (8) e cinco misturas (M1 a M5), sendo quatro de triterpernoides (M1-M4). M1 é constituída por friedelina (2), lupenona (3) e hop-17(21)-en-3-ona (9); M2 contém lupeol (4), taraxasterol (11) e hop-17(21)-en-3-ol (10); M3 é formada pelos ácidos ursólico (12) e oleanólico (13); M4 contém os ácidos 3-O-acetil-ursólico (14) e 3-O-acetil-oleanólico (15) e a mistura M5 é composta pelos esteroides sitosterol (16), estigmasterol (17), D22-estigmastenol (18), sitostanol (19), campesterol (20), campestanol (21), brassicasterol (22) e colesterol (23). A análise da fração AcOEt por ESI-MS resultou na identificação da (epi)catequina (24), do dímero (25), trímero (26), tetrâmero (27), pentâmero (28) e hexâmero de procianidina tipo B (29). As frações AcOEt e aquosa, apresentaram maior atividade antiradicalar, evidenciado pelo menor valor da CE50, correlacionando-se positivamente com o teor de fenóis totais. O maior teor de flavonoides foi registrado para a fração aquosa. O extrato EtOH e as frações hexânica, AcOEt e aquosa apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. O extrato mostrou atividade citotóxica moderada (60-64%) frente as linhagens tumorais HCT-116, (cólon) e SF-295 (glioblastoma). Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química, potencial biológico e corroboram com a classificação taxonômica da espécie L. divaricata e da família Malvaceae.

     

       

     

  • JOÃO PAULO CARVALHO MOURA
  • Propriedades estrutural, morfológica, eletroquímica e fotocatalítica de filmes heterojunção ZnO/CuWO4
  • Data: 22/04/2020
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  • Com o desenvolvimento da fotocatálise heterogênea como tecnologia verde para remediação ambiental, uns dos principais desafios tem sido melhorar a atividade fotocatalítica e a utilização de energia solar dos fotocatalisadores. Dito isso, neste trabalho foi construído e investigado as propriedades de filmes heterojunção ZnO/CuWO4 nanoestruturado. Os filmes nanobastões ZnO foi construído por método de crescimento hidrotermal sobre camada semente. Nanopartículas de CuWO4 foram sintetizadas por co-precipitação com pós tratamento hidrotermal. A heterojunção ZnO/CuWO4 foi construída a partir da deposição da suspensão das nanopartículas de CuWO4 sob os nanobastões ZnO pelo método doctor-blade. Os filmes obtidos foram caracterizados por espectroscopia na região do ultravioleta visível (UV-vis), difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV) e foto eletroquimicamente sob irradiação policromática em eletrólito suporte Na2SO4. O DRX mostrou os planos referentes fases Wurtzita e Triclínica para os filmes ZnO e CuWO4, respectivamente. As fases foram mantidas na heterojunção, com aparecimento de um sinal referente a interação entre os materiais. As micrografias mostraram nanobastões de ZnO crescidos perpendiculares ao substrato, e o recobrimento superficial com nanopartículas CuWO4 no filme ZnO/CuWO4. A formação da heterojunção possibilitou maior aproveitamento da luz visível para o filme ZnO/CuWO4. As caracterizações eletroquímicas mostraram que os filmes ZnO, CuWO4 e ZnO/CuWO4 mostraram comportamento de semicondutor do tipo-n, em que maiores resultados de fotocorrente foram encontrados para o filme ZnO/CuWO4, bem como foi possível estimar também uma maior fotoestabilidade. A partir de medidas eletroquímicas e opticas foi estimadas as posições das bordas das bandas enérgicas dos semicondutores. Os filmes eletrodos foram utilizados para a degradação de solução aquosa do corante Rodamina B – RhB (1,0 µmol L-1) utilizando as configurações de fotocatálise heterogênea (FH) e fotocatálise heterogênea eletroassistida (FHE). O filme ZnO/CuWO4 mostrou-se maior atividade fotocatalítica na condição FHE removendo 82% de RhB. Os resultados demostram que a associação do ZnO/CuWO4 junto à aplicação do potencial, minimiza a recombinação dos portadores de carga fotogerados, facilita o transporte de cargas e aumenta a atividade fotocatalítica.

  • SAMUEL DE MACÊDO ROCHA
  • ENCAPSULAMENTO DA ORGANOTELURANA RF07 EM NANOPARTÍCULAS DE SiO2 FUNCIONALIZADAS APLICADAS AO CARREAMENTO DE FÁRMACOS
  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 20/02/2020
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  • RF07 é uma organotelurana que apresenta boa potencialidade para atividade antitumoral devido seu efeito antiproliferativo, oxidativo e causador da morte celular. Entretanto a sua baixa solubilidade em água ainda é um desafio para futuras aplicações como agente terapêutico. Dessa forma, este trabalho consiste no encapsulamento da RF07 em nanopartículas de SiO2 funcionalizadas com 3-APTES (SiO2@NH2) para o desenvolvimento de sistemas de liberação de fármacos. A obtenção de nanopartículas aproximadamente esféricas foram observadas por Microscopia Eletrônica de Varredura, com tamanhos médios de 23 nm para as SiO2 e comportamento bimodal de distribuição de partículas para as SiO2@NH2, com tamanhos médios de 59 e 89 nm. A aminofuncionalização foi confirmada pelo teste da ninidrina, enquanto a incorporação da RF07 nas NPs foi evidenciada por Fluorescência de Raios X portátil, por meio da observação de picos de emissão de telúrio para a amostra RF07/SiO2@NH2. A determinação do Ponto Isoelétrico dos nanomateriais estudados indicou que a RF07 está encapsulada nas NPs de SiO2@NH2, não caracterizando processos de adsorção na superfície externa. Além disso, o encapsulamento da RF07 promoveu o aumento do tamanho das NPs, em que o nanomaterial RF07/SiO2@NH2 apresentou diâmetro hidratado médio de 256 ± 26, maior em relação as SiO2@NH2 (221 ± 58). A RF07/SiO2@NH2 mostrou Eficiência de Encapsulamento (EE%) de 58,9%, com taxa de liberação correspondente a 46% no período de 24 h. Além disso, o nanomaterial RF07/SiO2@NH2 apresentou boa atividade citotóxica frente a linhagem celular tumoral de cólon CT26WT, com valor de CI50 igual a 28,14 g mL-1, mantendo a atividade farmacológica da organotelurana.

  • RENATO PINTO DE SOUSA
  • ESI(−)-ITMS e atividades antiradicalar e fotoprotetora de frações enriquecidas do extrato etanólico das folhas de Terminalia actinophylla Mart
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 20/02/2020
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  • Terminalia actinophylla Mart. (Combretaceae), conhecida popularmente como tanimbuca amarela, catinga de porca ou chapada, é utilizada na medicina tradicional no tratamento de distúrbios intestinais, cicatrização e como hemostático. O extrato etanólico das folhas foi fracionado em cartucho de extração em fase sólida (SPE C18), eluído com misturas de H2O/MeOH fornecendo as frações H2O/MeOH (4:1), (1:1) e (1:4) v/v. Os compostos fenólicos do extrato de etanólico e frações foram identificados por espectrometria de massas por armadilha de íons com ionização eletrospray (ESI(−)-ITMS). Adicionalmente foi avaliado o potencial biológico dos extratos e frações. Um total de 31 compostos foi identificado: 25 e dois fenólicos (pirogalol (1), ácido gálico (2), galato de metila (3) ácido quínico (4), galato de etila (5) brevifolina (6), brevifolina ácido carboxílico (8), ácido elágico (9), carboxilato de etilbrevifolina (11), ácido chebulico (14), dilactona do ácido valoneíco (15), digaloilglicose (16), corilagina (18), chebulanina (19), ácido elágico di-O-galoil-ramiosideo (20), telimagrandina I (21), fillantusiina C (24), geranina (25), ácido chebulágico (26), fillantusiina B (27), castalagina I (28), neochebulagato de metila (29), castalagina II (30), derivado da corilagina (31), incluindo duas novas estruturas, um derivado de telimagrandina I (23) e castalagina II (30)) e seis ácidos graxos e derivados (ácido palmítico (7), alquilbezenosufonato I (10), alquilbezenosufonato II (12), alquilbezenosufonato III (13), sulfoquinosilmonoacilglicerol (17) e sulfoquinovosilmonoacilglicerol (22). Os compostos identificados foram classificados como ácidos graxos e derivados, derivados simples de ácido chiquímico, ácido elágico e derivados, ácido chebulico e elagitaninos (chebulicos e não chebulicos). As frações H2O/MeOH (4:1), (1:1) e (1:4) apresentaram em seus perfis químicos a corilagina I (18, m/z 633), castalagina I (28, m/z 965) e ácido elágico (9) (m/z 301) como constituintes majoritários e/ou mais facilmente ionizável, respectivamente. A fração H2O/MeOH (4:1) foi a mais ativa frente ao radical livre DPPH com CE50 = 16,72±5,55 (μg mL-1) e comparável aos controles ácidos gálico (13,37±1,65 μg mL-1) e elágico (10,72±0,99 μg mL-1). O extrato e as frações (100 µg mL-1), apresentaram fator de proteção solar (FPS) no intervalo de 12,82 a 17,09, sendo a fração H2O/MeOH (1:1) a mais ativa. Foi observada correlação entre a atividade antioxidante e fenóis totais (FT) entre as frações. Neste trabalho a utilização da ESI-ITMS mostrou-se eficiente no estudo de fragmentação e identificação de metabólitos, o que mostra a sua potencial aplicação na área de Química de Produtos Naturais. Este é o primeiro relato de estudo utilizando a técnica de ESI(−)-ITMS na identificação de compostos químicos em T. actinophylla, bem como, da ocorrência dos compostos 23 e 30no gênero Terminalia. O estudo de identificação de metabólitos e atividades biológicas do extrato EtOH e frações mostrou que T. actinophylla é uma fonte promissora de antioxidantes naturais e sugere sua potencial utilização em preparações farmacêuticas como protetor solar.

     

  • LAÍSE NAYRA DOS SANTOS PEREIRA
  • Catalisadores mono (Au) e bimetálicos (Au-Pd) suportados em nanopartículas de CoFe2O4 enriquecidas com estrôncio: uma estratégia para a oxidação seletiva do álcool benzílico
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 19/02/2020
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  • A síntese de catalisadores de ouro tem-se mostrado muito promissora na conversão de álcoois em produtos oxidados, como aldeídos, ésteres e ácidos. Entretanto, o controle fino do processo nem sempre é trivial, uma vez que a seletividade da reação é tão ou mais importante do que uma alta conversão. Propostas de sínteses em que o ouro (Au) é a única fase ativa tem caído em desuso na literatura, já que a escolha inteligente de um suporte pode melhorar a performance do catalisador, necessitando de uma quantidade menor do metal nobre. Além disso, um suporte catalítico com propriedades interessantes que podem não só ajudar do desempenho do material, mas também pode propiciar reciclos desse. Nesse trabalho, uma estratégia especial foi empregada: a síntese de um material magnético que facilita a separação do catalisador do meio reacional. Esse, enriquecido com Sr(OH)2, tornou-se um meio passível de imobilização de metais nobres, com alta dispersão e estabilidade. A basicidade intrínseca do material sintetizado, após a imobilização de ouro, garantiu atividade em oxidação do álcool benzílico (58 %) em 2,5 h, bem acima de materiais disponíveis na literatura. Entretanto, percebeu-se que a adição de base externa, apresentou efeito na atividade (87 %), com 88 % de seletividade para benzaldeído. Embora os resultados tenham sido satisfatórios, o uso da base não é interessante, pois demanda lavagem do catalisador após cada uso, e adição de mais base. Além disso, um tempo maior de reação não causa efeito de melhora na seletividade. Assim, um segundo metal, paládio (Pd) foi adicionado. Sob condições otimizadas, o material bimetálico apresentou uma conversão total, com seletividade para benzaldeído de > 99%, em 3,5 h. Estudou-se também o efeito do suporte, mostrando que esse participa da interceptação de radicais livres, melhorando a seletividade do sistema, mesmo sem os metais. Com a adição de espécies ativas, a performance do sistema é máxima. Análises realizadas com XPS mostraram porque uma razão específica de Au:Pd é necessária. Refinamento Rietveld também foi importante, uma vez que mostrou quais fases ativas estavam na superfície dos materiais, permitindo, assim, propor mecanismos plausíveis para o processo que estava acontecendo, uma vez que há carência de soluções mecanísticas para catalisadores heterogêneos

  • ECTON ELLITON FEITOZA DE ALMEIDA
  • Produção de um material didático para o ensino de química baseado no modelo da mudança conceitual e o uso do YouTube como estratégia de divulgação e compartilhamento
  • Orientador : ROBERTO ALVES DE SOUSA LUZ
  • Data: 10/02/2020
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  • Há uma vasta literatura quando nos referimos às discussões realizadas sobre as diversas
    teorias de aprendizagem. Existem também diversos recursos e métodos com o objetivo de
    uma melhoria da ação docente. Mas como tudo isso pode ser colocado de modo prático aos
    alunos na construção de seu conhecimento? Em alguns momentos o professor tem a
    disponibilidade de diversas estratégias que, no entanto, não traduzem a esse sujeito como
    podem ser aplicadas em sintonia com a sua realidade profissional. A elaboração de materiais
    didáticos fundamentada em pressupostos teóricos da pesquisa em ensino de química pode
    auxiliar professores em sua prática pedagógica em sala de aula. Neste sentido, o objetivo
    deste trabalho foi a produção de um material didático voltado para o ensino de conteúdos
    químicos do 1º ano do ensino médio, que possa auxiliar professores a ministrarem suas aulas,
    com vista à mudança conceitual, e sua disponibilização na plataforma YouTube. O material
    didático produzido se constituiu em forma de “roteiros de aulas”, denominados de aulas
    recheadas, na qual foram propostas e descritas de modo detalhado diferentes estratégias
    didáticas, como o uso de atividades experimentais e softwares, para o desenvolvimento da
    abordagem de todo um conteúdo proposto em aula. Na elaboração de cada aula realizamos um
    compilado de diferentes pontos de vista para a construção do material, tendo como base o
    modelo da mudança conceitual, com o apoio teórico de diferentes teorias e estratégias de
    aprendizagem, com a finalidade de estruturá-lo em diferentes etapas: a identificação das ideias
    dos estudantes; o questionamento de suas concepções iniciais; a apresentação de novos
    conceitos; a utilização das novas ideias em outros contextos. Como estratégia de divulgação
    do material didático foram produzidos vídeos em forma de animação a fim de serem postados
    no YouTube. Todo o material foi disponibilizado na plataforma, sendo possível o seu acesso e
    download das aulas de modo gratuito. Discutimos a proposta confrontando-a com o que a
    literatura específica aborda, além de analisar o interesse do público quanto à proposição ser
    lançada no YouTube. Assim, foi possível verificar como o material didático tem potencial em
    auxiliar professores na sua ação pedagógica, tendo a possibilidade de ter em mãos uma
    proposição que se fundamenta em teorias de aprendizagem, de fácil linguagem e flexível às
    diferentes situações em sala de aula, como também a vantagem estratégica que as pesquisas
    em ensino de química podem ter em suas divulgações ao se utilizar poderosas ferramentas
    como a internet e o YouTube.

  • KARINY MERY ARAUJO CUNHA
  • A INFLUÊNCIA DO “APRENDER A APRENDER” NO “APRENDER A ENSINAR” NA FORMAÇÃO INICIAL DE PROFESSORES DE QUÍMICA: ENFOQUE NA TEORIA DOS CAMPOS CONCEITUAIS DE GERARD VERGNAUD
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 03/02/2020
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  • Nos últimos anos, várias pesquisas na área de ciências têm sido realizadas sobre o lema pedagógico “aprender a aprender”, isto é, sobre os processos cognitivos relacionados ao processo de ensino e aprendizagem, por reconhecer que pesquisar sobre o “aprender a aprender” contribui para o ensino, tanto do ponto de vista do professor quanto do aluno. Ao professor, permite reelaborar sua ação educativa, fugindo de uma prática pautada em conhecimentos livres de significações para seus alunos; ao aluno, oferece oportunidade de construção de seus conhecimentos e de apropriação de um pensamento mais investigativo. Nesse sentido, a Teoria dos Campos Conceituais (TCC) é um importante referencial, por focalizar na prática educativa, na qual o professor, por meio da ação-reflexiva, é capaz de considerar suas limitações e, se necessário, reordenar seus conhecimentos para melhor desempenhar sua ação docente, pois, nesta teoria, o ensino é centrado no aluno, e o professor não apenas ensina, mas atua como um mediador e é responsável em elaborar situações dialógicas, em que o aluno possa expor seus conhecimentos prévios, os quais nortearão sua prática. A presente pesquisa se baseia na investigação dos possíveis reflexos do “aprender a aprender” no “aprender a ensinar” na perspectiva da Teoria dos Campos Conceituais. Para tanto, foi realizada uma intervenção nas disciplinas de Estágio Supervisionado III e IV ofertadas no curso de Licenciatura em Química da Universidade Federal do Piauí ao longo dos dois semestres de 2019. Foram tomados como dados da pesquisa: as resoluções de um questionário de conhecimentos prévios sobre ácidos e bases e dois problemas sobre o mesmo conteúdo, os quais foram aplicados no primeiro semestre. A análise das resoluções permitiu uma breve discussão sobre o modo como os alunos aprendem o conteúdo e como isso poderia influenciar na sua forma de ensinar, considerando-se que em muitas respostas dos estudantes foram identificados equívocos conceituais com relação ao conteúdo explorado. Os professores em formação tiveram, ainda, a oportunidade de discutir aspectos relacionados à sua aprendizagem, pois, é durante a formação o momento propício para a exploração e reflexão de diferentes pontos relativos ao exercício da docência. Além das resoluções, foram analisados projetos de intervenção e planos de aula elaborados pelos licenciandos, em que sua análise permitiu perceber algumas dificuldades na aprendizagem de conceitos relacionados à “pedagogia construtivista”, visto que em alguns momentos os licenciandos, em suas propostas apontam para o conceito de “pedagogia tradicional”. Diferentes possíveis indicadores de invariantes operatórios produzidos pelos licenciandos, não apontam para uma reflexão-ação da sua prática, como futuros professores, visto que alguns deles estão relacionados a metodologias tradicionais de ensino. Nesse sentido, salienta-se que a teoria somente se substancializa por intermédio da prática, por meio de uma relação dialética, em que a teoria isoladamente não produz transformações se não forem colocadas em prática. Partindo desse pressuposto, o domínio do campo conceitual sobre os processos de ensino e aprendizagem, demanda de uma intensa reflexão na ação ou sobre a ação. Mas para que isso aconteça, é necessário que, durante o período de formação, o licenciando externalize suas concepções baseadas em teorias pedagógicas pessoais, a fim de que o professor-formador possa direcionar sua aprendizagem relacionada aos conhecimentos inerentes à compreensão e domínio desse campo conceitual.

  • MARLO RODRIGUES DE SOUSA CAETANO
  • Estudo da estabilidade oxidativa e físico-química de biodieseis a partir de misturas de óleos vegetais.
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 23/01/2020
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  • O biodiesel é um biocombustível proveniente de fontes renováveis, obtido a partir da transesterificação de triglicerídios de óleos vegetais e gordura animal, com estrutura que se assemelha ao diesel. O biodiesel inicia um processo de oxidação quando exposto ao ar por longos períodos de armazenamento, havendo assim a necessidade de adição de materiais que retardem a oxidação. Diante disto, propomos a produção de biodiesel a partir da mistura de óleos vegetais, com a finalidade de obdecer as especificações do biodiesel estabelecidas na RN 45/2014 da ANP. Após a obtenção dos óleos de babaçu, mamona e fritura, os mesmos foram submetidos a um processo de lavagem com solução de hidróxido de sódio para redução da acidez (mamona e fritura) e processo de secagem. Após planejamento experimental, os óleos foram misturados, tendo como base os três óleos, três misturas secundárias e uma mistura ternária de iguais proporções entre os óleos. Em seguida foi realizado o processo de transesterificação e obtenção dos biodieseis. Os biodieseis foram submetidos ao processo de oxidação acelerada pelo método RANCIMAT com variação na temperatura de 90ºC, 100ºC, 110ºC, 120ºC e 130ºC para obtenção dos tempos de prateleira, e submetidos a análises físico-quimicas como Indice de acidez, Indice de Iodo, teor de água e espectroscopia de infravermelho. Todos os biodieseis apresentaram teor de água dentro do limite estabelecido na resolução da ANP, a mistura de Babaçu/Fritura/Mamona apresentou o melhor valor de Indice de acidez de 0,46 mg KOH/g, a mesma também apresentou o melhor resultado para estabilidade oxidativa em 110ºC com valor de 7,31 horas, seguido da mistura de Babaçu/Fritura com 6,33 horas, com limite mínimo estabelecido de 6 horas estão em conformidade com a resolução. No entanto, a mistura de Babaçu/Fritura apresentou o melhor valor de tempo de prateleira com 157 dias, em comparação aos outros biodieseis deste estudo.

2019
Descrição
  • GIANCARLO DA SILVA SOUSA
  • SÍNTESE HIDROTERMAL, CARACTERIZAÇÃO ESTRUTURAL E PROPRIEDADES FOTOCATALÍTICAS DE MICROCRISTAIS DE β-Ag2MoO4: CORRELAÇÃO ENTRE OS DADOS TEÓRICOS E EXPERIMENTAIS”
  • Orientador : MARIA RITA DE MORAIS CHAVES SANTOS
  • Data: 19/12/2019
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  • Neste trabalho, relatamos sobre a síntese hidrotérmica, caracterização estrutural e propriedades fotocatalíticas de microcristais de beta-molibdato de prata (β-Ag2MoO4) obtidos a diferentes temperaturas (100, 120, 140 e 160ºC) por 2 h. Estes cristais foram caracterizados estruturalmente usando espectroscopias de difração de raios X (DRX), fluorescência de raios X, refinamento Rietveld, micro-Raman (m-Raman) e infravermelho por transformada de Fourier (IV-TF).Os valores experimentais e teóricos de band gap foram correlacionados por espectroscopia de reflectância difusa no ultravioleta-visível (UV-Vis) e calculados através dos periódicos dos primeiros princípios da estrutura através da teoria do funcional da densidade (DFT) com o funcional híbrido B3LYP-D3. A morfologia dos cristais foi observada por meio das imagens de microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo (MEV-EC). As propriedades fotocatalíticas destes cristais foram investigadas pela degradação do corante rodamina B (RhB) sob luz UV. Os dados dos padrões de DRX e refinamento Rietveld indicam que todos os cristais exibem uma estrutura cúbica tipo espinélio com grupo espacial () formado por clusters tetraédricos [MoO4] octaédricos [AgO6] distorcidos. Os espectros de m-Raman exibiram cinco modos ativos Raman em uma faixa de 50 a 1000 cm-1, enquanto os espectros IV-TF mostraram três modos ativos no infravermelho em uma faixa de 400 a 1100 cm-1. Os resultados experimentais dos modos Raman e IV estão de acordo com os resultados calculados teoricamente. Os espectros experimentais de UV-Vis indicam uma diminuição do band gap óptico (Egap = 3,35 eV para 3,32 eV) com o aumento de temperatura. A estrutura da banda calculada revelou um gap óptico indireto (Egap) de aproximadamente 3,94 eV. Além disso, cálculos teóricos baseados na densidade de estados e na densidade de elétrons dos mapas foram empregados para entender o fenômeno de polarização induzido por defeitos nos microcristais de β-Ag2MoO4. As imagens MEV revelaram que o aumento do processamento da temperatura promove uma mudança na forma de microcristais de batata para forma de coral. Finalmente, medidas fotocatalíticas para a degradação dos corantes RhB e AM resultaram em um bom desempenho catalítico para os microcristais de β-Ag2MoO4. As propriedades fotocatalíticas demostraram serem dependentes dos parâmetros empregados, sendo os buracos (h+) foram são uma das principais espécies reativas envolvidas na degradação dos corantes estudados.  A estabilidade do β-Ag2MoO4 foi investigado por reutilização, resultando em degradação de 97,2, 93,9 e 78,8% do corante RhB para o primeiro, segundo e terceiro ciclo, respectivamente.

  • THALLES MOURA FÉ MARQUES
  • Funcionalização de nanotubos de titanato para aplicações ambientais
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 17/12/2019
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  • Materiais nanoestruturados têm se difundido com sucesso nas últimas décadas, isso devido ao seu tamanho e propriedades estruturais intrigantes que podem ser exploradas, possuindo assim um grande potencial de aplicação numa vasta área da nanotecnologia, que tem estimulado a procura por diferentes métodos de síntese que possam controlar as principais propriedades dos nanomateriais a fim de adequá-los para aplicações especiais. Nanoestruturas baseadas em TiO2, particularmente os titanatos, atraiu grande atenção da comunidade científica. Dentre eles, os nanotubos de titanato recebem cada vez mais atenção, pois apresentam uma elevada área superficial específica, facilidade de troca iônica e grupos hidroxilas na superfície. Baseando-se nesse contexto, os objetivos gerais deste estudo foram sintetizar nanoestruturas titanato decorados com nanopartículas de anatase, funcionalizar nanotubos de titanato com nanopartículas de ouro e com 3-aminoproiltrimetoxisilano para aplicações em fotocatálise, na produção de hidrogênio e na adsorção de corantes aniônicos, respectivamente. As amostras foram caracterizadas por espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho com transformada Fourier, espectroscopia de fotoelétrons de raios-X, espectroscopia de reflectância difusa UV-Vis, difração de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão, micrografias eletrônicas de varredura, análise elementar por espectroscopia de dispersão de energia de raios-X, analise elementar CHN e analise termogravimétrica. Nanotubos de titanato decorados com nanopartículas de anatase com diâmetro médio de 3,3 nm foram obtidos pela síntese em uma única etapa realizada usando um método hidrotérmico alcalino assistido por micro-ondas a partir do pó de anatase puro. A formação da heteroestrutura pode ser explicada pelo mecanismo que envolve a formação de nanotubos de titanato seguido de corrosão das paredes por hidróxido de sódio e recristalização de nanopartículas de anatase sobre a superfície dos nanotubos.  Também foi produzido, nanotubos de titanato protonados decorados com nanopartículas de ouro, por um método livre de agente de encapsulamento orgânico, o diâmetro médio das nanopartículas de ouro foi medido em 9,6 nm, utilizando o fotocatalisador sintetizado ocorreu um aumento na produção de hidrogênio de 669.89%, usando glicerol como agente sacrificial, esse aumento pode ser atribuído ao potencial catalítico intrínseco do ouro, bem como suas interações de ressonância plasmônica de superfície com os nanotubos de titanato. Outro nanomaterial produzido foi, nanotubos de titanato funcionalizados com grupo amina, obtido a partir da reação de nanotubos de titanato de sódio com 3-aminopropiltrimetoxissilano, foram utilizados como adsorvente do corante aniônico azul de remazol R em solução aquosa. O conjunto de caracterização se complementou revelando uma razão molar de C/N = 3.28, ocorreu a preservação da estrutura cristalina e da morfologia nanotubular após a interagiu covalente do silano com a superfície dos nanotubos. Os testes de adsorção mostraram que os nanotubos funcionalizados possuem capacidade de adsorção do corante aniônico em torno de 435.68 mg g-1 e que o processo ocorre por quimissorção em monocamada, sendo exotérmico e termodinamicamente favorável. Estes resultados sugerem que os nanotubos amino-funcionalizados podem ser utilizados como material alternativo para a remoção do corante azul de remazol em solução aquosa. Por fim, ressalta-se que os produtos obtidos nesse trabalho são materiais com potencial para diferentes aplicações em catálise, fotocatálise, conversão em TiO2, produção de hidrogênio e adsorção

  • TOMAS MAGNO COSTA SILVA
  • Otimização de métodos de digestão e extração para determinação dos teores de Fe, Zn e carotenoides totais em amostras de pólen apícola.
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 16/12/2019
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  • O pólen de abelha, ganhou espaço e atenção como alimento funcional para consumo humano, por dispor de compostos com efeitos que provem a saúde, como minerais e antioxidantes. Estes compostos, atuam nas mais diversas partes do organismo desempenhando funções regulatórias do metabolismo químico da célula. Dada a importância do produto, faz-se necessário desenvolvimentos de procedimentos otimizados para digestão e extração de nutrientes como Fe, Zn e β-caroteno presente no pólen apícola. Avaliou-se a eficiência da digestão ácida, empregando-se um planejamento de misturas, centroide simplex, utilizando 0,2 g de amostra, ácido nítrico, peróxido de hidrogênio e água em forno de micro-ondas. A determinação de Fe e Zn foi realizada por espectrometria de absorção atômica com chama (FAAS).  O procedimento empregando a mistura ácido nítrico:peróxido foi o mais eficaz para a digestão de todas as amostras de pólen. Os teores de Fe variaram entre 49,27 e 111,58 mg kg- 1 e de Zn, entre 32,32 mg kg −1 e 44,42 mg kg−1, estando acima do índice de recomendação diária indicada pela ANVISA. A precisão das medidas pelo FAAS foi avaliada pela adição de alíquotas dos elementos nos digeridos. As recuperações obtidas variaram de 98,51 a 100,51% e 100,78 a 104,83%; para Fe e Zn, respectivamente. Para avaliar a concentração de β-caroteno, realizou-se um planejamento de misturas centroide simplex, a fim de definir o melhor tipo de solvente (acetona, etanol, metanol e éter), utilizando 0,3 g de amostra com 5 mL de solução extratora, onde a mistura foi submetida a agitação de 290 rpm por 20 min, posteriormente foi centrifugada a 3500 rpm por 10 min e a quantificação do teor de β-caroteno foi realizada por UV-vis. A melhor condição de extração para o β-caroteno foi obtida com a utilização de etanol como solvente, através do modelo cúbico especial que apresentou melhor ajuste e descreve cerca de 89,00 % da variância dos dados, extraindo 56,72 ± 0,17 µg g-1, superior a diversas matrizes vegetais, que são conhecidas pela presença de carotenoides e por apresentar altos teores de vitamina A.

  • WIURY CHAVES DE ABREU
  • Desenvolvimento de nanopartículas ouro-paládio suportadas em CoFe2O4 enriquecidas com magnésio: potenciais catalisadores para oxidação de álcool benzílico
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 12/12/2019
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  • Nanopartículas de ouro e paládio foram imobilizadas em ferrita de cobalto enriquecidas com óxido de magnésio e posteriormente testadas como catalisadores na reação de oxidação do álcool benzílico livre de solvente. Os catalisadores Au/MgO/CoFe2O4, Pd/MgO/CoFe2O4 e AuPd/MgO/CoFe2O4 foram sintetizados e caracterizados através das técnicas de VSM, DRX, TEM, FAAS e XPS. Os testes catalíticos foram realizados sem a presença de solvente e em condições favoráveis o co-catalisador K2CO3 foi adicionado. A partir dos resultados de VSM e DRX foi possível explorar a interferência do enriquecimento da CoFe2O4 com MgO, nas propriedades magnéticas e composição química. As imagens de microscopia mostram que as nanopartículas possuem tamanho médio menor que 6 nm e o teor de aproximadamente 2% do metal na superfície do suporte foi confirmado após análise de FAAS. A técnica de XPS auxiliou na determinação do estado de oxidação zero das nanopartículas de ouro e paládio, e no sistema AuPd foi possível deduzir a formação da liga metálica através dos deslocamentos dos valores de energia de ligação. Os experimentos oxidativos iniciais revelaram que os catalisadores exibiram diferentes atividades, sendo obtidas conversões de 42%, 47,9% e 53,6% para os materiais Au/MgO/CoFe2O4,Pd/MgO/CoFe2O4 e AuPd/MgO/CoFe2O4, respectivamente. A utilização de K2CO3 foi testada e a atividade do catalisador monometálico de ouro melhorou significativamente, porém o mesmo efeito não foi observado para Pd/MgO/CoFe2O4 e quando empregado AuPd/MgO/CoFe2O4 apenas um leve efeito na atividade inicial do catalisador foi observado. Os testes de reuso do catalisador foram realizados e apresentaram pequena perda de conversão (< 10%) após o 5° ciclo reacional. Assim, tivemos que os catalisadores sintetizados nesse trabalho apresentam potencial utilização em sistemas oxidativos de álcool benzílico livre de solvente.

  • FRANCISCO IVAN DA SILVA
  • A ENZIMA RUBISCO PARA AVALIAR A FIXAÇÃO DE CO2 ATRAVÉS DO MÉTODO DE DOCAGEM E QM/MM
  • Data: 12/11/2019
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  • O completo conhecimento da fixação de dióxido de carbono pelas plantas é relevante devido à sua grande importância para a conservação da vida no planeta da forma que se conhece. Em decorrência disto inúmeras alternativas de pesquisas vêm surgindo para minimizar a ação do grande acúmulo de dióxido de carbono CO2 no meio ambiente. Uma destas alternativas é o uso de programas para a simulação da fixação de CO2 na natureza. Assim, o objetivo deste trabalho é o estudo teórico da fixação de CO2 na estrutura de ribulose-1,5-bifosfato-carboxilase (rubisco), o principal agente de fixação nas plantas, com ferramentas computacionais, tais como docagem molecular e ONIOM. A metodologia para a angoragem molecular foi desenvolvida após uma análise da isopilosina (ISOP) interagindo com a estrutura da catepsina B1 do Shistosoma mansoni (3QSD), na qual foram analisados as cargas atômicas entre os átomos que estão presentes na interação química.  Como o sistemas ONIOM os parâmetros geométricos para a fixação de CO2, a exemplo da distância entre os átomos e ângulos de ligação químicas, além dos parâmetros energéticos, tais como energia livres de Gibbs, energia de interação e energia dos orbitais moleculares. Os parâmetros geométricos demonstraram as possíveis rotas de fixação do CO2 com as três principais estruturas de interação química e uma quarta estrutura com o CO2 fixado na molécula de rubisco, em que as estrutura 2 e 4 apresentaram a maior semelhança com os dados experimentais analisados. Já os parâmetros energéticos foram estabelecidos sobre as estruturas geométricas, em que a estrutura 2 apresentou resultados bem próximo do valor do complexo ativado, indicado a fixação do CO2 como a etapa mais lenta. Além desta, a estruturas 4 adquiriu o valor bem próximo dos dados experimentais, concluindo o final da fixação do CO2.  Após a descrição geometria da energia de Gibbs, optou-se por fazer duas análises intermoleculares com o intuito de supor o comportamentos dos orbitais moleculares Lumo e Homo e da energia de interação química em que ambas análises químicas, concluíram que o gap de energia de fixações do CO2 na enzina de rubisco depende da estrutura analisada, no qual das 4 estruturas analisadas o maior gap de energia localiza-se na estrutura 2. Nesta mesma estrutura, pode-se destacar que a sua energia de interação química é negativa diferente das outras 3 estruturas analisadas.

  • FRANCISCO DAS CHAGAS PEREIRA DE ANDRADE
  • Nanopartículas de albumina sérica bovina carreadas com eugenol como proposta para o tratamento de câncer de mama.
  • Orientador : ANDERSON NOGUEIRA MENDES
  • Data: 30/10/2019
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  • Nanopartículas de albumina fornecem efeitos terapêuticos seguros e apresentam vantagens adicionais como, proteção da droga encapsulada contra degradação enzimática, capacidade de permear barreiras biológicas, liberação de droga carreada ou adsorvida a uma taxa controlada e predeterminada e capacidade de atingir o nível intracelular. O Eugenol (2-metoxi-4-prop-2-enilfenol), sendo um membro da classe química de alilbenzeno, mostra várias outras ações farmacológicas interessantes, incluindo antioxidantes, anti-inflamatórios, antiespasmódicos, antidepressivos, antigenotóxicos e anticarcinogênicos. Avaliação in silico e de docking molecular do eugenol buscam estudar e compreender as classes-alvo, os dados de ADMET e as interações do eugenol com as proteínas COX-1/2 e LOX visando compreender a atuação anti-inflamatória da substância, e sua possível ação anticancerígena na prevenção e no tratamento do câncer de mama. O ADMET in silico do eugenol mostra resultados farmacocinéticos semelhantes aos AINEs, como diclofenaco e aspirina. Os testes de docking evidenciam a dupla inibição do eugenol COX1/2-5LOX, indicando uma excelente atividade analgésica e anti-inflamatória da substância, prevendo menor irritação gástrica, efeitos colaterais hemorrágicos e ulcerogênicos reduzidos; evidenciando-o como alternativa interessante no desenvolvimento de fármacos que aliviem a inflamação com maior segurança. Após analisados os resultados teóricos foram preparadas nanopartículas de albumina de soro bovino (BSA), com um diâmetro médio de cerca de 170 nm, boa estabilidade hidrodinâmica, denotada pelo valor de 36 potenciais de -36,8 mV; e, posteriormente, foram produzidas nanopartículas de albumina carregadas com eugenol (BSA@EU) com características semelhantes às proteínas da matriz polimérica produzidas inicialmente, apresentando diâmetro entre 60 nm e 180 nm, com um modo de substâncias de 120 nm e boa estabilidade hidrodinâmica. Técnicas de espectroscopia FTIR e Raman, de DLS e AFM evidenciaram a formação de nanoestruturas com manutenção da estrutura básica da proteína, os dados espectroscópicos também mostraram a capacidade de ligação do eugenol à estrutura nanoproteica dos sistemas produzidos, os dados de docking e a análise de computacional preveem a ocorrência de ligações de hidrogênio, evidenciando a capacidade de dupla inibição da cascata do ácido araquidônico, demonstrando a capacidade anti-inflamatória do eugenol, e seu potencial como agente anticancerígena.

     

  • MARCOS JADIEL ALVES
  • OS PIGMENTOS PRÉ-HISTÓRICOS DOS SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DE SÃO MIGUEL DO TAPUIO: ANÁLISE ARQUEOQUÍMICA DAS TRADIÇÕES DE ARTE RUPESTRE
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 17/10/2019
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  • O presente trabalho de pesquisa objetivou à caracterização química e mineralógica de pinturas rupestres pré-históricas classificadas nas tradição Nordeste, Agreste e Geométrica, em sítios localizados na região do Saco do Juazeiro e Palmeira de Cima, zona rural do município de São Miguel do Tapuio, Piauí, Brasil. As amostras foram analisadas por diversas técnicas analíticas, incluindo (i) fluorescência de raios X (FRX); (ii) fluorescência de raios X portátil (pFRX); (iii) microscopia eletrônica de varredura (MEV); (iv) difração de raios X (DRX) e (v) espectroscopia Raman. Os resultados revelam a grande quantidade silício, alumínio, fósforo, enxofre, potássio, cálcio e ferro nas amostras analisadas, bem como revelaram que as pinturas vermelhas (em diferentes tonalidades), foram basicamente preparadas com materiais ricos em hematita (α-Fe2O3). Os difratogramas das amostras do suporte rochoso evidenciaram cristais de quartzo, já a espectroscopia Raman permitiu identificar hematita. As imagens MEV identificaram cristais no substrato rochoso, o que está relacionado a pigmento rupestre.

  • THÂMARA PRYSCILLA DA COSTA E SILVA
  • PROPRIEDADES FOTOBACTERICIDAS DE NANOCRISTAIS DE ALFA TUNGSTATO DE PRATA IRRADIADOS COM DIODO EMISSOR DE LUZ (449 NM).
  • Data: 16/09/2019
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  • A resistência de microorganismos vem se tornando cada vai mais presente em ambientes hospitalares e ecursos hídricos, logo há uma necessidade de criação de métodos alternativos para a inativação esses microorganismos. Nesse sentido, nanocristais de foram obtidos pelo método sonoquímico utilizando ácido cítrico à temperatura de 25°C. Os nanocristais foram caracterizados por Difração de Raios X com estrutura ortorrômbica, sem a presença de fases secundárias, com grupo espacial e grupo pontual de simetria confirmados no refinamento Rietveld. A Espectroscopia Raman e Espectroscopia na região do infravermelho identificou 16 modos Raman ativos e 2 infravermelho ativos, respectivamente. A Espectroscopia na região do ultravioleta visível mostrou que os nanocristais possuem absorção óptica em 2,96 eV. A Microscopia eletrônica de varredura à emissão de campo motrou uma morfologia irrehular com o tamanho das partículas semelhantes entre 15,25 e 42,65 nm. A atividade antimicrobiana dos nanocristais foi avaliada contra cepas de Staphylococcus aureus foi avaliada partindo da concentração inibitória mínima e concentração bactericida mínima (CBM) que foi 125 ug/mL. A atividade fotobactericida foi realizada em diferentes tempos de contato com o microorganismo avaliando o efeito de Diodo Emissor de Luz (LED) na cor azul com o agente antimicrobiano. A eficiência dos testes foi analisada por meio da contagem das unidades formadoras de colônias por mililitro (UFC/ml), na qual houve inativação de 100% de S.Aureus em 160 minutos, melhor resultado, 73,69 % sem o uso de LED, somente o agente antimicrobiano e 67,79 % com apenas o uso de LED em 180 minutos.

  • THÂMARA PRYSCILLA DA COSTA E SILVA
  • PROPRIEDADES FOTOBACTERICIDAS DE NANOCRISTAIS DE ALFA TUNGSTATO DE PRATA IRRADIADOS COM DIODO EMISSOR DE LUZ (449 NM).
  • Data: 16/09/2019
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  • A resistência de microorganismos vem se tornando cada vai mais presente em ambientes hospitalares e ecursos hídricos, logo há uma necessidade de criação de métodos alternativos para a inativação esses microorganismos. Nesse sentido, nanocristais de foram obtidos pelo método sonoquímico utilizando ácido cítrico à temperatura de 25°C. Os nanocristais foram caracterizados por Difração de Raios X com estrutura ortorrômbica, sem a presença de fases secundárias, com grupo espacial e grupo pontual de simetria confirmados no refinamento Rietveld. A Espectroscopia Raman e Espectroscopia na região do infravermelho identificou 16 modos Raman ativos e 2 infravermelho ativos, respectivamente. A Espectroscopia na região do ultravioleta visível mostrou que os nanocristais possuem absorção óptica em 2,96 eV. A Microscopia eletrônica de varredura à emissão de campo motrou uma morfologia irrehular com o tamanho das partículas semelhantes entre 15,25 e 42,65 nm. A atividade antimicrobiana dos nanocristais foi avaliada contra cepas de Staphylococcus aureus foi avaliada partindo da concentração inibitória mínima e concentração bactericida mínima (CBM) que foi 125 ug/mL. A atividade fotobactericida foi realizada em diferentes tempos de contato com o microorganismo avaliando o efeito de Diodo Emissor de Luz (LED) na cor azul com o agente antimicrobiano. A eficiência dos testes foi analisada por meio da contagem das unidades formadoras de colônias por mililitro (UFC/ml), na qual houve inativação de 100% de S.Aureus em 160 minutos, melhor resultado, 73,69 % sem o uso de LED, somente o agente antimicrobiano e 67,79 % com apenas o uso de LED em 180 minutos.

  • EWERTON GOMES VIEIRA
  • Biocompósitos de hidroxiapatita dopada com gálio ou cério - síntese, caracterização e propriedades biológicas
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 09/09/2019
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  • Biocompósitos têm sido cada vez mais utilizados como materiais de restauração e de preenchimento de tecidos ósseos e dentários. A hidroxiapatita dopada (dop-HA) e suas associações à fármacos ou a polissacarídeos, podem ser uma dessas alternativas. Nesse estudo, a síntese das dop-HAs ocorreu via método da suspensão-precipitação química, utilizando como dopantes/íons substituintes o gálio (Ga) e o cério (Ce). Após síntese e caracterização, formulações de biocompósitos associadas entre a Ga-HA e um fármaco (clorexidina - CLX), e a Ce-HA e um polissacarídeo (quitosana - QT) foram fabricadas. O biocompósito Ga-HA/CLX, na forma de partículas funcionalizadas, foi obtido via adsorção sólido-líquido variando a concentração da CLX (0,20; 0,80 e 1,20% v/v); já o compósito Ce-HA/QT, na forma de um scaffold, foi manufaturado a partir da liofilização de um hidrogel obtido via complexação polieletrolítica, sem a utilização de um agente químico reticulador. As partículas de HAs e os biocompósitos foram caracterizadas por DR-X, FT-IR, TGA/DTG, XPS, MEV e EDS, seguida de avaliação de algumas das suas propriedades biológicas (atividade antibacteriana via contato direto e viabilidade celular in vitro via método colorimétrico MTT). Por meio do XPS e EDS foi possível identificar a presença dos íons dopantes e calcular razão Ca/P que variou entre 1,50 a 1,72. Os materiais apresentaram eficiência inibitória contra as cepas bactérias Staphylococcus aureus Escherichia coli. Os níveis de proliferação celular (viabilidade celular) foram superiores a 80%; logo, todos os materiais sintetizados nesse estudo foram classificados como sendo não-tóxicos. Para finalizar, cálculos computacionais para verificar a termodinâmica favorável das interações entre a Ga-HA e a CLX, através de cálculos DFT (Density Functional Theory), foram executados e o scaffold Ce-HA/QT teve as suas propriedades mecânicas (módulo de Young, tensão máxima e deformação) avaliadas segundo a ASTM Standards D 2990-01. Logo, os resultados finais corroboraram a classificar os biocompósitos fabricados como potenciais materiais a serem aplicados na área da engenharia tecidual óssea.

  • FERNANDO PEREIRA LIMA
  • TTratamento alternativo utilizando a fermentação com Saccharomyces cerevisiae e administração de ar para o Líquido da casca do coco verde (LCCV)
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 13/08/2019
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  • O crescente mercado da água de coco vem gerando uma enorme quantidade de
    cascas de coco que superlotam os lixões. Este resíduo possui, em
    aproximadamente 85% de sua massa, o efluente denominado líquido da casca do
    coco verde (LCCV). O LCCV é um subproduto indesejável do beneficiamento da
    casca do coco que necessita de um tratamento. Não pode ser descartado de forma
    arbitrária pois é prejudicial ao meio ambiente, devido sua alta carga orgânica e
    também alta salinidade. Em virtude disso, tratar o LCCV não é tão trivial. Avaliou-se
    o uso da fermentação com administração de ar (4 L min -1 ) na redução da carga
    orgânica do LCCV. Também foi avaliada a inibição dos compostos polifenólicos na
    atividade dessas leveduras, removendo-os com uma solução de gelatina. O LCCV
    foi obtido prensando a casca do coco em uma prensa hidráulica (15 ton.). Do LCCV
    recolhido, uma parte foi diretamente fermentada e outra parte foi tratada com
    gelatina (5% m/m) antes de fermentar. O tratamento foi monitorado pela Demanda
    química de Oxigênio (DQO), que reflete a quantidade de material orgânico oxidável
    presente nas amostras analisadas e teor de sólidos totais e fixos, este último
    indicando o teor de cinzas (resíduo inorgânico). Após a fermentação foi obtida uma
    redução de até 75,84% nos sólidos totais, que implica em uma significativa redução
    da carga orgânica do efluente. Bem como redução da demanda química de oxigênio
    alcançou valores acima de 80% em apenas 5 dias, em ambas as amostras. Se
    comparado a outros trabalhos, este método de tratamento mostrou resultados
    significativos para o tratamento proposto em virtude da simplicidade e rapidez.

  • ALEK ANDRÉ COSTA DE SOUSA
  • CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA ORGÂNICA DE ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO PIMENTEIRAS (BACIA DO PARNAÍBA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 09/08/2019
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  • Estudos geoquímicos anteriores realizados na Bacia do Parnaíba mostram que os depósitos de gás natural, cuja fonte de rocha é formada pelos folhelhos da Formação Pimenteiras - FP (Devoniano), estimularam novas pesquisas para o entendimento do sistema petrolífero, que inclui a caracterização paleoambiental. Embora alguns estudos tenham sido realizados, a caracterização com ênfase na geoquímica orgânica da Formação Pimenteiras, enfatizando os biomarcadores, ainda é insipiente, principalmente no caso de rochas de afloramento. Neste trabalho, a matéria orgânica (MO) de amostras afloramento da Formação Pimenteira (Eifeliano-Frasniano) foi investigada por meio de biomarcadores diagnósticos, com o objetivo de avaliar as condições paleoambientais de deposição, evolução térmica da matéria orgânica e redox. A distribuição geral dos parâmetros de hidrocarbonetos e/ou biomarcadores sugere que as amostras apresentam baixa evolução térmica, paleoambiente deposicional anóxico e marinho. Os parâmetros moleculares baseados em esteranos, hopanos, Pr/n-C17 x Fi/n-C18, presença de n-C25, n-C27 e n-C29 n-alcanos mostraram forte evidência de MO de origem marinha com maior contribuição (input) de plantas superiores. Os dados também sugeriram que a MO não foi afetada por intrusões ígneas (MO imatura), estando abaixo da janela de geração de óleo. Carotenoides aromáticos e derivados diagenéticos e catagenéticos sugerem que as condições anóxicas atingiram a zona fótica, um ambiente propício à preservação da matéria orgânica. Além disso, os isômeros 4α(metil)- e 4β(metil)-24-etilcolestanho e 24-n-propilcolestano (todos identificados por coinjeção) foram detectados, os quais são indicativos de um sistema deposicional marinho.

  • FRANCISCO SAMUEL DA CUNHA LIMA BATISTA
  • SINTESE CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS BIMETÁLICAS DE OURO E PLATINA SUPORTADAS EM CARBONATO DE ESTRÔNCIO (AuPt/SrCO3) APLICADAS A REAÇÕES DE OXIDAÇÃO SELETIVA DE ÁLCOOL BENZÍLICO
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 17/07/2019
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  • The obtainment of aldehydes by the oxidation of alcohols with greener oxidants using catalysts is a subject of great interest nowadays. Herein, we have proposed the synthesis of different AuxPty/SrCO3 catalysts aiming the best performance on the oxidation reaction of benzyl alcohol. Based on a simple PVA-stabilized NPs synthesis, we were able to realize the perfect match between activity and selectivity (yield of reaction). The data showed that more Pt, more selective is the catalyst for the partially oxidized product, while the activity is compromised. However, lower Pt uptake presented an effect on the activity, but presented a reduction of the selectivity. Analysis of XPS and Rietveld refinement allowed us to know the specific phases and chemical states of the metals, which provided mechanisms insights. In addition, the catalyst was used up to 5 times without performance loss, which is very important feature for a heterogeneous catalyst.

  • ALYANDRA DE SOUSA NASCIMENTO
  • Perfil químico e potencial biológico do óleo essencial e extrato etanólico das folhas da espécie Annona squamosa (ata).
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 07/06/2019
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  • Aedes aegypti é um mosquito vetor que transmite várias doenças como a dengue, chikungunha e zika. A utilização de inseticidas sintéticos tem causado resistência e uma série de fatores prejudiciais aos seres vivos e ao meio ambiente. Pesquisas com produtos naturais tem mostrado que estes podem ser uma alternativa de controle desses mosquitos. Dessa forma, foi avaliado o perfil químico do óleo essencial (OEAS) e extrato etanólico das folhas de Annona squamosa (Annonaceae) (EEAS), toxicidade frente as larvas do Aedes aegypti e nauplios de Artemia salina, e atividade anticolinesterasica in vitro, como forma de determinar um dos mecanismos de ação das amostras. O bioensaio frente aos náuplios de A. salina e larvas de A. aegypti do 3º e 4º estádio foram testadas em diferentes concentrações. O OEAS foi extraído através do processo de hidrodestilação tipo Clenvenger e os constituintes foram analisados por CG-EM. A análise por CG-EM, permitiu identificar os constituintes majoritários Trans-cariofileno (25,53%), Germacreno D (22,70%) e o γ-Elemeno (14,86%). O screening fitoquímico do EEAS revelou a presença de alcaloides, taninos, flavonoides e saponinas. A quantificação dos fitoquímicos do EEAS por métodos espectrofotométricos foi obtida através de curvas de calibração dos padrões (20-200 µg mL-1) que apresentaram com boa linearidade e a concentração foi expressa em mg g-1 de extrato em teores de ácido gálico, quercetina, ácido tânico, catequina e atropina. O EEAS apresentou 55,33 ± 2,55 mg g-1 de teor de fenóis, 58,73 ± 6,41 mg g-1 de taninos condensados e 0,068 ± 0,00 mg g-1 dealcaloides, e alto teores de flavonoides (367,69 ± 3,97) e taninos hidrolisáveis (243,90 ± 1,43). A concentração letal em 50% dos indivíduos de A. aegypti para OEAS foi igual a 76 ppm e para o EEAS não foi possível calcular a CL50 pois não foram suficientemente tóxicos para causar a mortalidade em 50% das larvas após 48 horas de exposição. O OEAS e EEAS foram altamente tóxicos para as A. salinas onde a CL50 de OEAS foi igual a 1,12 ppm e para o EEAS houve 100% de mortalidade em todas as concentrações e não foi possível calcular a CL50. Portanto, o ensaio de toxicidade do EEAS para as larvas do A. aegypti não mostrou correlação com a toxicidade das A. salinas. No ensaio de inibição da enzima acetilcolinesterase o OEAS e EEAS A. squamosa não apresentaram inibição da enzima. A partir deste estudo é possível sugerir que a morte das larvas no OEAS não esteja correlacionada com o mecanismo de inibição da enzima AChE no sistema nervoso central. Esses resultados mostram um potencial larvicida dos fitoquímicos presentes nas folhas deOEAS, porém o efeito larvicida pronunciado não está relacionado ao mecanismo de inibição da enzima AChE. Estes resultados nos motivam a continuação deste trabalho para avaliar qual o composto que apresenta a ação larvicida, e avaliar o efeito antiproliferativo do OEAS visando uma formulação farmacêutica.

  • ELCILENE ALVES DE SOUSA
  • ESTUDO QUÍMICO E POTENCIAL ANTILEISHMANIA E ANTICOLINESTERÁSICO DE Tocoyena hispidula STANDL
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 10/05/2019
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  • A espécie Tocoyena hispidula (Rubiaceae-Ixoroideae) é conhecida popularmente por flor-do-cerrado/angelca e jenipapinho. Suas raízes são tradicionalmente utilizadas no combate à dor de barriga e inflamação do útero. O fracionamento cromatográfico dos extratos EtOH do caule e folhas de T. hispidula resultou no isolamento e/ou identificação de 62 compostos. O extrato EtOH do caule forneceu, após cromatografia em coluna filtrante de gel de sílica, as frações hexânica, CHCl3, AcOEt e MeOH. O estudo da fração CHCl3 conduziu ao isolamento de oito compostos puros (D-(+)-manitol, lupenona, ácido acetiloleanólico, lapachol, chelidonato de metila, escopoletina, isofraxidina e morindolídeo) e quatro misturas (M1-M2): M1 (lupeol, taraxerol, germanicol, β-amirina e E-fitol), M2 (palmitato, margarato, linoleato, oleato e estearato de multiflorenila, lupeila, sitosterila e estigmasterila), M3 (campesterol, campestanol, estigmasterol, estigmastenol, sitosterol e sitostanol) e M4 (7-cetositosterol e 7-cetoestigmasterol). O estudo da fração AcOEt resultou no isolamento e identificação do ácido oleanólico, ácido benzoico, sitosterol-3-O-b-D-glicopiranosídeo e de três misturas estereoisoméricas de iridoides: a- e b-gardiol, 10-hidroxi-1-oxo-7-irideno-11a-ato de metila e 10-hidroxi-1-oxo-7-irideno-11b-ato de metila, a-genipina e genipina. A partir da fração MeOH foram obtidos os iridoides glicosilados 6a-hidroxigeniposídeo, 6b-hidroxigeniposídeo, gardenosídeo, éster metílico shanzhisídeo e geniposídeo e, as saponinas triterpênicas 3-O-a-L-ramnopiranosil-(1→2)-b-D-glicopiranosil-oleanoato de 28-O-b-D-glicopiranosil-(1→6)-b-D-glicopiranosila e eritrosaponina A. A partição do extrato EtOH das folhas, forneceu as frações hexânica, AcOEt e aquosa. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento do esqualeno, a-tocoferol, E-fitol, ácido rotungênico, margarato de multiflorenila, mistura dos esteroides sitosterol e estigmasterol e mistura dos ácidos ursólico e oleanólico. A partir da fração aquosa foi obtida uma mistura dos iridoides 6a-hidroxigeniposídeo e 6b-hidroxigeniposídeo. Os compostos obtidos foram identificados por RMN de 1H e 13C (1D e 2D), CG-EM, IV e espectrometria de massas. O extrato EtOH, frações e os compostos chelidonato de metila e morindolídeo do caule de T. hispidula, inibiram o crescimento de promastigotas de Leishmania major, sendo as frações CHCl3 (CI50=26,25 µg mL-1) e AcOEt (CI50=29,77 µg mL-1) as mais ativas. O extrato EtOH e as frações hexânica, AcOEt e aquosa das folhas e a fração CHCl3 do caule de T. hispidula apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e potencial antileishmania e anticolinesterásico da espécie T. hispidula, e corroboram com a classificação taxonômica desta espécie.

  • ANTONIO DO NASCIMENTO CAVALCANTE
  • Elaboração e caracterização de um complexo de inclusão e testes de atividades farmacológicas a partir de constituinte que tem atividade anticolinesterásico isolado das sementes de Platonia insignis MART (bacurizeiro)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2019
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  • Platonia insignis MART é uma planta pertencente à família Clusiaceae, popularmente conhecida como bacurizeiro. A graxa extraída de suas sementes é bastante usada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, como, cicatrizante de queimaduras, no tratamento de doenças de pele, diarréias e doenças inflamatórias. Possuindo também atividade antioxidante, apresentando, dessa forma, uma possível ação protetora contra o desenvolvimento de processos neurodegenerativos como a doença de Alzeimer (DA), que é uma patologia neurodegenerativa, que inicialmente afeta a capacidade de memória e o raciocínio. DA está associada a déficits de neurotransmissores cerebrais, como acetilcolina, neurodrenalina e serotonina. O tratamento da DA consiste no restabelecimento da função colinérgica. Neste processo de restauração, a elevação dos níveis de neurotransmissores de acetilcolina pode ser útil para melhorar um dos sinais da doença. Acredita-se que a inibição da acetilcolinesterase (AChE), uma enzima chave na degradação da acetilcolina, aumente a concentração de acetilcolina nas sinapses. Do extrato hexânico das sementes da P. insignis MART foi isolada a substância, 2-oleil-1,3-dipalmitoil-glicerol (ODG), cujos testes in vitro apresentaram inibição significativa para AChE. Porém, ODG apresenta baixa solubilidade em água, a fim de aumentar a sua solubilidade foi preparado o complexo de inclusão (CI) entre ODG e β-ciclodextrina (β-CD). O propósito desse estudo foi preparar, caracterizar e avaliar a solubilidade e a taxa de dissolução do CI entre ODG e β-CD. O CI foi obtido por solubilização seguido de liofilização e caracterizado por espectroscopia no infravermelho (FT-IR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). Além disso, foram analisados a isoterma de solubilidade de fases e ensaios de dissolução. Os resultados de FT-IR, DSC, TG, MEV, DRX e RMN 1H sugeriram a formação do CI. De acordo com dados de RMN 1H foi possível prever que a ODG foi encapsulada pelo lado mais largo da cavidade da β-CD. A isoterma de solubilidade permitiu determinar a constante de estabilidade aparente (K = 339,38 L mol-1), a eficiência de inclusão (EI = 57,82%) e a estequiometria molar (1:1) entre ODG e β-CD. A taxa de dissolução e a solubilidade do CI foram significativamente melhoradas em comparação com o fármaco puro. Portanto, o uso de ODG-β-CD pode efetivamente melhorar a solubilidade e a taxa de dissolução da ODG livre, sendo uma abordagem promissora para promover sua aplicação clínica. Adicionalmente foram avaliados os efeitos tóxicos, citotóxicos e mutagênicos de ODG frente a Allium cepa, bem como os efeitos antioxidantes in vitro da ODG frente à produção de radicais hidroxila, óxido nítrico e espécies reativas com ácido tiobarbitúrico (TBARS). No ensaio de A. cepa (0,002–0,2 mg/mL), ODG na maior concentração foi ligeiramente citotóxico, com diminuição do tamanho das raízes e do índice mitótico, mas, não induziu as alterações cromossômicas. Observou-se que ODG (8,75–140 μg/mL) reduz a produção de óxido nítrico em 41,6%, enquanto o ácido ascórbico (AA), padrão antioxidante, reduziu em 54,14%. ODG (15,625–250 μg/mL) promoveu a remoção do radical hidroxila em 35,69% na maior concentração e foi capaz de prevenir a peroxidação lipídica induzida pelo 2,2'-azobis-2-amidinopropano (AAPH), inibindo a quantidade de TBARS, em até 65%, resultado próximo ao obtido com AA (64%). Assim, a ODG reduziu moderadamente os níveis de radicais hidroxila e óxido nítrico e inibiu significativamente os níveis de TBARS in vitro e não foi tóxica em baixas concentrações.


  • ANTONIO DO NASCIMENTO CAVALCANTE
  • Elaboração e caracterização de um complexo de inclusão e testes de atividades farmacológicas a partir de constituinte que tem atividade anticolinesterásico isolado das sementes de Platonia insignis MART (bacurizeiro)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2019
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  • Platonia insignis MART é uma planta pertencente à família Clusiaceae, popularmente conhecida como bacurizeiro. A graxa extraída de suas sementes é bastante usada na medicina popular para o tratamento de várias doenças, como, cicatrizante de queimaduras, no tratamento de doenças de pele, diarréias e doenças inflamatórias. Possuindo também atividade antioxidante, apresentando, dessa forma, uma possível ação protetora contra o desenvolvimento de processos neurodegenerativos como a doença de Alzeimer (DA), que é uma patologia neurodegenerativa, que inicialmente afeta a capacidade de memória e o raciocínio. DA está associada a déficits de neurotransmissores cerebrais, como acetilcolina, neurodrenalina e serotonina. O tratamento da DA consiste no restabelecimento da função colinérgica. Neste processo de restauração, a elevação dos níveis de neurotransmissores de acetilcolina pode ser útil para melhorar um dos sinais da doença. Acredita-se que a inibição da acetilcolinesterase (AChE), uma enzima chave na degradação da acetilcolina, aumente a concentração de acetilcolina nas sinapses. Do extrato hexânico das sementes da P. insignis MART foi isolada a substância, 2-oleil-1,3-dipalmitoil-glicerol (ODG), cujos testes in vitro apresentaram inibição significativa para AChE. Porém, ODG apresenta baixa solubilidade em água, a fim de aumentar a sua solubilidade foi preparado o complexo de inclusão (CI) entre ODG e β-ciclodextrina (β-CD). O propósito desse estudo foi preparar, caracterizar e avaliar a solubilidade e a taxa de dissolução do CI entre ODG e β-CD. O CI foi obtido por solubilização seguido de liofilização e caracterizado por espectroscopia no infravermelho (FT-IR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN 1H). Além disso, foram analisados a isoterma de solubilidade de fases e ensaios de dissolução. Os resultados de FT-IR, DSC, TG, MEV, DRX e RMN 1H sugeriram a formação do CI. De acordo com dados de RMN 1H foi possível prever que a ODG foi encapsulada pelo lado mais largo da cavidade da β-CD. A isoterma de solubilidade permitiu determinar a constante de estabilidade aparente (K = 339,38 L mol-1), a eficiência de inclusão (EI = 57,82%) e a estequiometria molar (1:1) entre ODG e β-CD. A taxa de dissolução e a solubilidade do CI foram significativamente melhoradas em comparação com o fármaco puro. Portanto, o uso de ODG-β-CD pode efetivamente melhorar a solubilidade e a taxa de dissolução da ODG livre, sendo uma abordagem promissora para promover sua aplicação clínica. Adicionalmente foram avaliados os efeitos tóxicos, citotóxicos e mutagênicos de ODG frente a Allium cepa, bem como os efeitos antioxidantes in vitro da ODG frente à produção de radicais hidroxila, óxido nítrico e espécies reativas com ácido tiobarbitúrico (TBARS). No ensaio de A. cepa (0,002–0,2 mg/mL), ODG na maior concentração foi ligeiramente citotóxico, com diminuição do tamanho das raízes e do índice mitótico, mas, não induziu as alterações cromossômicas. Observou-se que ODG (8,75–140 μg/mL) reduz a produção de óxido nítrico em 41,6%, enquanto o ácido ascórbico (AA), padrão antioxidante, reduziu em 54,14%. ODG (15,625–250 μg/mL) promoveu a remoção do radical hidroxila em 35,69% na maior concentração e foi capaz de prevenir a peroxidação lipídica induzida pelo 2,2'-azobis-2-amidinopropano (AAPH), inibindo a quantidade de TBARS, em até 65%, resultado próximo ao obtido com AA (64%). Assim, a ODG reduziu moderadamente os níveis de radicais hidroxila e óxido nítrico e inibiu significativamente os níveis de TBARS in vitro e não foi tóxica em baixas concentrações.


  • DARLISSON SLAG NERI SILVA
  • Estudo da concentração de β-caroteno e da estabilidade oxidativa do biodiesel de Buriti (Mauritia flexuosa)
  • Orientador : NAISE MARY CALDAS SILVA
  • Data: 29/03/2019
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  • A estabilidade oxidativa do biodiesel depende da composição dos ácidos graxos e da quantidade de antioxidantes presentes. O β-caroteno, um antioxidante natural, apresenta-se em altas concentrações no buriti (Mauritia flexuosa) e pode contribuir para o aumento da estabilidade do biodiesel obtido desse fruto. Diante o exposto, objetivou-se nesse trabalho avaliar a concentração de β-caroteno presente no buriti durante as etapas de produção do biodiesel, bem como o estudo da estabilidade oxidativa pelo método de Rancimat. Visando obter a melhor condição para a extração do β-caroteno, dois métodos foram propostos, a extração convencional (EC) foi realizada com o auxílio de agitação mecânica e o segundo método assistido por ultrassom (EAU). A avaliação do melhor tipo de solvente extrator (acetona, etanol, metanol e acetonitrila) para EC foi realizada com cerca de 0,1 g de polpa submetida ao planejamento de misturas centroide simplex com 10 mL de solução extratora, com agitação de 250 rpm por 15 min e, posterior centrifugação a 3500 rpm por 10 min. A EAU foi desenvolvida de maneira similar, sendo a quantificação do teor de β-caroteno realizada por UV-Vis. A medida da estabilidade oxidativa do biodiesel foi conduzida de acordo com a norma EN 14112 empregando o equipamento Rancimat, nas temperaturas de 110, 120 e 130 °C. Os resultados dos experimentos propostos pelo planejamento foram estudados pelo modelo linear, quadrático e cúbico especial. O modelo cúbico especial não apresentou falta de ajuste e foi o que melhor descreveu os experimentos para os dois métodos (EC e EAU), explicando cerca de 98,40 % da variância dos dados para a EC e 98,2% para a EAU, para EC a melhor condição de extração para o β-caroteno foi obtida com a utilização da acetona como solvente, extraindo 706,84 ± 9,65 µg g-1, a EAU revelou que a melhor condição foi representada pela mistura de 75% de acetona em 25% de etanol, com um valor de 948,3 ± 16,0 µg g-1. O teor de β-caroteno encontrado no óleo de buriti foi de 3946,98 ± 236,34 µg g-1, após o processo de transesterificação, lavagem e desumidificação do biodiesel, cerca de 3491,87 ± 82,58 µg g-1 de β-caroteno se manteve presente. O biodiesel apresentou período de indução de 49,39 h a 110 °C, com um tempo de vida de prateleira a 25 °C de aproximadamente 2,81 anos. Observou-se que durante o processo de transesterificação ocorreu uma pequena perda no teor de β-caroteno e que o biodiesel obtido apresentou estabilidade oxidativa aproximadamente sete vezes superior ao estabelecido pela EN 14112.

  • LARA KELLY RIBEIRO DA SILVA
  • Propriedades estruturais, ópticas, morfológicas e bactericida de micro e nanocristais α-Ag2WO4 preparados pelo método sonoquímico com diferentes ácidos orgânicos
  • Data: 29/03/2019
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  • Na síntese dos cristais de Ag2WO­4 pelo método sonoquímico são obtidos cristais na ordem micrométrica (tamanho), que podem ser utilizados em atividade fotocatalítica, fotoluminescente e antibacteriana. Este trabalho objetivou diminuir o tamanho do cristal de α–Ag2WO4 com a adição de diferentes ácidos orgânicos como agentes quelantes e estabilizadores para investigar o comportamento óptico, morfológico e as propriedades estruturais dos cristais de α–Ag2WO4. A estrutura destes micros e nanocristais foram caracterizados por meio de difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), refinamento pelo método de Rietveld e espectroscopia Raman. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para observar a forma e monitorar o processo de crescimento dos cristais de α–Ag2WO4. As propriedades ópticas foi investigada por espectroscopia de reflectância difusa na região do ultravioleta-visível (UV-vis). A atividade bactericida para a inativação e destruição da bactéria (Bacillus subtilis) foi testada para todos os cristais. Os padrões de DRX e refinamento Rietveld confirmaram que os cristais de α–Ag2WO4 são monofásicos com uma estrutura ortorrômbica e grupo espacial (Pn2n). A caracterização vibracional por espectroscopia RAMAN evidenciou os principais modos ativos para a fase α do cristal de Ag2WO4. Os valores de banda de gap óptico apresentaram uma tendência para diminuição do valor com a adição do agente quelante. As imagens de MEV sugerem que os cristais de α–Ag2WO4 diminuem de tamanho ao serem sintetizados com o agente quelante. Além disso, os micros e nanocristais obtidos foram ativos para a inativação e destruição bactéria Bacillus subtilis.

  • ITACIARA ERLINY MARIA DA SILVA MELO
  • Síntese e caracterização de nanopartículas de Au e Pd em um composto de Sr para a reação de oxidação aeróbica do álcool benzílico
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 15/03/2019
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  • O presente trabalho sintetizou nanopartículas de Au e Pd suportadas em um composto de Sr para catalisar a reação de oxidação aeróbica do álcool benzílico de forma seletiva para produtos de maior valor agregado para a indústria, como o benzaldeído. A obtenção de benzoato de benzila também foi estudada para a obtenção de resultados que suportem a proposta de mecanismo para tal reação. Tratamentos estatísticos foram utilizados para otimização dos sistemas estudados. Foi possível obter cerca 90% de conversão com 89% de seletividade para benzaldeído a 100 C, 5 bar, 2,5 h de reação em uma proporção Au:Pd de 1:0,8, evidenciando a alta atividade do catalisador. O trabalho também avaliou a influência da basicidade intrínseca do suporte na conversão e seletividade desse processo de forma a enriquecer os avanços na produção de insumos essenciais para a indústria, além de minimizar os impactos ambientais causados pelas formas tradicionais de oxidação de álcoois.

  • TALLYTA NOGUEIRA FERNANDES
  • NANOPARTÍCULAS DERIVADAS DA GOMA DO ANGICO BRANCO E GLICEROL: ALTERNATIVA PARA ENTREGA DE FÁRMACOS
  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 13/03/2019
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  • A utilização de polissacarídeos, derivados de gomas naturais, parece ser uma alternativa para sistemas drug delivey. Com isso esse trabalho estudou a utilização de nanopartículas da goma de angico branco purificada (GABP) e da GABP misturada com glicerol (GABPG) como entregadores de Anfotericina B. As nanopartículas carregadas e descarregadas com o fármaco, foram sintetizadas por meio de diálise e caracterizadas quanto a sua distribuição de tamanho médio, potencial zeta, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourrier, termogravimetria, quantidade de fármaco encapsulado e liberado, atividade hemolítica. A goma de angico foi isolada do exsudado com rendimento de aproximadamente 74 % e as etapas de purificações apresentam rendimentos superiores a 75%. Os espectros de infravermelho das nanopartículas carregadas com Anfoterecina B mostraram um pico em 1100 e 950 cm-1 caracterizando o encapsulamento da Anfotericina B. As análises de termogravimetria auxiliaram na caracterização, ficando evidente o encapsulamento do fármaco, a presença de heteropolissacarídeo na goma de angico branco e total polimerização do glicerol na formação da GABPG. As nanopartículas de GABP e GABPG apresentaram tamanho médio de 150 e 136,9 nm respectivamente, e após o carregamento com o fármaco as nanopartículas GABP e GABPG apresentaram tamanho médio de 341 nm e as 149,1 nm, respectivamente. O estudo de liberação in vitro do fármaco seguiu de liberação controlada até aproximadamente 24 horas. As nanopartículas encapsuladas não apresentaram característica hemolítica.  

  • JULIANA DE SOUSA FIGUERÊDO
  • Estudo fitoquímico e potencial biológico das folhas da espécie Origanum vulgare (orégano)
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 28/02/2019
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  • O Origanum vulgare (orégano) pertence à família Lamiaceae, uma planta aromática, conhecida pelo seu uso na culinária e propriedades medicinais. O presente trabalho descreve a identificação dos constituintes do óleo essencial das folhas de O. vulgare. (OEOV) e avaliação frente às atividades antioxidante (DPPH), anticolinesterásica e ensaios biolarvicida contra o mosquito do Aedes aegypti. O OEOV foi extraído extraído por hidrodestilação e analisado por CG-EM.  A avalição do potencial de antioxidante por DPPH realizado para o óleo essencial indicou que O. vulgare é promissora no sequestro de radicias livres. Extratos etanólicos de O. Vulgare (EEOV) foram elaborados com etanol e análises posteriores foram realizadas utilizando-se as técnicas a saber: CLAE, CG-EM e RMN. O EEOV foi submetido a análises  acetilcolinesterásica e larvicida. Um screening fitoquímico do EEOV fora realizado para a identificação dos principais metabólitos presentes na espécie. Todos os ensaios acima mencionado seguiram testes preconizados na literatura. O teste de Elman adaptado por Rhee foi utilizado para avaliar a inibição da acetilcolinesterase, enzima associada a doença de Alzheimer. Foi possível caracterizar um percentual de 98,3 % dos constituintes presentes no oléo essencial, sendo estes: g-terpineno (8,27 %); Terpinen-4-ol (52,54 %); Timol (6,82 %); Carvacrol (12,96 %) e o b-cariofileno (5,89 %). O larvicida foi realizado seguindo o WHO (World Health Organization)  com adptações e  foi realizado com larvas do A. aegypti no 3º e 4º estágio larval, com o objetivo de avaliar o potencial de mortalidade frente as larvas, realizado em  dois ciclos, de 24 e 48 h, para ambas amostras,  o óleo essencial e extrato etanólico, apresentando um resultado mais relevante para o óleo essencial do que para o extrato etanóico. A fração diclorometano após a sililação e análise por CG-EM apresentou em sua composição ácidos graxos e terpenos, identificando o constituinte timol sililado, como composto majoritário.   Os resultados apontam que o óleo essencial e o extrato  poderao após testes mais específicos serem usados como agentes promissores naturais com propriedades funcionais e fonte alternativas de compostos biotivos para formulações farmacêuticas na área da química, saúde e neurociência, ou seja, no desenvolvimento de fitoterápicos,  tendo isto nos motivado a continuar seu estudo.

  • LUANDA FERREIRA FLORO DA SILVA
  • INVESTIGAÇÃO QUÍMICA E POTENCIAL BIOLÓGICO DOS FRUTOS DE Senna acuruensis (Benth.)
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 28/02/2019
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  • S. acuruensis (Benth.) (Fabaceae) é uma espécie endêmica do nordeste brasileiro, com ocorrência no estado do Piauí, conhecida popularmente como canafistinha e besouro. O presente trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das cascas dos frutos (EEC) desta espécie, bem como o potencial biológico do extrato, frações e compostos isolados. O EEC foi submetido à cromatografia em coluna filtrante de gel de sílica, fornecendo as frações hexânica (FH), clorofórmica (FCHCl3), AcOEt (FAcOEt) e metanólica (FMeOH). As frações FH, FCHCl3 e FAcOEt foram submetidas a cromatografia em coluna de gel de sílica e/ou Sephadex LH-20. A investigação fitoquímica do EEC resultou no isolamento e caracterização de uma nova antraquinona, 9,10-dioxo-1-formil-3-metil-[5,6,1’,2’]-furanoantraquinona (1), como também nos compostos conhecidos 1,8-dihidroxi-3-metil-6-metoxiantraquinona (2), lupeol (3), α-amirina (4), β-amirina (5), germanicol (6), campesterol (7), sitosterol (8), estigmasterol (9), 7α-hidroxisitosterol (10), 7β-hidroxisitosterol (11), 7α-hidroxiestigmasterol (12), Δ22-estigmastenol (13), 6β-hidroxistigmast-4-en-3-ona (14), 6β-hidroxiestigmasta-4-22-dien-3-ona (15), peróxido de ergosterol (16), fomentarol C (17), 6-O-acil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (18), 6-O-acil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (19), (E)-fitol (20), (Z)-fitol (21), 11,12,13-trimetilhexil-3-metilhexa-3-5-dienoato (22), hexatriacontano (24) e ácidos graxos saturados e insaturados (23a-23g). As estruturas desses compostos foram identificadas e/ou elucidadas utilizando técnicas espectrométricas, como RMN 1H e 13C (1D e 2D), IV, ESI-MS, CG-EM e por comparação com dados relatados na literatura. O EEC, as frações FCHCl3, FAcOEt e FMeOH apresentaram inibição da enzima acetilcolinesterase. O EEC, FAcOEt e 1 inibiram o crescimento de promastigotas de Leishmania major, com valores de concentação inibitória média (CI50) de 68,8, 36,7 e 11,2 µg mL-1, respectivamente. Este é o primeiro relato do composto 1 na literatura, 10-15 no gênero Senna, 16 na família Fabaceae,  17 e 22 em plantas, bem como, da ação antileishmania na espécie.

  • MATEUS SOARES DA SILVA
  • Incorporação de grupos fosfatos na celulose para uso como adsorvente de Rodamina B
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/02/2019
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  • A contaminação de águas superficiais e subterrâneas com corantes sintéticos é um problema ambiental. A Rodamina B (RhB) é um corante catiônico utilizado em diversos setores industriais, sobretudo, na têxtil e na produção de cartuchos para utilização em impressoras. Diante disso, diversos métodos têm sido empregados para a remoção desses contaminantes de meio aquoso, dando destaque para a adsorção por se tratar de um método simples e eficiente. Neste contexto, o objetivo deste trabalho foi modificar a superfície da celulose microcristalina (C) com ácido fosfórico e tripolifosfato de sódio para obter um biopolímero com grupos fosfatos incorporados (CP). O material CP foi caracterizado por espectroscopia de energia dispersiva de Raios-X, ressonância magnética nuclear de 1H, 13C e 31P no estado sólido, difração de Raios-X, termogravimetria, derivada termogravimétrica e calorimetria exploratória diferencial. O processo de adsorção da RhB em CP foi avaliado otimizando os parâmetros pH, tempo de contato, concentração inicial do corante, temperatura e influência de íons. O biopolímero modificado CP apresentou maior capacidade de adsorção em pH 3,0 e o tempo ótimo de contato foi de 65 min, sendo o modelo de pseudo-primeira-ordem o que descreve a cinética de adsorção, o qual indica que a etapa determinante da adsorção precede a difusão superficial. As isotermas experimentais de adsorção, nas temperaturas de 298, 308 e 318 K, se ajustaram ao modelo de Langmuir, indicando que a adsorção ocorreu em monocamada na superfície contendo um número fixo de sítios de adsorção. Os parâmetros termodinâmicos mostraram que o processo de adsorção foi exotérmico (ΔH = - 41,532 kJ mol-1) e não-espontâneo (ΔG ˃ 0), sendo que a não-espontaneidade aumentou com o aumento da temperatura. A capacidade máxima de adsorção da RhB em CP foi de 46,91 mg g-1, em 298 K, enquanto C apresentou apenas 5,39 mg g-1 também em 298 K. A presença de íons em solução provocou redução da capacidade de adsorção de RhB em CP.

  • MÁRCIA DENISE ALVES VERAS
  • Investigação química e potencial biológico de Ephedranthus pisocarpus R. E. Fries
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 06/02/2019
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  • Ephedranthus pisocarpus R. E. Fries (Annonaceae) é conhecida como envira de cocho ou conduru. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das folhas de E. pisocarpus, a análise por ESI-ITMS da fração acetato de etila e a investigação das atividades biológicas do extrato etanólico e frações. O estudo fitoquímico das frações hexano e diclorometano da partição do extrato etanólico das folhas de E. pisocarpus resultou no isolamento de quinze compostos: óxido de cariofileno (1), espatulenol (2), 4α,10β-aromadendranodiol (3), 1α-hidróxi-espatulenol (4), T-muurolol (5), 1β,6α-diidróxi-4(15)-eudesmeno (6), 24-metilenocicloartanol (7), 24-metilenocicloartano-3β,21-diol (8), colesterol (9), campesterol (10), campestanol (11), estigmasterol (12), ∆22-estigmastenol (13), sitosterol (14) e sitostanol (15). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas por RMN 1H e 13C, CG-EM e por comparação com a literatura. Na fração acetato de  etila foram identificados cinco compostos por ESI-ITMS: ácido quínico (16, m/z 191) vitexina (17, m/z 431), sulfoquinovosilmonoacilglicerol (18, m/z 555), canferol-3-O-rutinosídeo (19, m/z 593) e rutina (20, m/z 609). Na atividade antioxidante avaliada pelo método de sequestro do radical DPPH a fração acetato de etila apresentou percentual de atividade antioxidante de 22,55%, correlacionando com o teor de fenóis totais. O extrato etanólico e frações apresentaram atividade fotoprotetora, sendo as frações acetato de etila e aquosa as mais ativas. No ensaio de citotoxicidade frente à linhagem B16-F10 o extrato EtOH e frações hexano, diclorometano e acetato de etila apresentaram considerável redução da viabilidade celular, sendo a fração diclorometano a mais ativa. O extrato etanólico apresentou moderada atividade antileishmania com uma CI50 de 82,0 µg mL-1. As frações hexano (CI50= 45,1 µg mL-1) e diclorometano (CI50= 23,3 µg mL-1) foram as mais ativas frente as promastigotas de Leishmania amazonensis. Este é o primeiro relato de investigação destas atividades biológicas em E. pisocarpus, bem como da ocorrência de todos esses metabólitos no gênero Ephedranthus e dos compostos 4 e 18 na família Annonaceae.

2018
Descrição
  • JAELSON DOS SANTOS SILVA
  • Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Combretum mellifluum Eichler
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 21/12/2018
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    Combretum meliflumm Eichler (Combretaceae) é uma espécie não endêmica do cerrado brasileiro, conhecida popularmente como cipó, cipó vermelho e sipaúba. O presente trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico (EEtOH) das folhas desta espécie. Adicionalmente, foi avaliado o potencial antioxidante, anticolinesterásico e antileishmania do extrato e frações. O extrato etanólico das folhas foi submetido à partição fornecendo as frações hexânica (F.Hex), acetato de etila (F.AcOEt), aquosa (F.Aqu), precipitado (F.ppt) e sobrenadante (F.Sbn). As frações F.Sbn e F.Hex foram submetidas a métodos cromatográficos clássicos em colunas de gel de sílica, C18 e Sephadex LH-20. O fracionamento de F.Sbn resultou no isolamento dos triterpenoides lup-20(29)-en-2α,3β-diol (1) e duas misturas epiméricas de quatro novos triterpenoides do tipo cicloartano, quadrangularate M de metila e 24-epiquadrangularate M de metila (2a+2b) e 2α,3β,24β-trihidroxi-cicloart-25-eno e 2α,3β,24α-trihidroxi-cicloart-25-eno (3a+3b). Os compostos obtidos a partir da fração F.Hex foram a lupenona (4) e uma mistura de seis esteroides, identificados como derivados sililados: colesterol (5), campesterol (6), estigmasterol (7), Δ22-estigmastenol (8), sitosterol (9) e sitostanol (10). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas e/ou elucidadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais, CG-EM, EMAR e comparação com dados relatados na literatura. O composto 1 está sendo relatado pela primeira vez na família Combretaceae. No ensaio de sequestro do radical DPPH as frações F.AcOEt  e F.Aqu  apresentaram os maiores potenciais antioxidantes, com CE50 de 89,54±3,74 μg mL-1  e 107,57±5,31 μg mL-1, respectivamente, correlacionando-se diretamente com o conteúdo de flavonoides totais (432,65±8,37 e 209,19±0,74). As frações F.AcOEt, F.Sbn e EEtOH apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. EEtOH, F.Aqu, F.Hex, FSbn e 2a+2b inibiram o crescimento de Leishmania amazonenses. A mistura dos compostos 2a+2b apresentou percentual de inibição de crescimento de 95% e 100% nas concentrações de 400 e 800 μg mL-1, respectivamente, com CI50 de 83,07 µg mL-1. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e potencial biológico da espécie C. meliflumm.


  • LUCINALDO DOS SANTOS SILVA
  • POTENCIAL DE BIOPOLÍMEROS DERIVADOS DA CELULOSE COMO ADSORVENTES PARA A REMOÇÃO DE CORANTES CATIÔNICOS E ANIÔNICOS EM SOLUÇÃO AQUOSA
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/11/2018
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  • Na última década, a adsorção vem sendo utilizada para minimizar a poluição
    provocada por corantes, que representa um sério problema ambiental como a
    contaminação de águas superficiais e subterrâneas. Diante disso, a celulose e suas
    formas modificadas com grupos aminos, tióis e carboxílicos constituem uma classe de
    adsorventes versáteis para a remoção de corantes aniônicos e catiônicos em solução
    aquosa, respectivamente. Neste contexto, este trabalho relata a preparação de celulose
    modificada com anidrido ftálico (PhCel) e com dietilenotriamina (DetaCel), através da
    reação da celulose (Cel) com anidrido ftálico (Ph) e, em seguida, reação de PhCel com a
    molécula dietilenotriamina (Deta), respectivamente. A celulose pura e os materiais
    obtidos (PhCel e DetaCel) foram caracterizados por Análise Elementar, que mostrou na
    matriz DetaCel 7,77 ± 0,03 % de nitrogênio. A Espectroscopia na Região do
    Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) mostrou, para a matriz PhCel, uma
    banda em 1691 cm -1 relacionada ao estiramento do grupo carbonila ν(C=O) de ácido.
    Para a matriz DetaCel, mostrou uma banda em 1330 cm -1 relacionada à deformação C-N
    e em 3400 cm -1 característica de estiramento N-H de amida. A Ressonância Magnética
    Nuclear no estado sólido de 13 C ( 13 C NMR) mostrou, para a matriz PhCel, os sinais em
    173,4 e 132,3 ppm que são atribuídos a carbonila (ácido e éster) e carbonos do anel
    aromático, respectivamente. E para DetaCel, um sinal em 164,6 ppm característico de
    carbono de grupo amida (HN-C=O). Com a Difração de Raios-X (XRD), foi obtido
    índice de cristalinidade (CrI) de 74,99 %, 58,64 % e 46,12 % para Cel, PhCel e
    DetaCel, respectivamente. A Termogravimetria (TG) mostrou que a celulose
    modificada, seja qual for à rota, possui uma quantidade de massa superior a do material
    de partida, sendo a ordem de decomposição: DetaCel &lt; PhCel &lt; Cel. As matrizes
    adsorventes ((Cel e PhCel) e (Cel e DetaCel)) foram utilizadas na remoção de corantes
    catiônicos (Violeta cristal (CV) e azul de metileno (MB)) e aniônicos (Alaranjado de
    metila (MO) e eosina Y (EY)) em meio aquoso, respectivamente, no qual foram
    avaliados os parâmetros que influenciam no processo de adsorção (Dosagem do
    adsorvente, pH, tempo, concentração, temperatura e força iônica). No estudo cinético,
    os dados obtidos experimentalmente tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto de
    pseudo-primeira-ordem. E em geral, o processo de adsorção ocorre em monocamada,

    com maior capacidade de adsorção do CV (pH 7,0 e tempo de equilíbrio em torno de
    100 min), MB (pH 8,0 e 120 min), MO (pH 4,0 e 120 min) e EY (pH 5,0 e 140 min) em
    Cel foi de 24,85, 11,70, 2,19 e 1,30 mg g -1 , respectivamente. Na adsorção de CV (pH
    6,0 e 80 min) e MB (pH 8,0 e 100 min) em PhCel foi 36,27 e 45,84 mg g -1 ,
    respectivamente. E na adsorção de MO (pH 4,0 e 60 min) e EY (pH 5,0 e 100 min) em
    DetaCel foi 65,45 e 56,69 mg g -1 , respectivamente. As matrizes (PhCel e DetaCel)
    podem ser utilizadas como potencial alternativo para remoção de corantes ((CV e MB) e
    (MO e EY)), repetitivamente, em solução aquosa.
    Outro trabalho desenvolvido foi a modificação da celulose com etilenosulfeto e
    etilenodiamina (Cel-ESEN) através de uma sequência de reações, com etapa
    intermediária de cloração da celulose com cloreto de tionila para aumentar sua
    reatividade, sendo o material obtido utilizado na remoção do corante remazol amarelo
    GR (RY) em solução aquosa. Os materiais foram caracterizados por Análise Elementar,
    que mostrou na matriz Cel-ESEN 10,12 ± 0,10 %, 5,52 ± 0,06 % de enxofre e
    nitrogênio, respectivamente. A ressonância magnética nuclear no estado sólido de 13 C
    ( 13 C NMR) mostrou, para a matriz Cel-ESEN, um pico relacionado aos grupos CH 2 das
    moléculas incorporadas no biopolímero de celulose. O Índice de Cristalinidade obtido
    por difração de raios-X (DRX) foi na ordem: Celulose pura &gt; Cel-Cl &gt; Cel-ES &gt; Cel-
    ESEN. No processo de adsorção, o estudo cinético mostrou que os dados obtidos
    experimentalmente tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto de pseudo-segunda-
    ordem. As isotermas de concentração obtidas em diferentes temperaturas (298, 308 e
    318 K) tiveram o melhor ajuste ao modelo proposto por Langmuir, com maior
    capacidade de adsorção do RY em Cel-ESEN (pH 2,0 e tempo de equilíbrio em torno de
    180 min) de 96,81, 92,04 e 96,02 mg g -1 , respectivamente, sendo o processo de adsorção
    endotérmico e favorável termodinamicamente. A matriz Cel-ESEN pode ser utilizada
    como material promissor para a remoção do corante RY em solução aquosa.

  • REGINALDO DA SILVA ALENCAR
  • CARACTERIZAÇÃO QUÍMICO-MINERALOGICA DE PIGMENTOS DE JAZIDAS DO PARQUE NACIONAL DA SERRA DA CAPIVARA, PIAUÍ, BRASIL
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 30/10/2018
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  • O Parque Nacional da Serra da Capivara, localizado no sudeste do estado do Piauí, possui grande concentração de sítios arqueológicos com registros de pinturas e/ou gravuras rupestres, bem como presença de inúmeras jazidas de argilas minerais de diferentes cores que poderiam ter sido utilizadas para o preparo das tintas arqueológicas. O estudo arqueométrico das pinturas rupestres, permite conhecer a constituição químico-mineralógica dos constituintes presentes nos pigmentos arqueológicos. Assim, esse trabalho tem por objetivo a caracterização químico-mineralógica de cinco pigmentos minerais coletados em jazidas no Parque Nacional da Serra da Capivara, utilizando técnicas de exame (Microscopia Óptica e Microscopia Eletrônica de Varredura) e análise (Espectroscopia de Energia Dispersiva, Fluorescência de Raios-X e Espectroscopia Raman). Com as técnicas de exame foi possível investigar a morfologia macro e microscópica dos fragmentos e com as técnicas de análise foi possível determinar a constituição químico-mineralógica majoritária dos pigmentos. Os elementos químicos determinados em maior concentração foram O, Al, Si, Ti, Fe e Ca para o pigmento branco. Por espectroscopia Raman foi possível identificar os minerais: goethita, hematita, calcita, anatase e quartzo. Os resultados aqui documentados, servem de base para novos estudos, trabalhos de intervenção e conservação dos painéis pictóricos tanto do Parque Nacional da Serra da Capivara bem como em outros parques.



     

  • MARIA DAS DORES ALVES DE OLIVEIRA
  • Isolamento dos constituintes químicos e atividades biológicas do cogumelo bioluminescente Neonothopanus gardneri
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 05/10/2018
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  • Neonothopaus gardneri Berk. (Marasmiaceae) é um cogumelo nativo do norte e nordeste brasileiro e poucos estudos têm investigado sua composição química e potencial biológico. O presente trabalho descreve a identificação dos primeiros constituintes químicos do corpo de frutificação do cogumelo bioluminescente Neonothopaus gardneri com base em análises de RMN, CG-EM e HRMS, bem como a avaliação das atividades antifúngica e antiparasitária. A análise de CG-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos, triterpenoides e esteroides.  Através da investigação química da fração acetonitrila dos corpos de frutificação do cogumelo bioluminescente N.gardneri, foi possível isolar e caracterizar seis metabolitos secundários, destes, quatro são inéditos na literatura, destacando três amidas (2, 3 e 5), um ácido carboxílico (6) e as substâncias (1 e 4) que já possuem descrição na literatura. Este é o primeiro relato de metabólitos secundários isolados de basidiocarpos da espécie N. gardneri (Marasmiaceae). A fração selecionada para o estudo antifúngico foi inativa contra os fungos patogênicos C. albicans, C. parapsilosis, C. kruseie C. tropicalis. O teste in vitro contra Schistosoma mansoni, da fração acetonitrila e da subfração Ng3 foram totalmente inativas nos parâmetros analisados. No entanto, a subfração Ng4 apresentou 100% atividade contra adultos (machos e fêmeas) de S. mansoni. A subfração Ng1 também apresentou 100% atividade frente ao teste contra S. mansoni, em 48 e 72 h. Com base nestes resultados obtidos, pode ser apontada a importância do estudo do cogumelo bioluminescente N.gardneri como fonte de metabólitos secundários e como uma nova fonte de substâncias bioativas para o desenvolvimento de novos fármacos.

     

  • BERNARDO FERREIRA PINTO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DO DESEMPENHO CATALÍTICO DE ÓXIDO DE MOLIBDÊNIO NA PRODUÇÃO DE BIODIESEL
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 25/09/2018
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  • O biodiesel é um biocombustível constituído de ésteres alquílicos de ácidos graxos, que são produzidos a partir de reações entre óleos vegetais ou animais e álcool de cadeia curta (metanol ou etanol), na presença de catalisador. Este combustível surgiu como uma fonte de energia alternativa, uma vez que pode substituir parcialmente combustíveis à base de petróleo. No entanto, sua demanda por grandes produções requer fácil síntese de catalisadores que forneçam a combinação necessária de propriedades e custos. Os catalisadores podem ser homogêneos ou heterogêneos, estes últimos são mais facilmente separados do meio reacional em comparação aos primeiros. Sendo assim, no presente trabalho propôs-se a síntese de catalisadores heterogêneos, onde utilizou-se tungstato de amônio tetra hidratado (NH4)6Mo7O24.4H2O e ácido clorídrico para sintetizar óxido de molibdênio usando o método hidrotérmico. O sólido sintetizado foi dividido em 7 partes e tratado termicamente a 100, 200, 300, 400, 500, 600 e 700 °C. Esses sólidos foram caracterizados por Análise termogravimétrica (TGA), Espectroscopia na Região do Infravermelho (IV), Difração de Raio-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise de área superficial utilizando o método Brunauer Emmett e Taller (BET), índice de acidez e densidade de sítios ácidos por volumetria. E posteriormente utilizados como catalisadores nas reações de esterificação e transesterificação, utilizando óleos vegetais com vários teores de ácidos graxos. Os produtos resultantes dessas reações foram analisados por cromatografia gasosa, conforme a EN 14103. Nas melhores condições reacionais e utilizando-se o sólido obtido a 600 °C obteve-se rendimento reacional de 93,0% ± 3. O teste de reuso do catalisador também foi realizado, onde observou-se a robustez do mesmo até o 8º ciclo reacional. 

  • BRUNA DE SOUZA LOPES
  • ANÁLISE QUÍMICA DE PIGMENTOS RUPESTRES DO SÍTIO PONTA DA SERRA NEGRA - PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES, PIAUÍ
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 30/08/2018
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  • ANALISE QUIMICA DE PIGMENTOS RUPESTRES DO SÍTIO PONTA DA SERRA NEGRA - PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES, PIAUÍ. O sítio arqueológico Ponta da Serra Negra é um importante patrimônio cultural de arte rupestre localizado no Parque Nacional de Sete Cidades (Piauí - Brasil). O presente trabalho objetiva a análise química de pinturas rupestres do sítio por meio de técnicas analíticas como a Fluorescência de Raios-X portátil (pFRX) e a espectroscopia Raman. Os resultados revelam que as principais substâncias responsáveis pela cor nos pigmentos foram: hematita (vermelho em diferentes tonalidades), goetita (amarelo) e carbono amorfo (preto). A Fluorescência de Raios-X portátil em conjunto com a espectroscopia Raman revelaram-se importantes ferramentas analíticas não-destrutivas no estudo de pinturas rupestres.

  • JESUS ANTONIO DUARTE GUALTEROS
  • Síntese de nanopartículas de ouro suportadas: alta dispersão e oxidação de álcool benzílico como reação modelo
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 27/07/2018
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  • No presente trabalho, sintetizou-se nanopartículas (NPs) de ouro (Au), livres de estabilizantes, suportadas em TiO2, SiO2 e Al2O3, que exibiram tamanhos uniformes e altas dispersões sobre os suportes. Os catalisadores foram preparados pelo método de precipitação-deposição com ureia como agente precipitante e calor como agente redutor. A oxidação de álcool benzílico foi escolhida como reação modelo, usando de 0,08 - 0,05 mol% de Au, K2CO3 como base e oxigênio (O2) como oxidante. Ótimos desempenhos catalíticos foram obtidos, apresentando altas taxas de conversão e seletividades bastante interessantes. Especificamente, procuraram-se altas atividades catalíticas e seletividade, assim como interações metal-suporte expressivas, que permitissem observar variações no desempenho dos catalisadores ocasionadas pelos óxidos utilizados como suportes. Verificou-se que a conversão do substrato está associada à natureza do suporte empregado, já que as NPs de Au apresentaram tamanhos semelhantes em todos os catalisadores. A quantidade sub-estequiométrica de base utilizada foi bem baixa, porém suficiente para abstrair o hidrogênio do substrato e garantir a ativação do mesmo. As análises dos perfis dos catalisadores ao longo do tempo permitem um estudo sobre os seus respectivos desempenhos e ciclos de reciclagem. O método apresentado mostrou-se fácil e reprodutível quando foi aplicado para a síntese de NPs de Au monodispersas e suportadas em óxidos (TiO2, SiO2 e Al2O3), demonstrando altos desempenhos.

  • RAFAEL VIANA DA SILVA
  • ANÁLISE FITOQUÍMICA, ATIVIDADE REPELENTE, INSETICIDA E LARVICIDA DE Annona montana SOBRE O VETOR Aedes aeypti
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 19/06/2018
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  • Entre as várias doenças transmitidas por insetos, o Aedes aegypti configura como principal vetor de transmissão dos vírus da dengue, febre amarela, chikungunya e zika. Dados da Organização Mundial de Saúde classificam a dengue como um dos principais agravantes da saúde pública no mundo, onde, anualmente, estima-se que ocorrem 50 a 100 milhões de casos produzidos pelos quatro sorotipos diferentes, em mais de 100 países, de todos os continentes, com exceção da Europa. Estudos têm mostrado que a utilização de plantas e de seus derivados como repelente e inseticida é tão antiga quanto a civilização humana, com relatos em sistemas milenares no mundo todo, como China, Índia e Tibet. Neste contexto,  esta pesquisa teve como principal objetivo realizar análise fitoquímica do extrato etanólico das folhas e sementes de Annona montana, bem como identificação e quantificação de classes de metabólitos secundários, além de avaliar a atividade inseticida sobre o vetor Aedes aegypti. O extrato foi obtido por meio de maceração em etanol, e as frações foram obtidas em solventes orgânicos por partição líquido-líquido (hexano, clorofómio, acetato de etila e metanol) em ordem crescente de polaridade. Pelo screening fitoquímico foi possível identificar a presença de alcaloides, taninos, cumarinas, saponinas, flavonoides, quinonas, triterpenos e esteróides. Na triagem fitoquímica o teor de polifenóis, flavonoides, taninos e alcaloides foi determinado com base em métodos espectrofotométricos, onde foi possível quantificar polifenóis (folhas= 249 μg/g, sementes= 102 μg/g) flavonoides (folhas= 101 μg/g, sementes= 89 μg/g) e alcaloides (folhas= 0,296 μg/g, sementes= 0,346 μg/g), não sendo possível quantificar taninos por conta dos limites de detecção e quantificação que foram menores do que o esperado. As frações metanólicas tanto das sementes como das folhas foram submetidas à análise de HPLC por meio de gradiente de eluição, no qual foi utilizado o método de gradiente acetonitrila/água (8:2), e metanol/água (8:2) cuja melhor resposta apresentou-se na fração da semente, com tempo de retenção entre 2,5 e 25 minutos, característico da presença de acetogeninas. Foram realizados ensaios para verificar a bioatividade do extrato e das frações, neste sentido a fração metanólica das sementes de A. montana, foi a que apresentou maior efeito inseticida para o controle das larvas de A. egypti, em comparação com os demais tratamentos. A fração metanólica teve melhor resultado de mortalidade por via de ingestão (100%), quando comparado ao contato por superfície contaminada (50%). A concentração letal 90% (CL90= 28,8 ppm), apresentou maior mortalidade para o teste de ingestão e contato. Considerando-se os resultados obtidos, nas condições do presente estudo, pôde se concluir que a fração em metanol das semente de A. montana, do extrato em etanol obtido por partição líquido-líquido é promissor para elaboração de formulações capazes de promover efeito inseticida, propiciando níveis satisfatórios de controle. Entretanto é fundamental analisar a fitoquímica das frações, determinando qual o princípio ativo mais atuante na mortalidade dos insetos, bem como avaliar a toxicidade das frações a fim de tornar os resultados deste estudo em um produto comercialmente viável.

  • SÂMIA DANTAS BRAGA
  • INFLUENCIA DO TAMANHO DO GRUPO PENDENTE DOS COMONÔMEROS: COPOLIMERAÇÃO DE NBE COM MONÔMEROS DO TIPO NBE-(COOR)2 E NBE-(COOH) SINTETIZADOS VIA ROMCP.
  • Data: 04/05/2018
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  • Novos materiais poliméricos foram sintetizados por copolimerização via metátese por abertura do anel (ROMCP), a partir do monômero norborneno (NBE) copolimerizado com seus derivados ésteres do tipo NBE-(COOR)2 ou com o ácido 5-norborneno-2-carboxílico (NBE-COOH). Os monômeros ésteres foram sintetizados por reações de esterificação do ácido 5-norborneno-2,3-dicarboxílico (NBE-COOH)2 com metanol ou etanol, catalisado por ácido clorídrico. Os monômeros ésteres foram analisados por Cromatografia Gasosa acoplada ao Espectrômetro de Massas (CG-EM). ROMCP de NBE com NBE-(COOR)2 foram realizados em diferentes proporções de co-monômeros à 55 ºC, pelo método de síntese one-pot, em sistema não inerte com catalisador de Grubbs de Primeira Geração (G1) para catalisar a reação. Realizou-se também a ROMCP de NBE com NBE-COOH em diferentes proporções molares, seguindo o mesmo método de síntese. No entanto, pela dificuldade de polimerização em atmosfera não-inerte, estas sínteses foram realizadas em sistema inerte purgado com N2 (g). G1 também foi o catalisador, mas diferente das reações com monômeros ésteres, em alguns casos SnCl2 foi utilizado como co-catalisador. O alongamento do grupo alifático dos ésteres (de metil e etil) favoreceu os rendimentos da copolimerização, alcançando cerca de 40% nas reações com 0,5 mL dos monômeros ésteres. Os copolímeros obtidos foram analisados por TG/DTG. Nos copolímeros de poli(NBE-co-NBE-(COOR)2), foi possível observar três etapas de degradação. Estas perdas de massa em cerca de 200 ºC, 260 ºC e a última variando entre 300 à 320 ºC, podem ser atribuídas à evaporação do solvente, monômeros e oligômeros que não reagiram; à degradação do grupo pendente presente na cadeia polimérica, referente ao diéster; e por fim à degradação da cadeia principal do copolímero. Para poli(NBE-co-NBE-COOH), as análises apresentaram apenas um processo de degradação térmica, variando na faixa de 220 ºC à 248 ºC de acordo com as diferentes condições reacionais, referente à degradação do grupo pendente e cadeia principal do copolímero. Somente houve formação de copolímeros em todas as proporções, à 55 ºC, no tempo de 24 h, quando foi adicionado SnCl2. Os rendimentos foram baixos, mostrando um maior valor, quando a quantidade de NBE foi o dobro da quantidade de NBE-COOH na presença de SnCl2. A razão entre os co-monômeros e seu grupo pendente, são importantes para direcionar a aplicação nesta classe de monômeros em ROMCP. Além disso, a adição de halogeneto de Sn (II) pode ter um efeito positivo nas reações de ROMCP, favorecendo a formação do copolímero.

  • ESPEDITO DE SOUSA SARAIVA
  • Estudo de biotransformações enantiosseletivas a partir de micro-organismos da caatinga piauiense direcionados à aplicações farmacológicas.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 26/04/2018
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  • A enorme biodiversidade do Brasil explica o enorme potencial para a descoberta de medicamentos baseados em produtos naturais, por tanto os micro-organismos, por exemplo, estão relacionados à produção de diversidade de micromoléculas bioativas para fins de interesse farmacológico e como novos biocatalisadores promissores para a síntese de compostos quirais e produtos químicos com grande potencial biotecnológico. O presente trabalho teve como objetivo buscar estudar biotransformações enantiosseletivas e as atividades farmacológicas através dos metabólitos produzidos pelos micro-organismos (bactérias e fungos) isolados de amostras de solo da Caatinga piauiense. Os micro-organismos foram obtidos pelo processo de isolamento de amostras do solo coletadas nas cidades de Teresina e Campo Maior localizadas no estado do Piauí. A partir das amostras coletadas foram coletas 10 amostras em Teresina e 10 amostras na Fazendinha, interior de Campo Maior. Dessas amostras foi isolado um total de 64 colônias de micro-organismos, sendo 47 bactérias e 17 fungos. Testou-se a ação desses microrganismos sobre o substrato 4- Metilacetofenona. Os produtos foram analisados por Cromatografia Líquida de Alta eficiência para verificar a conversão do substrato em álcool. Realizamos também a avaliação do espectro de atividade enzimática dos micro-organismos em reações de redução enantiosseletiva, e para isso empregamos um derivado para substituído do (R,S)-1-(fenil)etanol.  Das 47 bactérias testadas na biorredução da 4-Metilacetofenona, 16 bactérias apresentaram oxidorredutases que catalisaram a redução da cetona à seu correspondente (R) ou (S)-1-(4-Metilfenil) etanol de moderada a elevadas concentrações (80 até >99%). Oito, dos 17 fungos testados na biorredução da 4-Metilacetofenona, apresentaram oxidorredutases que catalisaram a redução da cetona à seu correspondente álcool com moderada a elevada concentração do (R) ou (S) 1-(4-Metilfenil)etanol (91-97%). Com destaque ao fungo FZFG5, cuja excelente concentração do álcool foi 97%. Conclui-se que, em geral, os microrganismos testados e com atividade enzimática apresentaram boa capacidade de redução do substrato 4-Metilacetofenona em experimentos de biotransformação, constituindo-se fontes de compostos enantiomericamente puros.

     

  • JÉSSICA LEMOS DE MOURA SANTIAGO
  • DETERMINAÇÃO DE TESTOSTERONA EM AMOSTRAS DE URINA SINTÉTICA UTILIZANDO UM ELETRODO DE OURO DE BAIXO CUSTO MODIFICADO COM POLIANILINA E NANOPARTÍCULAS DE OURO
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 26/04/2018
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  • O controle por meio de análises toxicológicas nos esportes tem sido o modo mais eficaz de reprimir o doping de testosterona e derivados em atletas, pois muitos se arriscam com o uso de substâncias banidas pela promessa de maior desempenho físico e pelo crescimento muscular acentuado. Desta forma, em consequência da necessidade de novas metodologias mais sensíveis e econômicas para determinação de testosterona. Neste trabalho desenvolveu-se um sensor eletroquímico de baixo custo a partir da modificação de superfície de um eletrodo de ouro com filme de polianilina (PANI) e nanopartículas de ouro (Au Nps), empregando-se a técnica eletroquímica de voltametria cíclica. Após a otimização das condições experimentais de preparo, o eletrodo resultante das modificações foi caracterizado por voltametria cíclica apresentando dois pares de picos redox nos voltamogramas em torno de 0,4 e 0,7 V que foram elucidados através de um mecanismo proposto. A análise por microscopia eletrônica de varredura também permitiu a visualização dos filmes de PANI depositados, bem como a distribuição das nanopartículas de ouro com um tamanho médio de 220 nm na superfície do eletrodo. O eletrodo modificado com PANI e Au Nps exibiu uma resposta linear para a detecção de testosterona na faixa de 1 nmol L-1 a 173 µmol L-1, com limite de detecção de 0,4 nmol L-1 e limite de quantificação de 1,3 nmol L-1. A aplicação do eletrodo em amostras de urina sintética ocorreu com sucesso, alcançando valores de recuperação de 91,5 a 105,4% e precisão de 1,4 e 0,7%. Assim, o eletrodo modificado com PANI e Au Nps se mostrou como uma alternativa promissora de sensor eletroquímico para testosterona com análise simples, sensível, de baixo custo, rápida e que pode vir a ser uma sugestão para testes antidoping de verificação em esportes.

  • LOURDILENE SILVA BRITO
  • USO DA METODOLOGIA CIÊNCIA-TECNOLOGIA-SOCIEDADE(CTS)PARA A ABORDAGEM DO TEMA RADIOATIVIDADE NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA.
  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 26/03/2018
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  • A radioatividade encontra-se muito presente na sociedade, porém, ainda é pouco discutida na educação científica. Nesse sentido, uma forma de trabalhar a temática no ensino de química é por meio da abordagem ciência-tecnologia-sociedade (CTS) de ensino. Neste trabalho foi realizada e investigada uma proposta de ensino da radioatividade baseada nos pressupostos da abordagem CTS no ensino superior, com a finalidade de apresentar as relações CTS concernentes ao tema e proporcionar a aquisição de visões e posturas mais adequadas frente ao papel da radioatividade na sociedade. A proposta envolveu a exibição de vídeos, formulação de perguntas, discussões e atribuição de papeis. Os dados obtidos foram analisados segundo a Análise de Discurso de linha francesa, especialmente a Tipologia do Discurso, na perspectiva de Eni Orlandi. A análise permitiu verificar relações entre diversos campos da radioatividade e a participação ativa dos sujeitos de pesquisa nos processos de tomada de decisão, assim como deslocamentos do discurso autoritário para um discurso polêmico, o qual demonstra um posicionamento desejável em ambientes de ensino. Dessa forma, os resultados evidenciaram a eficiência da proposta em confrontar os aspectos científicos da radioatividade com outros de natureza tecnológica e social.

  • IARA SAMARA DE ALCANTARA SILVA
  • CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA ORGÂNICA DE ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO TIANGUÁ (BACIA DO PARNAÍBA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 16/03/2018
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  • A Bacia do Parnaíba é uma bacia sedimentar intracratônica que abrange uma área de 665.888 km2 nas regiões norte e nordeste do Brasil, e se encontra completamente desenvolvida por rochas sedimentares e vulcânicas com idades que variam entre o Siluriano e o Cretáceo. O principal sistema petrolífero desta bacia é o sistema Pimenteira-Cabeças, cuja principal rocha geradora é constituída por folhelhos marinhos radioativos da Formação Pimenteira e o reservatório por arenitos deltaicos da Formação Cabeças. Dentre as diversas formações presentes nesta bacia, a Formação Tianguá é considerada geradora potencial secundária de hidrocarbonetos, entretanto há poucos estudos do ponto de vista geoquímico. Dessa forma, o trabalho tem como objetivo geral caracterizar origem da matéria orgânica, paleoambiente deposicional e o grau de maturação térmica de Rochas Geradoras da Bacia do Parnaíba por meio de biomarcadores a partir de extratos orgânicos de rochas por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG-EM e CG-EM/EM) e por carbono orgânico total (COT). As amostras ou extratos apresentaram valores para COT <1 que impossibilitou analise por Rock-Eval, sendo que este valor (COT<1) para esta formação já foram relatados em amostras de testemunhos na tese de doutorado de Rodrigues (1995). Os dados obtidos por biomarcadores via CG-EM e CG-EM/EM, para as frações saturadas e aromáticas dos extratos forneceram os parâmetros geoquímicos, que caracterizam uma matéria orgânica depositada em ambiente marinho redutor, com contribuição de algas, bactérias e plantas terrestres. Alguns parâmetros moleculares foram calculados, tais como C27 Ts/Tm (2,88), C31 S/S+R (1,7), esterano C27 S/ S+R (0,40), índice de homohopano (0,5), P/n-C17 (0,39) e F/n-C18 (0,3), sugeriram que a MO desta localidade apresenta maturidade mediana. Embora tenhamos trabalhado com amostras de afloramento, os resultados alcançados neste trabalho são concordantes com aqueles obtidos em amostras de testemunho para a Formação Tianguá anteriormente (sequência siluriana) que apresentaram baixos valores de COT e predominância de matéria orgânica pouco adequada à geração de hidrocarbonetos.

     

  • RAIANE MORAIS SILVA
  • Complexo de Inclusão do 2-Feniletanol em ß-cilcodextrina: Preparo, Caracterização, Estudo Computacional e Avaliação da Atividade Antinociceptiva.
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 15/03/2018
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  • O 2-feniletanol (2-FE) é um álcool aromático presente e em óleo essenciais, principalmente nos de rosas também pode ser encontrado em vinhos. Possui odor característico de pétalas de rosas, gerando grande interesse industrial, onde é aplicado na indústria de perfumarias, cosméticas e na alteração organolépticas de alguns alimentos. Possui atividade biológica como antimicrobiana, antioxidante e também tem a propriedade de evitar o escurecimento em cogumelos. É um composto com baixa solubilidade aquosa, volátil, instável termicamente e que pode oxidar facilmente. Tais características podem ser contornadas para favorecer a sua aplicação industrial através da sua complexação em ciclodextrinas. As ciclodextrinas (CD) são estruturas cíclicas que encapsulam moléculas proporcionando-lhes maior estabilidade através da inclusão. A CD utilizada foi a β-ciclodextrina (β-CD) pois é mais acessível, possui baixo custo e sua cavidade é adequada para a maioria dos fármacos de interesse. Neste estudo visou preparar e caracterizar o complexo de inclusão (CI) entre o 2-FE e a β-CD e realizar a secagem por aspersão (SA). Foi feito um estudo prévio por cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-EM) juntamente com o headspace estático (HS-CG) para identificar a proporção estequiométrica de complexação e determinar a constante de formação (Kf). Após o preparo do CI submeteu a caracterização por espectroscopia na região do infravermelho (IV), análises termogravimétricas (TGA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raio X (DRX) e realizou o estudo de liberação controlada por HS-CG nos tempos de 15, 30, 60 e 120 minutos a 45 °C. Também realizou cálculos quânticos por pacote computacional Gaussian 09W a fim de determinar a melhor orientação de complexação e a Kf. Além disso, realizou um estudo comparativo da atividade antinociceptiva do 2-FE livre e complexado em b-CD em modelos de nocicepção aguda (formalina, capsaicina, glutamato) bem como a sua coordenação motora e locomoção (Rotarod e campo aberto, respectivamente). A constante de formação foi determinado por HS-CG obtendo o valor de 36,8 M-1 e por meio dos estudos computacionais obteve o valor de 31,79 M-1 apresentando grande semelhança entre os valores experimentais e teóricos. A eficiência de encapsulação foi calculada obtendo um valor de 67,6%, podendo ser considerado um valor alto. As análises por DRX, TGA e DSC indicaram mudanças da amostra do CI quando comparado ao 2-FE livre, proporcionando ao álcool mais estabilidade térmica, esse comportamento pode ser devido a possível complexação na cavidade da β-CD. Através do estudo de liberação controlada realizado com o auxilio do HS-CG observou o aumento da estabilidade do 2-FE quando estava complexado na ciclodextrina pois apresentou uma menor porcentagem de liberação. O 2-FE possui atividade antinociceptiva e o complexo de inclusão em alguns ensaios apresenta essa atividade de forma mais pronunciada. Nos testes de coordenação e locomoção o 2-FE e CI não mostrou significância, descartando o falso positivo sobre a atividade antinociceptiva. Os resultados sugerem que o 2-FE foi complexado em β-CD e que o CI aumenta a estabilidade térmica, pois diminuiu a liberação do álcool aromático e que os elementos em estudo possui atividade analgésica

  • ANDRENILTON FERREIRA SILVA
  • Caracterização paleoambiental de rochas geradoras da Bacia do Amazonas, Formação Barreirinha (Afloramento em Rurópolis-PA)
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 28/02/2018
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  • A Formação Barreirinha (FB) - Devoniano é a principal geradora da Bacia do Amazonas, sendo depositada durante transgressões marinhas com grandes acumulações de folhelhos ricos em matéria orgânica em condições anóxidas. A composição molecular de biomarcadores amostras de afloramento correspondentes a FB foi estudada, com objetivo de se avaliar o paleoambiente deposicional, maturação e qualidade da matéria orgânica. Sete amostras de afloramento foram submetidas a extração em sistema tipo Soxhlet, fracionadas em coluna aberta e analisadas por CG-EM e CG-EM/EM. Parâmetros calculados para as amostras sugerem rochas imaturas, matéria orgânica depositada em ambiente sub óxido à óxido, baixa salinidade (o que é confirmado com a presença de poliprenoides pentacíclicos -TPP’s em ordem crescente da base para o topo (BA-01A-BA-07G), ausência ou baixa abundância relativa de gamacerano e b-carotano) e contribuição de mistura de aporte terrestre (abundante concentração de C29Esterano), lagunar (altas concentrações de terpanos pentacícliclos e alta relação Hop./Est.) e marinha (diagrama tipo Van Krevelen).

  • ARKELLAU KENNED SILVA MOURA
  • Implicações paleoambientais na composição molecular de óleos brutos do Cretáceo: Identificação de séries de n-alquilaromáticos e síntese do padrão de C21n-alquilbenzeno a partir de cardanol
  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 20/02/2018
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  • Biomarcadores como carotenoides aromáticos e arilisoprenoides tem sido relatados em óleos da Bacia Sergipe-Alagoas (Cretáceo). Os constituintes n-alquilaromáticos [(n-alquilbenzenos(ϕ-Cn), toluenos (ϕT-Cn), xilenos e mesitilenos)] foram e ainda são alvos de estudos, e podem ser ferramentas valiosas em investigações geoquímicas e ambientais. No entanto, poucos relatos que abordam a distribuição de n-alquilaromáticos em óleos brasileiros, provavelmente por causa da baixa abundância desses indicadores geoquímicos, problemas de coeluição, bem como a complexidade da fração aromática. O objetivo desse trabalho foi identificar séries de n-alquilaromáticos em óleos da Bacia Sergipe-Alagoas através da síntese e coinjeção do padrão sintético de C21n-alquilbenzeno obtido a partir de cardanol isolado do líquido da castanha de caju e do uso de técnicas cromatográficas como GC-MS/MS e GC×GC-TOFMS. A rota de síntese proposta permitiu a obtenção do padrão com 84% de rendimento global e utiliza reações clássicas. A coinjeção do padrão, os perfis cromatográficos e os espectros de massas permitiram a identificação de séries de n-alquilbenzenos nas amostras estudadas. Os óleos SEAL1 (marinho) e SEAL2 (lacustre) apresentaram uma distribuição de n-alquilbenzenos de ϕ/ϕT-C7aϕ/ϕT-C25 para SEAL1 e de ϕ/ϕT-C7aϕ/ϕT-C20 para SEAL2. A distribuição de n-alquilaromáticos de SEAL1 assemelha-se ao perfil de n-alcanos, o que sugere que ambos sejam derivados da mesma fonte de matéria orgânica, provavelmente os mesmos precursores. A semelhança entre os perfis de n-alquilaromáticos de SEAL1 e SEAL2 poderia ser interpretada como mistura de óleos de diferentes origens ou input marinho no ambiente deposicional de SEAL2. A investigação das frações aromáticas e a detecção de hidrocarbonetos n-alquilaromáticos em óleosda Bacia Sergipe-Alagoas promove novas atribuições para a contribuição da matéria orgânica e seu significado geoquímico em óleos brasileiros.

  • LUÍS JEFFERSON DA SILVA
  • Síntese, caracterização e investigação das propriedades fotocatalíticas do compósito Ag3PO4/Fe3O¬4 sob irradiação Policromática.
  • Data: 20/02/2018
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  • Neste trabalho são apresentados resultados de síntese e caracterização do Ag3PO4, Fe3O4, e dos compósitos Ag3PO4/Fe3O4(75%) e Ag3PO4/Fe3O4(50%). Os resultados de DRX e Refinamento Reitveld do Ag3PO4 mostraram que o material preparado possui estrutura do tipo cúbica de corpo centrado com parâmetro de rede 6,004 Å. A partir das micrografias SEM não foi possível determinar o tipo de morfologia do Ag3PO4, entretanto verificou-se a formação do compósito Ag3PO4/Fe3O4. As análises de UV-Vis indicaram que o Ag3PO4 absorve no visível em comprimentos de ondas menores que 530 nm, e uma análise mais aprofundada desse resultado mostrou que este semicondutor possuí uma energia de EBG indireto de 2,3 eV, enquanto os compósitos apresentaram valores de EBG menores, comprovando que ocorre uma interação entre os dois materiais. Os estudos das atividades fotocatalíticas mostraram resultados significativos para degradação do corante Rodamina-B (RhB) com a utilização tanto do Ag3PO4 (98% em 120 min) como Ag3PO4/Fe3O4(75%) (100% em 120 min) e Ag3PO4/Fe3O4(50%) (100% em 120 min), no entanto, o resultado do ciclo catalítico mostrou que a eficiência fotocatalítica do compósito foi preservada em relação a do semicondutor puro.

  • FELIPE ALVES BATISTA
  • Encapsulamento de α-terpineol em polimetacrilato de metila e avaliação citotóxica em células de melanoma (B16 F10)
  • Orientador : ANDERSON NOGUEIRA MENDES
  • Data: 20/02/2018
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  • O desenvolvimento de sistemas em “escala nano” com aplicação voltada para o transporte e liberação de fármacos, também conhecidos pela expressão Drug delivery system (DDS), tem constituído uma área de interesse crescente na ciência. Grande parte dessa atenção está relacionada a principal função do DDS, que é manter a distribuição do ativo em níveis terapêuticos e protege-lo da degradação prematura no meio biológico, essa característica consequentemente minimiza os efeitos adversos do medicamento. Com base nisso, α-terpineol foi encapsulado na matriz polimérica de polimetacrilato de metila (PMMA) sob a forma de nanopartículas, em seguida seu efeito antitumoral foi testado sobre linhagem de células B16 F10 (melanoma). O estudo objetivou a síntese do PMMA e encapsulamento de α-terpineol em única etapa, para isso a técnica de miniemulsão foi utilizada. O sistema proposto foi caracterizado através das técnicas de FT-IR, TGA, CPG (Cromatografia de Permeação em Gel), Potencial zeta, MEV (Microscopia Eletrônica de Varredura), AFM (Microscopia de Força Atômica) e RMN (Ressonância Magnética Nuclear). Os dados de FT-IR sugerem a formação do PMMA, uma vez que bandas características a molécula foram observadas no espectro. Os gráficos de TGA e DTGA mostram a estabilidade do material e seu perfil de degradação, sendo possível determinar três estágios principais de decaimento e despolimerização do PMMA. A partir da análise de CPG foi possível determinar a distribuição de massa molar do polímero, sendo descrito pelos valores de Mn (média aritmética), Mw (média ponderal) e PDI (índice de polidispersão das massas). Os dados de potencial zeta sugerem uma carga superficial negativa das partículas, os sistemas testados possuem boa estabilidade, uma vez que os valores em módulo foram maiores que 25 mV. Com base nas imagens geradas em MEV e AFM, foi possível confirmar a forma das estruturas de nanopartículas, sendo elas em sua maioria esféricas. Além disso, por MEV foi realizada a microanálise por EDS, que possibilitou a identificação de elementos químicos presentes em uma pequena área selecionada do material (spot), picos referentes a carbono, oxigênio, sódio, potássio e enxofre foram identificados. Os resultados de AFM mostram partículas com tamanho médio compreendido entre 30 e 100 nm. A análise de ressonância magnética nuclear de próton (H1 RMN) foi realizada para amostras de α-terpineol, PMMA e PMMA/ α-terpineol, de acordo com os espectros foi possível afirmar que a molécula de α-terpineol encontra-se encapsulada nas nanopartículas de PMMA, uma vez que os sinais característicos da molécula não são observados no espectro de RMN para o PMMA/ α-terpineol. Os testes de citotoxicidade mostraram que o sistema em questão promoveu efeito sobre linhagem de células B16 F10 reduzindo a viabilidade em 58,6 ± 9,8; 45,6 ± 15,9 e 46,3 ± 4,3 % para concentrações de 1,9x10-7; 1,9x10-6 e 1,9x10-5 mol.L-1 de PMMA/ α-terpineol de maior concentração, respectivamente. Portanto, o método de síntese e encapsulamento mostrou-se alternativa viável para a produção de transportadores de fármacos em nanoestruturas esféricas, as quais podem ser utilizadas no tratamento de enfermidades como o câncer de pele.

  • MAELSON SOUSA NUNES
  • ESTUDO DA CORROSÃO DO AÇO 1010 PROTEGIDO COM POLIMERO DE LCC OBTIDO POR ELETROPOLIMERIZAÇÃO
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 19/02/2018
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  • Neste trabalho foi desenvolvido um revestimento formado a partir da polimerização eletroquímica do Líquido da Casca da castanha do Caju (LCC), para ser aplicado como anticorrosivo do aço 1010. A síntese do revestimento foi realizada em meio metanólico, a proporção utilizada foi 1/6 (LCC/metanol). Utilizou-se como eletrólito o KCl, para aumentar a força iônica. O meio agressivo utilizado para estudar a capacidade de proteção do revestimento foi uma solução de NaCl 3,5%. O desempenho do revestimento frente a corrosão do aço, foi avaliado ao longo de 74 dias de imersão à solução agressiva, sendo investigado pelas técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização linear (PL), testes de exposição prolongada em soluções agressivas de NaCl e monitoramento do potencial de circuito aberto (OCP). Os eletrodos de aço revestidos apresentaram elevados valores de impedância. Para o terceiro dia de exposição o eletrodo revestido apresentou uma resistência de polarização de Rp= 5,4692x1011 Ω cm2 e valores de capacitância de CPEdl= 2,986x10-12 F cm-2, mostrando que o revestimento apresentou poucas deformidades em sua estrutura, isolando o eletrodo do meio corrosivo e protegendo dessa forma contra processos corrosivos. Para 74 dias de exposição teve-se uma resistência de polarização de Rp= 9,269x109 Ω cm2 e de capacitância de CPEdl= 5,533x10-11 F.cm-2, esses valores são considerados bons, mostrando que o revestimento suportou bem a exposição ao ambiente corrosivo. Os valores de OCP para o eletro revestido foram deslocados para regiões mais positivas e permaneceram relativamente estáveis durante o período de exposição ao meio corrosivo, confirmando as boas propriedades do revestimento de LCC como anticorrosivo para o aço. Pode-se inferir então que o revestimento de LCC mostrou-se um material promissor para ser utilizado como anticorrosivo do aço em ambientes agressivos.

  • FRANCISCO JOSÉ LUSTOSA FERREIRA
  • FUNCIONALIZAÇÃO DA CELULOSE COM AMINOSILANO E APLICAÇÃO NA ADSORÇÃO DE CORANTE ANIÔNICO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 19/02/2018
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  • A poluição de ecossistemas aquáticos causada pela descarga de corantes, principalmente pelas indústrias têxteis, constitui-se num grave problema ambiental e diversos métodos de tratamento têm sido empregados para remoção de corantes incluindo o método de adsorção. O presente trabalho descreve a obtenção de uma matriz adsorvente (Cel-SiN) a partir da modificação química da celulose com 3-aminopropiltrimetoxisilano e sua aplicação na adsorção do corante Eosina Amarela (EY) em meio aquoso. O material Cel-SiN foi caracterizado por análise elementar de C, H e N, DRX, FTIR, RMN de 1H, 13C e 29Si e TG/DTG que comprovaram a modificação. Nos testes de adsorção em batelada foram avaliados os parâmetros de dosagem, pH, tempo de contato, força iônica, concentração e temperatura. A matriz Cel-SiN exibiu maior capacidade de adsorção de EY em pH 5,0 com tempo de equilíbrio de 80 min. O processo de adsorção é melhor descrito pelo modelo cinético de pseudo-segunda-ordem e o modelo de isoterma de Freundlich. A capacidade de adsorção de EY em Cel-SiN foi de 61,07 mgg−1 a 298 K e os estudos termodinâmicos indicaram a natureza exotérmica (ΔH° = −187,62 kJmol−1) e espontânea (ΔG° = −3,40 kJmol−1 em 298 K) do processo de adsorção. Com base nos resultados, o material Cel-SiN apresenta-se como adsorvente promissor na remoção de corante EY em meio aquoso.

  • RONALDO DOS SANTOS SOUSA JUNIOR
  • Elaboração de um complexo de inclusão a partir de um constituinte isolado de Platonia insignis Mart. (bacurizeiro) e avaliação da sua atividade genotoxica.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 16/02/2018
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  • Dentre as riquezas da flora brasileira, a espécie Platonia insignus Mart., conhecida como bacurizeiro, é uma planta de grande importância econômica para alguns estados da região nordeste dada sua multiplicidade de usos, como planta frutífera, com aproveitamento dos frutos; como planta madeireira, para fabricação de móveis, além da extração do óleo das suas sementes. O bacuri é o fruto da espécie P. insignis Mart., bastante consumido na forma de sorvetes, doces, geleias e sucos e apresenta em sua semente, dentre outros compostos, o 1,3-diestearil-2-oleil-glicerol (TG1) um triglicerídeo isolado do extrato hexânico das sementes de P. insignis Mart. Trabalhos demonstram que o TG1 em estudos in vivo com camundongos tem mostrado um efeito benéfico sobre o défice de aprendizagem e de memória, esse triglirecídeo não apresentou toxicidade e apresentou outras relevantes atividades farmacológicas. Diante disso, este estudo teve como objetivo obter e caracterizar uma formulação farmacêutica a partir de complexos de inclusão do composto TG1 com β-ciclodextrina (β-CD) visando a melhoria de suas propriedades como sua solubilidade, já que, formação do complexo de inclusão facilita, em alguns casos, a solubilização de substâncias pouco solúveis. O preparo foi feito utilizando-se a técnica de malaxagem e a caracterização foi feita através das técnicas, a saber: espectroscopia na região do infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios-X e calorimetria exploratória diferencial. Estas técnicas evidenciaram a formação de complexos de inclusão entre TG1 e β-CD. A partir disso, foi avaliada a atividade genotóxica do complexo por meio de ensaio cometa e teste de micronúcleo na medúla óssea e sangue periférico em camudongos. Portanto, os resultados obtidos são promissores para elaboração de uma futura formulação farmacêutica com o complexo.

  • TALLES ANDRÉ FEITOSA DE CARVALHO
  • Investigação das propriedades ópticas e estruturais da lindgrenita obtida pelos métodos de coprecipitação convencional e coprecipitação assistida pelo tratamento ultrassônico
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 16/02/2018
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  • Minerais que contêm ânions molibdato em sua estrutura apresentam valor comercial devido à sua utilização como catalisadores e muitos deles apresentam uma estrutura em camadas, fato que lhes confere uma alta atividade superficial. Dentre estes, encontra-se a lindgrenita, um mineral de fórmula Cu3(MoO4)2(OH)2, originalmente encontrado em Chuquicamata, no Chile. Neste trabalho, a lindgrenita foi obtida por meio do método de coprecipitação e coprecipitação assistida por tratamento sonoquímico, utilizando um banho ultrassônico da marca Quimis, modelo Q335D com capacidade de 2,8 L e frequência de 40 kHz.  Foram utilizadas soluções de 50 mL contendo 4 mmol de Na2MoO4.2H2O e de Cu(NO3)2.3H2O com valores de pH iguais a 8 e 4, respectivamente, como precursores na síntese da lindgrenita. Os tempos de irradiação ultrassônica de 10, 20 e 30 minutos foram aplicados no início do processo de precipitação. Os difratogramas obtidos para todas as amostras estão de acordo com as informações cristalográficas contidos no cartão ICSD (Inorganic Cristal Structure Database) n°. 30946 e os resultados obtidos a partir do refinamento Rietveld encontram-se dentro dos considerados de qualidade e confiáveis. Os espectros Raman e de infravermelho estão de acordo com os dados disponíveis na literatura. Os valores calculados para a Egap estão na faixa de 2,3 a 2,5 eV. No mecanismo proposto para a formação das mesoestruturas sugere-se que as unidades básicas formadoras sejam nanopartículas que sofrem coalescência, dando origem a nano e microplacas, que por sua vez se agregam em um centro comum, formando mesoestruturas de tamanhos variados. Com o tempo de 10 minutos de sonicação houve a formação de mesoestruturas com formato de ouriço-do-mar com aspecto deformado e combinando dois lobos. A análise termogravimétrica mostrou que a lindgrenita é termicamente estável até cerca de 270 °C. Todos os espectros de FL obtidos, a exceção do composto obtido com o tempo de 10 minutos de irradiação ultrassônica, apresentam formas similares e exibem uma banda centrada em aproximadamente 450 nm. A banda de emissão intensa na região do amarelo observada a partir do tempo de 10 minutos de irradiação ultrassônica aparece de maneira mais discreta para o Cu3(MoO4)2(OH)2 obtido nos outros tempos de irradiação ultrassônica. Os resultados indicaram que a metodologia de síntese empregada mostrou-se adequada para a obtenção da lindgrenita, um composto com uma ampla gama de aplicações potenciais

    A Deus por ter me concedido a oportunidade de cursar a pós-graduação.A toda a minha família, em especial ao meu pai Antonio, minha mãe Marlene e meu irmão Tarcio, por sempre ter me apoiado e ajudado sempre que necessário.A Cássia Karolyne Gomes de Sousa, minha companheira, por sempre estar ao meu lado me incentivando.

     
  • MIKAEL KÉLVIN DE ALBUQUERQUE MENDES
  • ESTUDO DA SOLUBILIDADE DE PROTEÍNAS E AVALIAÇÃO DOS COMPOSTOS FENÓLICOS EM CASTANHAS IN NATURA, PROCESSADAS E ULTRAPROCESSADAS
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 15/02/2018
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  • Uma dieta ideal remete a ingestão de alimentos com elevados teores de macro e micronutrientes, como proteínas e compostos fenólicos. Tais compostos têm sido alvo de inúmeras pesquisas focadas em avaliar a sua influência na prevenção de doenças cardiovasculares, diabetes, acidentes vasculares cerebrais e demais doenças relacionadas ao envelhecimento. Nozes como castanhas de caju, -do-pará e de baru apresentam em sua composição elevado teor de nutrientes, tais como fibras alimentares, proteínas, vitaminas, minerais e compostos fenólicos e por isso têm recebido intensa procura pela população, ao mesmo tempo em que vêm recebendo diferentes formas de processamento a fim de se obter produtos com maior facilidade de comercialização, longa duração, e diminuir déficits nutricionais na população. Diante disto, o presente estudo tem como objetivo avaliar a influência do processamento na solubilidade de proteínas e no teor de compostos fenólicos em amostras de castanhas in natura e nos estágios, processado e ultraprocessado. Para isso, foram utilizadas amostras de castanha de caju (Anacardium occidentale L.), castanha-do-pará (Bertholletia excelsa) e castanha de baru (Dipteryx alata) adquiridas junto ao comércio local de Teresina – PI. Para o estudo da solubilidade de proteína 1,0 g de amostra pulverizada foi pesada em erlenmeyers, e adicionado 100 mL de água deionizada. A mistura foi submetida a agitação, centrifugação e filtragem. Alíquotas de 10 mL do sobrenadante foram utilizadas para ajustar o pH em 2, 3, 4, 5, 6, 8, 10, e 12. Os extratos foram centrifugados e uma alíquota do sobrenadante foi retirada para determinação do teor de proteínas empregando o método de Bradford calibrado com soluções padrões de albumina bovina. Para a extração de compostos fenólicos um planejamento de misturas foi realizado utilizando água, acetona, metanol, etanol e suas misturas e castanha de caju como amostra teste. Em seguida, 10 mL de solução extratora foi adicionado a ca. 1,0 g de amostra seca e pulverizada. A mistura foi submetida a agitação de 210 rpm e centrifugação a 3500 rpm por 15 min. O teor de fenóis totais foi determinado utilizando-se o método de Folin-Ciocalteu. Os extratos obtidos foram analisados por ESI(-)-Q/TOFMS para confirmar a melhor condição de extração dos compostos fenólicos a partir de análise quimiométricas por análise de componente principal (PCA) e agrupamento hierárquico (HCA). Posteriormente a condição avaliada como ótima foi empregada para as demais amostras. Os resultados revelaram que as proteínas da castanha de caju apresentam menor solubilidade em pH 3 e as de castanha-do-pará em pH 4 próximo aos pontos isoelétricos das proteínas de sua composição e maior solubilidade em pH’s alcalinos. As castanhas ultraprocessadas apresentaram menores teores de proteínas totais comparadas as amostras in natura e processadas. O modelo cúbico especial não apresentou falta de ajuste e forneceu uma variação máxima explicada de 89,2%. A condição ideal para extractabilidade de compostos fenólicos das castanhas foi alcançada empregando etanol puro extraindo preferencialmente ácido anacárdico identificado pelos picos m/z 341, 343 e 345.  O processamento interferiu significativamente no conteúdo fenólico total, onde o estágio ultraprocessado forneceu os menores teores e a obtenção dos perfis por  ESI(-)-Q/TOFMS combinadas a análise exploratória por PCA e HCA mostraram que em geral o processamento não interfere na composição química das castanhas e que a castanha de caju apresenta-se bastante dissimilar das demais amostras, enquanto que as castanhas do-pará e de baru revelaram composição química similar, contendo flavonoides como apigenina (m/z 269), quercetina e ácido elágico (m/z  301) e miricetina-3-O-raminosídea (m/z 463), ácidos fenólicos como ácido cafeíco (m/z 179) e ácido gálico (m/z 169) e ácidos graxos (m/z 255, 279, 281, 283, 297 311, 325, 339).

2017
Descrição
  • ELIZETE BATISTA DE SOUSA
  • Síntese e caracterização de poliuretana obtida a partir do óleo de pequi (Caryocar brasiliense)
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 24/11/2017
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  • Polímeros biodegradáveis têm sido desenvolvidos pelo seu potencial uso em aplicações biomédicas, incluindo a entrega de drogas, engenharia de tecidos e medicina regenerativa e as poliuretanas (PU’s) estão entre os materiais poliméricos mais versáteis, adequados a diversas aplicações. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar o polímero a partir do monoacilglicerídeo (MG) derivado do óleo de pequi, viareação de glicerólise e verificar a influência dos extensores de cadeia nas propriedades destes polímeros. Para a execução do trabalho inicialmente realizou-se a reação de glicerólise, para síntese do MG. Em seguida, os polímeros foram obtidos reagindo-se o MG com o HDI. Nas sínteses onde utilizou-se os extensores de cadeia (PEG e NBX), estes foram adicionados ao sistema trinta minutos após a adição do MG e só após mais trinta minutos adicionou-se o HDI. A eficiência de formação dos poliuretanos foi comprovada pela Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FT-IR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e análises térmicas (Termogravimetria- TG e Termogravimetria Derivada- DTG) dos polímeros

     
  • CARLA MARTINS FONTINELE
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE CATALITICA DE PARTÍCULAS MAGNÉTICAS SrO/MnFe2O4 FRENTE A REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU
  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 21/11/2017
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  • The activity of a heterogeneous magnetic catalyst was studied in detail in the studies presented herein. The SrO/MnFe2O4 catalyst was synthesized in sequential steps; SrO was obtained by decomposing SrCO3 at 1100°C for 5 hours and then impregnated into a magnetic support (MnFe2O4) synthesized by the co-precipitation method using Iron (III) chloride and manganese chloride. The catalyst was efficiently used in transesterification reactions of babassu oil for the production of biodiesel with 72% yield when applied in a 5:1 SrO/MnFe2O4 molar ratio. The catalyst was optimized through several reaction parameters, and its best conditions were: catalyst percentage of 4% in relation to oil, alcohol / oil molar ratio of 9:1, reaction time of 4 hours and temperature of 65°C. For characterization of the material, VSM, TGA, DRX and FTIR techniques were used.

  • DY NAPOLLES SAMPAIO REIS
  • ELETRODOS DE GRAFITE MODIFICADOS COM FILMES DE FTALOCIANINAS TETRASSULFONADAS DE FERRO E NÍQUEL ADSORVIDAS EM NANOPARTÍCULAS DE COBRE E ZINCO, PARA DETECÇÃO DE DOPAMINA
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 26/10/2017
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  • Muitos estudos vêm sendo realizados sobre eletrodos quimicamente modificados e sua aplicação nos mais diversos tipos de determinações. Na confecção desses eletrodos as ftalocianinas (Pcs) são amplamente empregadas, assim como, diversos tipos de nanopartículas (NPs). Os eletrodos modificados são amplamente empregados devido sua especificidade e amplificação de sinal. Com base nisto foi realizada a confecção de quatro eletrodos contendo filmes em monocamadas, utilizando-se as nanopartículas de cobre e óxido de zinco (CuNPs e ZnONPs) como meio de adsorção das ftalocianinas tetrassulfonadas de ferro e níquel (FeTsPc e NiTsPc), a serem aplicados para a detecção de diferentes concentrações de Dopamina (DA). Inicialmente foi realizada a síntese das NPs, e caracterizadas por UV-vis. A interação entre as NPs com as Pcs foi observada através dos espectros de UV-vis. Os eletrodos (CuNPs/NiTsPc, CuNPs/FeTsPc, ZnONPs/NiTsPc e ZnONPs/FeTsPc) montados foram caracterizados por voltametria cíclica e utilizados nas análises. Os eletrodos obtidos foram aplicados na detecção de 5 a 500 μM de DA, com boa estabilidade e reprodutibilidade. O eletrodo contendo o filme de ZnONPs/NiTsPc foi capaz de detectar concentrações abaixo da faixa de μM de Dopamina. Concluiu-se que os eletrodos modificados com as NPs apresentaram melhora no sinal elétrico permitindo ampliar a faixa de detecção das concentrações de Dopamina.

  • LUCIANO CARLOS DA SILVA
  • Estudo teórico da capacidade de captação do óxido nítrico em complexos metálicos
  • Data: 29/09/2017
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  • Antes da década 1980, o Óxido Nítrico (NO) era conhecido como poluente atmosférico, em sua grande maioria liberado a partir de combustões de materiais orgânicos como combustíveis fósseis¹-4, o referido óxido deixou de ser visto como mais um poluente ambiental para se tornar uma das mais importantes moléculas encontradas no meio biológico. O objetivo principal deste trabalho é compreender o comportamento da ligação M-NO. Para este trabalho foram realizados cálculos da Teoria do Funcional da Densidade (DFT) para investigar a estrutura do complexo trans-[M(NO)(oxa-aza)L]n+. Onde: M = FeII ou RuII, L=Py e EtɜP e NO que assumem estado de oxidação(neutro (NO●), oxidado (NO+) ou reduzido(NO-)), Os parâmetros geométricos foram obtidos utilizando o método PBE1PBE e dois conjuntos de bases  LANL2DZ e SDD para comparação. O método e o conjunto de bases que melhor descreveu a estrutura foram PBE1PBE / SDD. Entre os diferentes estados de spin, ou seja, as diferentes multiplicidades nas quais o complexo pode adquirir, o complexo formado por ferro tem uma maior preferência em energia mais baixa para o spin alto e geometria hexacoordenada. O complexo de Rutênio tem uma maior preferência por spin baixo e geometria hexacoordenada. Os resultados obtidos pelo método NBO, mostraram que para as ligações M-NO, independente do ligante metálico, as espécies de nitrosilo interagem mais fortemente com uma reação redox com NO- reduzido, complexos em estado oxidado são fracos doadores de NO. Este efeito é realçado quando Py está na posição trans ao NO.  Na analise dos espectros eletrônicos, dos complexos propostos, foi observado que o surgimento das bandas características de liberação do NO, MLCT, ocorreu principalmente entre os orbitais d do metal e π* do NO, foi observado para os complexos trans-[Fe2+(NO)(oxa-aza)Py]1 em um comprimento de onda em torno de 240nm e o trans-[Fe2+(NO)(oxa-aza) EtɜP]0  em torno de 265nm.

  • JORGE ROBERTO ASSUNÇÃO CARDOSO
  • Análise Computacional do Aumento da Solubilidade da Dapsona atraves da Formação do Complexo de Inclusão Dapsona/β- ciclodextrina
  • Data: 29/09/2017
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  • Synthesized in 1908, 4, 4 diaminodiphenylsulfone (dapsone) and its antibacterial effects began to be studied in the late 1930s; dapsone (dap) has low polarity, it is poorly soluble and seeking to increase its solubility is a way to enjoy its potential as a drug. The theoretical study of the host-guest complex formed by drug molecule, dapsone and β- cyclodextrin(β-CD) was permformed in order to increase the solubility of the drug in question. We used the Density Functional Theory(DFT), and level of theory B3LYP method together with the base set 6-31g (d, p) for obtaining the interaction energies for each system and subsequent obtaining of the variation of the energy between these systems (∆Ei = -387.904,140 kcal/mol); the analysis of the IR graphs show that the dap and β-CD spectra (calculated) are consistent with the literature data because they present bands in the same regions (3.699cm-1 to N-H/stretch, 1.268cm-1 to S=O/stretch and 1.670cm-1 to N-H/deformation.), furthermore the complexation actually occurred in an effective way, because the spectra referring to the complex does not have the characteristic bands of dap alone, so a subsequent comparison with the experimental data, confirmed the effectiveness of the complexation and the consequent increase of the solubility; the evaluation of the magnetic dipole moment of dap before and after the complexation in β-CD (7.7639 and 12.5796 debye, respectively) was also used as confirmation parameter of the increase of the solubility, besides than, the DFT calculations with solvent effect show that the formation of inclusion is spontaneous and enthalpy driven

  • ANTÔNIO LEITE OLIVEIRA
  • Contribuição arqueométrica para localização do cenário da Batalha do Jenipapo (Piauí-Brasil)
  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 29/08/2017
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    A Batalha do Jenipapo foi uma importante luta pela independência do Brasil, que garantiu a integridade nacional, pois mesmo após “O Grito do Ipiranga” grande parte do Ceará, Piauí e Maranhão continuou sob o domínio português. Aconteceu no início do século XIX (Campo Maior – Piauí- Brasil) às margens do Riacho Jenipapo, conforme documentos históricos. Todavia há também a indicação de três outros locais, como possível área da batalha. Assim, o presente trabalho objetivou analisar os teores de Pb, Sb e Cu, marcadores de armamentos históricos, nos sedimentos de uma das possíveis áreas onde a batalha possa ter ocorrido, sobretudo a mais provávela fim de verificar o teor dos citados elementos. Os resultados mostraram que as dinâmicas geoquímicas dos metais avaliados são distintas devido principalmente as caraterísticas como pH, acidez e matéria orgânica. Os resultados por Fluorescência de Raios X mostrou que há homogeneidade nos teores de antimônio (12 a 49 ppm m/m) e cobre (15 a 71 ppm m/m) e diferenças para o chumbo (6 a 15 ppm m/m). No entanto, não se pode afirmar categoricamente que a Batalha do Jenipapo ocorreu no local pesquisado, mas quimicamente há fortes indícios de que esse evento tenha acontecido ali.


  • JESSICA SARA DE SOUSA MACÊDO OLIVEIRA
  • Constituintes químicos e potencial biológico de Simaba ferruginea A. St.-Hil.
  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 26/05/2017
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  • Simaba ferruginea A. St.-Hil. (Simaroubaceae) é uma espécie endêmica do cerrado brasileiro, conhecida popularmente como calunga ou féo da terra. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados no extrato etanólico das folhas, a quantificação de quercitrina e ácido elágico nos extratos etanólicos dos galhos (EEGSf), pecíolos (EEPSf) e folhas (EEFSf) e frações diclorometano (FDFSf), acetato de etila (FAEFSf) e aquosa (FAFSf) do extrato etanólico das folhas desta espécie. Adicionalmente foi avaliado o potencial biológico dos extratos e frações. Os compostos isolados a partir do EEFSf foram um quassinoide (1), canferol (2), canferol-3-O-α-L-ramnosídeo (afzelina) (3), quercetina (4), quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo (quercitrina) (5), siringaresinol (6), ácido elágico (7), α-glicose (8) e β-glicose (9). Métodos para quantificação de quercitrina e ácido elágico por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foram desenvolvidos com base na Resolução RE nº 899/2003 da ANVISA. As curvas analíticas foram construídas com os padrões de quercitrina (8-70 µg mL-1) e ácido elágico (20-90 µg mL-1) e apresentaram boa linearidade (r=0,999) e seletividade. O maior teor de quercitrina foi encontrado na FAEFSf (105,4 mg g-1 de fração), seguida da FDFSf e EEFSf, enquanto que o maior teor de ácido elágico foi obtido na FDFSf (100,38 mg g-1 de fração), seguida dos EEFSf, EEPSf  e EEGSf. No ensaio de sequestro do radical DPPH, o EEFSf e a FAEFSf apresentaram os maiores percentuais de atividade antioxidante, com CE50 de 32,67±0,63 µg mL-1 e 42,00 ± 3,20 µg mL-1, respectivamente, correlacionando-se positivamente com os teores de fenois e flavonoides totais. Todos os extratos e frações apresentaram atividade fotoprotetora, sendo o EEFSf e a FAEFSf os mais ativos. Com exceção do EEGSf, os demais extratos e frações apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase. Todos os extratos foram inativos frente às larvas de Aedes aegypti. EEGSf e EEPSf apresentaram citotoxicidade moderada frente à linhagem de célula SF-295 (glioblastoma). O EEGSf foi ativo mais especificamente frente uma única linhagem celular, a HCT-116 (cólon). Este é o primeiro relato destas atividades biológicas investigadas em S. ferruginea, bem como, da ocorrência dos compostos 2, 6 e 7 no gênero Simaba, dos compostos 3, 4, 8 e 9 na família Simaroubaceae e do composto 1 na literatura.

  • RAIMUNDO OLIVEIRA LIMA JÚNIOR
  • Preparação e caracterização de cola amilácea de babaçu (Orbignya sp) com adição de resina melamina-formaldeído
  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 11/05/2017
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  • O coco babaçu é um fruto típico do nordeste brasileiro e pode ser dividido em várias partes: amêndoas, endocarpo, mesocarpo e epicarpo. Sendo que cada uma destas tem variados usos. O mesocarpo é uma porção rica em amido e fibras, sendo culturalmente utilizado tanto para a alimentação humana como de rebanhos. No entanto, por ter um elevado conteúdo mássico de amido (60%), pode-se utilizar esta matéria para outros fins, como a indústria de colas. Neste contexto, a proposta do presente trabalho foi desenvolver uma cola amilácea com base no mesocarpo de babaçu e para sanar o problema relacionado à solubilidade em água da mesma, desejou-se adicionar resina melamina formaldeído para tornar o adesivo impermeável. A metodologia seguida partiu da obtenção do mesocarpo (fornecido pela empresa Babcoall), em seguida extraiu-se o amido e este foi branqueado. Em meio aquoso o amido foi gelatinizado e a este foi adicionado a resina melamina-formaldeído para obter o produto final. Os resultados foram obtidos por caracterização via FTIR, MEV, absorção de umidade e tempo de colagem. Verificou-se que a cola apresentou uma estrutura compacta e baixa absorção e solubilidade em água, o que demonstrou as propriedades colantes e a impermeabilidade do adesivo. Em suma, verificou-se que a metodologia foi adequada para o desenvolvimento do produto e que este apresenta as propriedades colantes e hidrofóbicas desejadas.

  • ÉZIO RAUL ALVES DE SÁ
  • TERMODINÂMICA: UMA PROPOSTA DE ENSINO A PARTIR DA QUÍMICA COMPUTACIONAL
  • Data: 25/04/2017
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  • O processo educacional vem passando por grandes transformações nas últimas décadas, como por exemplo, através da utilização de ferramentas que proporcionam a visualização e a reprodução de modelos dinâmicos. Neste sentido, os softwares de simulação e as ferramentas de modelagem molecular surgem com a finalidade de desenvolverem a compreensão conceitual e minimizarem o aprendizado mecânico dos estudantes no Ensino de Química. A presente pesquisa busca promover uma melhor compreensão de conceitos e cálculos sobre os conteúdos de Termodinâmica Química abordados na disciplina de Físico-Química I (FQI) para uma amostra de 14 estudantes do curso de Licenciatura em Química da Universidade Estadual do Piauí (UESPI). Dessa forma, foram produzidos e aplicados tutoriais que auxiliaram na utilização dos softwares de modelagem molecular pelos graduandos a partir da inserção das aulas práticas computacionais na disciplina. O método de pesquisa empregado foi uma abordagem qualitativa do tipo estudo de caso, e quantitativa, utilizando como instrumentos de coleta de dados, questionários subjetivos e escalas do tipo Likert de cinco pontos, sendo aplicados ao término das aulas práticas computacionais. A partir das análises dos resultados pode-se perceber que a utilização de tal ferramenta de ensino contribuiu para o aprofundamento do conhecimento termodinâmico, ajudou a estabelecer uma visão mais realística e simbólica do mundo microscópico, minimizou as limitações matemáticas na obtenção dos cálculos e melhorou o interesse e a motivação dos estudantes pelo aprendizado. Desse modo, foi possível mostrar a importância da utilização e aplicação dos softwares de modelagem molecular no ensino de termodinâmica, abordando e esclarecendo conceitos, e constatando melhores desempenhos dos estudantes.

  • ALINE ESTEFANY BRANDÃO LIMA
  • Propriedades estrutural, fotoeletroquímica e fotocatalítica de filme poroso de CuWO4 na fotodegradação de Rodamina B.
  • Data: 28/03/2017
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  • Neste trabalho, eletrodo poroso de CuWO4 foi preparada pelo método de co-precipitação seguida por tratamento hidrotérmico em autoclave a 200 ºC por 8h. O filme foi depositado sobre vidro condutor FTO, a partir de suspensão do óxido contendo polietileno glicol e calcinação (500 °C, 30 min). Análise de difração de raios X associada ao refinamento de Rietveld mostrou que o filme de CuWO4 tem uma estrutura triclínica com alta periodicidade, este resultado foi confirmado por meio de análise de micro-Raman. O intervalo de banda proibida do filme (espessura: 4,0 ± 0,5 mm) foi estimada em 2,45 eV pelo método TAUC. As propriedades fotoeletroquímicas foram investigados em solução aquosa de Na2SO4, na ausência de luz e sob irradiação policromática. O filme CuWO4 exibiu comportamento fotoeletroquímico típico de semicondutor do tipo-n, com fotopotencial negativo e densidade de fotocorrente anódica de 68 mA cm-2 em 0,73 V vs. Ag/AgCl (1.23V vs RHE). O comportamento de condutividade do tipo-n foi confirmado por medida de cronoamperometria com polarização de +0,7 V em diferentes valores de pH. Além disso, a partir de estudos de cronoamperometria, observou-se que quando os valores de pH aumentavam de 3 para 11 a densidade de fotocorrente aumentou cerca de 9 vezes.  O eletrodo foi utilizado para a degradação de solução aquosa do corante Rodamina B (1,0 mmol L-1) utilizando as configurações de fotocatálise heterogênea (FH) e fotocatálise heterogênea eletroassistida (FHE). Após 165 min de irradiação, o filme de CuWO4 promoveu a degradação de 35 e 45,3%, em condições de FH e FHE, respectivamente. Os resultados demostram que a aplicação do potencial no eletrodo de CuWO4 minimiza a recombinação dos portadores de carga fotogerados e aumenta a atividade fotocatalítica.

  • LORENA TUANE GOMES DE ALMEIDA
  • ANÁLISE DE BIOMARCADORES NEUTROS EM ROCHAS GERADORAS DA FORMAÇÃO IRATI, BACIA DO PARANÁ
  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 17/03/2017
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  • A Bacia do Paraná se encontra completamente desenvolvida sobre a crosta continental e preenchida por rochas sedimentares e vulcânicas com idades que variam entre o Siluriano e Cretáceo. Dentre as diversas formações presentes nesta Bacia, destaca-se Formação Irati (Período Permiano Superior), cujo interesse na caracterização da matéria orgânica nesta unidade deve-se a seu maior potencial para geração de hidrocarbonetos, a singular presença níveis de maturação variados, como consequência de rochas intrusivas que atuaram como catalisadores para geração de hidrocarbonetos, e ao limitado estudo com relação a fósseis químicos que auxiliem no entendimento dos processos de migração, anoxia e maturação. Dessa forma, o trabalho tem como objetivo geral caracterizar o paleoambiente deposicional e grau de evolução térmica de Rochas Geradoras da Bacia do Paraná por meio de biomarcadores a partir de extratos de rochas, por CG-EM e CG-EM/EM. A análise geoquímica da matéria orgânica foi realizada através da determinação do Carbono Orgânico Total (COT), pirólise Rock-Eval e biomarcadores, seguindo metodologias clássicas. Os dados de carbono orgânico total e pirólise Rock-Eval revelaram boa quantidade e qualidade adequada de matéria orgânica para geração de hidrocarbonetos, especialmente para as amostras SCB-04 (IH = 201, S2 = 5,97 mg HC/g rocha) e SCB-07 (IH = 392; S2 = 12,45 mg HC/g rocha). A distribuição geral de hidrocarbonetos e/ou parâmetros de biomarcadores sugeriram que as amostras apresentam baixa evolução térmica, paleoambiente deposicional anóxico e marinho. Este fato pode também ser corroborados pela ausência de beta-carotano e baixa abundância relativa gamacerano, indicadores de salinidade e/ou estratificação de coluna d’ água. Os valores de pristano/n-C17, fitano/n-C18, índice de hidrogênio (IH) e índice de oxigênio (IO), sugerem querogênio tipo I - II, formados a partir de MO marinha, corroborado por C27/C29 esterano, hopane/sterane e índice de metilfenantrenos.  Entre os esteranos, predominam àqueles de estereoquímica ααα20R em relação a ααα20S, que é característica de amostras pouco evoluídas termicamente. Com exceção dos parâmetros de maturação calculados pela relação C27-18α(H)-trisnorneohopano (Ts)/C27-17α(H)-trisnorhopano (Tm), que indicaram amostras de alta maturidade, quando se avalia os dados dos indicadores geoquímicos moleculares para os demais terpanos pentacíclicos, verifica-se que, em geral, são compatíveis com dados de Rock-Eval, sugerindo baixa maturidade.

    Palavras-Chave: Bacia do Paraná, Formação Irati, Biomarcadores, CG-EM-MS.

  • CAIO LENON CHAVES CARVALHO
  • NANOPARTÍCULAS DE AZUL DA PRÚSSIA RECOBERTAS COM SÍLICA AMINO-FUNCIONALIZADA: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 08/03/2017
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  • Nanopartículas de azul da Prússia (Fe4[Fe(CN)6]3 NPs) recobertas com diversos tipos de materiais tem recebido o foco de intensa pesquisa devido suas inúmeras aplicações em biomedicina, (bio)sensores, diagnóstico, catálise, etc. Neste trabalho, Fe4[Fe(CN)6]3 NPs recobertas com sílica amino-funcionalizada, Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2,  foram obtidas utilizando os princípios do processo sol-gel. Caracterização superficial, estrutural, espectroscópica e as propriedades eletroquímicas do nanomaterial híbrido (Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2) foram investigadas por potencial zeta, difração de raios X, espectroscopia eletrônica (UV-Vis), espectroscopia vibracional no Infravermelho (FTIR) e voltametria cíclica (VC), respectivamente. O valor de potencial zeta negativo do nanomaterial híbrido evidenciou a funcionalização com grupos aminos não protonados. O espectro UV-Vis de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 exibiu um  deslocamento batocrômico  para 798 nm,  em relação a banda de intervalência de  Fe4[Fe(CN)6]3 NPs (690 nm). O método espectrofométrico utilizando ninidrina estimou a quantidade de NH2 na superfície de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2. O espectro FTIR de Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 mostrou os principais estiramentos e deformações (CN, Si-O-Si, CH, NH2), característicos do complexo de azul da Prússia, sílica e grupos aminopropil, indicando a formação do nanomaterial de interesse. A análise de DRX do nanomaterial híbrido mostrou os planos cristalográficos referentes a fase de estrutura cúbica de face centrada (cfc)   do complexo de azul da Prússia, Fe4[Fe(CN)6]3.nH2O (JCPDS: 52-1907), além de uma fase amorfa característica da sílica. O voltamograma cíclico do eletrodo de carbono vítreo modificado com Fe4[Fe(CN)6]3@SiO2-NH2 em eletrólito tampão fosfato (PBS, pH = 7,02) apresentou dois pares redox definidos, atribuídos à conversão do azul da Prússia (PB) em branco da Prússia (PW) e de PB em verde da Prússia (PG), respectivamente. Observou-se também um aumento da reversibilidade para o sistema e diminuição das intensidades de correntes, após o recobrimento com sílica.  Acreditamos que o nanomaterial híbrido desenvolvido pode encontrar aplicações em (bio)sensores e imobilização covalente com moléculas biológicas de interesse para biomedicina.  

  • HELDENEY RODRIGUES DE SOUSA
  • TRATAMENTO DA ARGILA PALYGORSKITA PELA TÉCNICA DE PLASMA E SUA AVALIAÇÃO DA CAPACIDADE DE ADSORÇÃO
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 02/03/2017
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  • A palygorskita é um argilomineral com morfologia fibrosa, que possui estrutura em canal aberto, sendo formada por cristais alongados com camadas do tipo 2:1, duplamente compostas por tetraedros de óxido de silício e uma camada central de octaedro de magnésio, alumínio ou ferro ligado a oxigênio. Por possuir morfologia fibrosa e propriedades físico-químicas, tais como, capacidade de troca iônica, excelente estabilidade e grupos superficiais funcionalizáveis, este argilomineral possui diversas aplicações, como adsorventes, isolante térmico, catalizadores, dentre outros. A literatura reporta diversos métodos de modificação da palygorskita visando melhorar propriedades e aplicações, sendo o tratamentos térmico e químico os mais utilizados. Nas últimas décadas, o tratamento com plasma é descrito como método inovador para a modificação de materiais, a técnica é eficiente no campo da modificação superficial, sendo método rápido, econômico e livre de poluição. Neste estudo, a técnica do plasma a frio foi aplicada para a modificação da superfície da palygorskita, a fim de avaliar a influência do tempo de exposição ao plasma na capacidade de adsorção do fármaco doxazosina e do corante azul de metileno. Este trabalho é o pioneiro ao reportar a aplicação da técnica do plasma no tratamento da palygorskita. A metodologia do trabalho consistiu em avaliar a influência da atmosfera nitretante da técnica de plasma nos intervalos de 2, 4 e 6 horas. Os materiais resultantes foram caracterizados por Difração de Raios X (DRX), Análise Termogravimétrica (TG e DTG), Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (IV-TF), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS), Análise de Adsorção e Dessorção de Nitrogênio pelo método de BET. Os resultados comprovaram que a técnica de plasma provocou a modificação superficial da palygorskita, modificando suas microestruturas alterando, portanto sua área superficial e volume dos poros. O estudo de adsorção comprovou que a técnica de plasma influencia na capacidade de adsorção da palygorskita para o fármaco doxazosina e para o corante azul de metileno.

  • CASSIO HERBERT SANTOS DE MELO
  • Análises fitoquímica e farmacológica das espécies Eugenia dysenterica DC.(cagaiteira) e Annona crassiflora Mart.(Araticunzeiro) direcionadas para doenças neurodegenerativas.
  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 16/02/2017
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  • A biodiversidade brasileira, em especial no Bioma Cerrado é uma fonte promissora de substâncias químicas bioativas para o desenvolvimento de novos fármacos direcionados para as doenças neurodegenerativas com aspectos fitoquímicos, farmacológicos e terapêuticos desconhecidos. Neste contexto, as espécies Eugenia dysenterica DC. (Cagaiteira)e a Annona crassiflora Mart. (Araticunzeiro) foram selecionadas para isolamento e identificação de inibidores da acetilcolinesterase (AChE), enzima relacionada a doença de Alzheimer (DA), uma patologia neurodegenerativa que afeta a memória e capacidade de raciocinio. Foram realizados também análises da atividade antioxidante a partir de óleos essenciais da espécie E. dysenterica (OEC). As coletas de 1,0, 1,3 e 1,8 kg de folhas de E. dysenterica, de folhas e frtuos A. crassiflora, respectivamente, obtidas no campus do IFPI na cidade de Uruçuí-PI nos meses de janeiro e fevereiro de 2014. O OEC foi obtido utilizando-se o sistema de hidrodestilação, tipo Clevenger. Posteriormente realizou-se identificação e caracterização do OEC por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas (CG/EM) com detector de ionização de chamas (CG/DIC). Ensaios antioxidantes foram realizados com o OEC, baseados na formação de substâncias reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), radical hidroxila (OH∙) e produção de óxido nítrico (NO). Para a espécie A. crassiflora foram elaborados extratos hexânico (EH) e metanólico (EM), sendo estes submetidos à extração ácido-base objetivando-se a extração de alcaloide. As técnicas a saber: cromatografia em coluna (CC), cromatografia em camada delgada (CCD), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), RMN1H e RMN13C, foram utilizadasna tentativa de isolamento e elucidação estrutural de substâncias isoladas de A. crassiflora. A avaliação do potencial anticolinesterásico foi realizada seguindo-se a metodologia descrita por Ellman (1961) e adaptado por Rhee (2001) que detecta inibidores da AChE para ambos os materiais vegetais. A tentativa de extração de alcaloides, por maceração, das folhas de A. crassiflora apresentou os seguintes rendimentos: EH= 1,74% e EM= 32,47%. Observou-se a presença de alcaloides nos extratos quando utilizado o reagente de Dragendorf. Os extratos EH e EM de A. crassiflora apresentaram resultados positivos para os testes de inibição qualitativos e quantitativos da AChE. A análise do OEC por CG/EM permitiu identificar seis constituintes, sendo o óxido de cariofileno o majoritário com (66,37%). Foi observado a partir do ensaio de Ellman que OEC foi capaz de inibir a AChE com um valor de CI50 =0,916 ug.mL-1 (p <0,05) sendo um valor promissor comparando-se com o medicamento neostigmina (IC50 = 1,87 μg.mL-1), um inibidor da AChE utilizado no tratamento da DA. Nas concentrações testadas foi observado que OEC preveniu a peroxidação lipídica, inibindo a quantidade de TBARS formado, de maneira semelhante ao ácido ascórbico. Além disso, houve uma redução na produção de OH∙, assim como a produção de NO. Diante do exposto, sugere-se que a espécie E. dysenterica possa ser utilizadas em futuras formulações farmacêuticas sendo visto que o óleo essencial desta espécie apresentou atividade antioxidante e anticolinesterásico promissores in vitro o que é motivador para ensaios in vivo. O estudo dos extratos e frações das folhas e frutos de A. crassiflora, apresentaram indicativos positivos para a presença de alcaloides e compostos nitrogenados. Os extratos e substâncias isoladas de A. crassiflora apresentaram resultados positivos para inibição da AChE, sendo resultados promissores na busca de fitofármacos para o tratamento de doenças neurodegenerativas.

  • TIAGO LINUS SILVA COÊLHO
  • OTIMIZAÇÃO DO MÉTODO DE EXTRAÇÃO DE PROTEÍNAS DA CARNE CAPRINA UTILIZANDO PLANEJAMENTO FATORIAL E METODOLOGIA DE SUPERFÍCIE RESPOSTA
  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 14/02/2017
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  • A produção de caprinos vem ganhando destaque no mundo inteiro. A carne destes animais apresenta características nutricionais interessantes como baixos teores de gorduras e colesterol, além de elevado teor de ferro e proteínas. A análise quantitativa das proteínas tem exigido um maior cuidado no preparo da amostra, tendo em vistas que estas são moléculas complexas. Diante disto, o presente estudo tem como objetivo otimizar as condições de extração de proteínas da carne de caprinos, no que diz respeito à temperatura, tempo de extração, volume e concentração do extrator, empregando planeamento fatorial 24. A carne foi liofilizada, homogeneizada, e a seguir fez-se a extração das proteínas com Tris/HCl, pH 7,3 nas temperaturas de 25 e 40 °C, volume de 5,0 e 10,0 mL, tempo de extração de 10 e 20 minutos e concentração do extrator de 0,05 e 0,1 mol L-1. Após esta etapa centrifugou-se e lavou-se o extrato obtido com éter de petróleo. Obteve-se como resposta o teor total de proteína extraída quantificada pelo método de Bradford. O resultado do planejamento mostrou que os fatores: temperatura, tempo de extração e volume do extrator foram significativos ao nível de 95% de confiança, além das interações entre o volume do extrator e tempo de extração, tempo e temperatura de extração, temperatura e volume de extrator. A temperatura, a concentração e o tempo de extração foram fixados em níveis convenientes à maximização da resposta (temperatura de 40 ºC; tempo de 10 minutos; concentração do extrator de 0,05 mol L-1), de acordo com a interpretação dos seus efeitos. A ANOVA de um fator aplicada no estudo do volume do extrator indicou uma diferença significativa nas médias obtidas para os diferentes volumes. Adicionalmente, o teste t de comparação entre médias mostrou que o volume de 4,0 mL aumentava o rendimento da extração quando comparado ao volume de 5,0 mL. O teor de proteína extraída nas condições ótimas foi significativamente maior do que alguns relatados na literatura. Os cromatogramas obtidos para as temperaturas estudadas sugerem que o perfil cromatográfico das proteínas não sofre grande mudança com a variação da temperatura. O método proposto revela ser não destrutivo para as proteínas, simples, rápido e barato podendo ser usado em investigações proteômicas e para produzir concentrados confiáveis de proteínas da carne caprina.

  • WATSONN RAYGLANN DANTAS NERI SOUSA
  • ADSORÇÃO DO CIPROFLOXACINO SOBRE ZnO SUPORTADO EM SBA-15
  • Data: 10/02/2017
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  • A maioria dos medicamentos são sintetizados pela medicina humana, tanto para o tratamento de homens como o de animais, e são produzidos também com a finalidade de manterem suas propriedades físicas e químicas por um tempo suficiente para servir a um propósito terapêutico em tratamentos de algum tipo de enfermidade. A ciprofloxacina é um antibiótico que foi obtido sinteticamente em 1987 e pertencente à família das fluoroquinolonas, sendo bastante prescrito atualmente em determinados tratamentos. Esse trabalho foi desenvolvido com o objetivo de avaliar a adsorção do antibiótico ciprofloxacina em solução utilizando óxido de zinco (ZnO) suportado em sílica mesoporosa do tipo SBA-15. Os resultados mostraram que o método pós-síntese é eficaz na impregnação do óxido de zinco em SBA-15 e a sua estrutura não foi danificada e não perdeu a sua organização nos planos 2D hexagonais. A adsorção da ciprofloxacina nas amostras se mostrou favorável, a amostra ZnO-SBA-15(10%) adsorveu 69,10% da solução de Ciprofloxacina de concentração 25 mg/L em 180 min de teste, bem como segue o modelo de adsorção Freundlich com o fator de correlação de R2 = 0,9999 para o adsorvente ZnO-SBA-15(10%) que pelos resultados de adsorção e se mostrou a melhor amostra, a cinética foi classificada como de pseudo-segunda ordem. 

  • THÁBATA LAÍS DE ARAÚJO BARBOSA NASCIMENTO
  • Preparo de amostras aplicados a análise de proteínas em sementes de Feijão-caupi (Vigna unguiculata (L.) Walp.)
  • Orientador : HERBERT DE SOUSA BARBOSA
  • Data: 20/01/2017
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  • No presente trabalho, 20 diferentes protocolos para a extração de proteínas de sementes de feijão-caupi (Vigna unguiculata (L.) Walp.) foram avaliados levando em consideração quatro parâmetros: procedimento analítico, tempo, temperatura e tipo de solvente. Após cada procedimento de extração, o teor de proteínas totais foi determinado, onde os resultados estão inseridos em uma faixa de 8,75 ± 1,3 e 86,6 ± 6,9. Destaca-se que os efeitos do procedimento analítico, tipo de solvente e temperatura de extração foram significativos para a eficiência de extração. Para o estudo comparativo entre os perfis cromatográficos, os protocolos P4, P8, P10, P16, P18 e P20 foram selecionados, pois demostraram maior eficiência na extração. A analise dos perfis cromatográficos demostrou que, comprando-se a faixa de massa molecular das proteínas extraídas, protocolo P18, o qual usa água com solvente, radiação micro-ondas como procedimento a uma temperatura de 50 ºC apresentou maior eficiência para sementes de feijão-caupi frente aos demais protocolos propostos neste estudo. Adicionalmente, a análise por componentes principais (PCA) demonstrou a separação efetiva dos protocolos P4 e P18 comparado aos demais protocolos.

2016
Descrição
  • AURILEIDE MARIA BISPO FRAZÃO SOARES
  • IMOBILIZAÇÃO DA PAPAÍNA POR LIGAÇÃO COVALENTE EM SUPORTE HÍBRIDO CONTENDO ÓXIDOS NANOPARTICULADOS E QUITOSANA: SINTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE CITOTOXICA
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 07/12/2016
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  • A papaína (carica papaya), uma enzima proteolítica, foi covalentemente imobilizada nos suportes híbridos contendo nanopartículas de óxido de zinco (ZnO NPs) e quitosana (S1- ZnO/quitosana) e em nanopartículas de magnetita (Fe3O4 Nps), e quitosana (S2-Fe3O4/quitosana). Cristalinidade, organização e estrutura foram investigadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia eletrônica e vibracional nas regiões do UV-Vis e infravermelho com transformada Fourier respectivamente. Os planos cristalográficos para a fase hexagonal do tipo wurtizita foram observados para as ZnO NPs, S1, e S1-Papaína bem como os picos referentes a estrutura cúbica de espinélio invertido das Fe3O4 NPs nos difratogramas das Fe3O4 NPs, S2 e S2-papaína . Os espectros eletrônicos apresentaram máximos de absorção no UV-Vis em 371 nm para as ZnO NPs, 377 nm para S1 e 192 e 352 nm S1-papaína referentes as transições d-d, e n→π* relativas às ZnO NPs e papaína, respectivamente. Para as Fe3O4 NPs o aumento na absorção em 345 nm indica a formação destas. O espectro de FTIR para as ZnO NPs apresentou o estiramento de elevada intensidade em 497 cm-1 referente a νZn-O confirmando a formação das ZnO NPs, para as Fe3O4 NPs o estiramento em 585 cm-1 foi atribuído a νFe-O. Os suportes S1 e S2 apresentaram as vibrações e estiramentos característicos da quitosana e das ZnO NPs e Fe3O4 NPs respectivamente, já nos espectros de FTIR para a papaína imobilizada tanto em S1 como em S2 pode se observar, além das bandas características da quitosana, da papaína, das ZnO NPs (para S1-papaína) e das Fe3O4 NPs (para S2-papaína) uma aumento na absorbância na banda em 1655 cm -1, para S1-papaína e em 1645 cm-1, para S2-papaína, podendo ser um indicativo da formação da ligação N=C, confirmando a imobilização da papaína nos suportes propostos.  Todas as análises confirmam a formação das ZnO NPs, das Fe3O4 NPs, dos suportes S1 e S2 bem como a imobilização da papaína. Os ensaios farmacológicos realizados com S1-papaína mostraram que a enzima imobilizada em ZnO NPs possui baixa citotoxicidade em macrófagos (CC50 = 488,354 μg·mL-1), sendo citotóxica apenas nas concentrações mais elevadas, e em eritrócitos. Além disso a enzima imobilizada provoca um aumento na capacidade fagocítica dos macrófagos em baixas concentrações e diminui este parâmetro em concentrações elevadas. Os materiais desenolvidos mostram-se promissores para o uso na castração química de animais, entretanto mais estudos devem ser realizados.

  • ERICSON ANDRÉ DE SOUSA MONTEIRO
  • analise de livros didáticos de química aprovados pelo PNLD 2015 em relação ao conteúdo equilíbrio químico.
  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 21/11/2016
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  • O objetivo central deste trabalho é apresentar uma analise realizada em livros didáticos (LD) aprovados pelo Plano Nacional do Livro Didático 2015 (PNLD). Questões relacionadas ao LD no Ensino de química têm sido discutidas em trabalhos expostos na literatura. A análise preocupou-se em analisar de forma critica e criteriosa os Livros Didáticos aprovados no Plano Nacional do Livro Didático, usado no 2º do Ensino Médio, observando o conteúdo de Equilíbrio Químico.  Os resultados deste estudo apontam para um melhor uso das representações gráficas, assim como uma reflexão mais profunda do uso de imagens que devem ser usadas com o intuito de promover um ensino de qualidade e que cada vez mais, os responsáveis pelo o ensino de química devem a cada dia, buscar refletir e aprender sobre material didático que fazem uso de imagens que sempre contam com a presença de informação verbal, com a intenção de torna o ensino válido. Portanto, a intenção do uso de imagens é proporcionar um ensino efetivo dos conceitos químicos

  • LUCIVANIA RODRIGUES DOS SANTOS
  • Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 04/11/2016
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  • SANTOS, L. R. (2016). Contribuição ao conhecimento químico e biológico das folhas de Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae). Teresina. 290p. Dissertação (Mestrado) – Programa de Pós-Graduação em Química. Universidade Federal do Piauí.

     

                Senna acuruensis (Benth.) Irwin & Barneby (Fabaceae), é uma espécie apícola, conhecida popularmente como canela de velho ou besouro. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexânica (FHSa), proveniente do extrato etanólico (EESa), a quantificação dos flavonoides rutina e quercetina nos extratos etanólico e aquoso (EASa) e fração hidrometanólica (FHMSa) das folhas desta espécie, bem como a avaliação do potencial biológico dos extratos e frações. O fracionamento cromatográfico da FHSA resultou no isolamento do diterpeno: 3,7,11,16-tetrametil-hexadecan-1,2-diol (2), dos triterpenoides: esqualeno (1), lupeol (3), α-amirina (4), β-amirina (5), germanicol (6), ácido canárico (7), ácido  3,4-secogermanican-3-oico (8) e ácido robúrico (9), dos esteroides: sitosterol (10) e estigmasterol (11), dos acilglicosilesterois: 6-O-miristil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12a), 6-O-palmitoil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12b), 6-O-margaril-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12c), 6-O-linoleil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12d), 6-O-oleoil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12e), 6-O-estearil-β-D-glicosil-3-O-sitosterol (12f), 6-O-miristil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13a), 6-O-palmitoil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13b), 6-O-margaril-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13c), 6-O-linoleil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13d), 6-O-oleoil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13e), 6-O-estearil-β-D-glicosil-3-O-estigmasterol (13f), da mistura ésteres de ácidos e alcoois graxos (14) e dos terpeno: sabineno (15), mirceno (16), car-3-eno (17), p-cimeno (18), limoneno (19), trans-β-ocimeno (20), β-elemeno (21), β-cariofileno (22), (+)-aromadendreno (23), aloaromadendreno (24), β-selineno (25), valenceno (26), neofitadieno (27) e E-fitol (28). As estruturas dos compostos isolados foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, CG-EM e por comparação com dados da literatura. Um método para quantificação dos flavonoides quercetina e rutina por cromatografia líquida de alta eficiência com detector de arranjo de diodos foi desenvolvida e validada com base na Resolução RE nº 899/2003 da ANVISA. As curvas analíticas foram construídas com os padrões de quercetina (10-110 µg mL-1) e rutina (25-200 µg mL-1) e apresentaram boa linearidade (r=0,999) e seletividade, com resultados satisfatórios de precisão e exatidão. O EASa (54,52±0,47 µg mL-1), EESa (55,18±1,05 µg mL-1)  e FHMSa (92,07±0,50 mL-1) apresentaram altos teores de rutina. Os teores de quercetina foram 11,56±0,03 e 24,88±0,43 µg mL-1 parao EESa e FHMSa, respectivamente. No ensaio de sequestro do radical DPPH a FHMSa apresentou o maior percentual de atividade antioxidante (CE50= 216±3,8 µg mL-1) e teores de flavonoides (495,02±6,30 mg ER g-1) e de fenois totais (173,46±5,27 mg EAG g-1), estatisticamente equivalente ao do EASa. O extrato hexânico (EHSa), EASa e FHSa apresentaram  citotoxicidade  moderada  frente  à  linhagem  de  células tumorais SF-295  (glioblastoma). Entretanto, foram inativos frente a HCT-116 (cólon) e OVCAR (ovário). Com exceção do EASa, os demais extratos e frações apresentaram indicativo de inibição da enzima acetilcolinesterase no ensaio em cromatografia em camada delgada e revelação com reagente de Ellman. Todos os extratos e frações foram inativos no ensaio leishimanicida. Este é o primeiro relato da ocorrência dos 3,4-secotriterpenos (7-9) e acilglicosilesterois (12a-12f e 13a-13f) no gênero Senna e do composto 2 em plantas, bem como das atividades biológicas investigadas nesta espécie.

     

  • DOUGLAS DA CRUZ SOUSA
  • Compósitos com Matriz de Amido do Mesocarpo do Coco de Babaçu Reforçados com Fibras do Epicarpo do Coco de Babaçu. 

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 25/10/2016
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  • No presente trabalho investigou-se a possibilidade de síntese de amido termoplástico (TPS) a partir do mesocarpo do coco babaçu e a aplicação do termoplástico obtido como matriz em biocompósitos reforçados com fibras do epicarpo do coco babaçu. O mesocarpo foi processado de forma a se obter maiores proporções de amido. As fibras obtidas do epicarpo passaram por sucessivos estágios de tratamento superficiais a fim de favorecer sua compatibilidade com a matriz de amido: lavagem, alcalinização e branqueamento. O amido termoplástico e os compósitos foram produzidos pela técnica de moldagem em solução, utilizando glicerol como plastificante e água destilada como solvente. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de FTIR, TG, DSC, DRX, MEV, absorção de umidade e ensaios mecânicos de tração. Os resultados revelaram a natureza amilácea do mesocarpo do coco babaçu, que apresentou perfil de difração típico de amidos do tipo-C e grânulos de amido com formas predominantemente ovais. As micrografias mostraram que os tratamentos promoveram a remoção gradual de hemicelulose e lignina da superfície das fibras, expondo sua estrutura interfibrilar. A cristalinidade e a estabilidade térmica das fibras cresceram a cada estágio de tratamento aplicado, devido à remoção de componentes amorfos. A incorporação das fibras na matriz de amido termoplástico provocou diminuição da absorção de umidade entre 4,3 e 6,9%, sendo que a redução foi mais significativa ocorreu nos compósitos obtidos com as fibras branqueadas. Não houve diferenças significativas entre a estabilidade térmica dos compósitos e da matriz. As micrografias dos compósitos revelaram que houve uma boa interação entre a matriz e os reforços, sendo que essa interação foi favorecida a cada estágio de tratamento. Como consequência, os compósitos fabricados com fibras que passaram por estágios mais avançados de tratamentos químicos apresentaram propriedades mecânicas superiores a matriz de amido termoplástico pura, sendo que as o compósito obtido com as fibras branqueadas apresentou módulo de elasticidade e tensão máxima 111,2% e 83,6% maiores que matriz de amido termoplástico pura, respectivamente. Como um todo, os resultados obtidos neste trabalho revelaram a viabilidade de aplicação do mesocarpo do coco babaçu na obtenção de amido termoplástico e a capacidade de reforço das fibras do epicarpo do coco babaçu em compósitos com matriz de amido termoplástico.

  • RONALDO DA SILVA BORGES
  • DESENVOLVIMENTO E APLICAÇÃO DE HISTORIAS EM QUADRINHOS COMO FERRAMENTA METODOLÓGICA PARA O ENSINO DE QUÍMICA

  • Data: 06/10/2016
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  • O presente estudo aborda o uso de Histórias em Quadrinhos como ferramenta didática e lúdica no ensino de Química. Os conteúdos trabalhados nas HQs foram de tabela periódica, vidrarias de laboratório, funções inorgânicas, sais, bases, cálculo estequiométrico e outros assuntos. O universo da pesquisa foi composto de um total de 60 alunos, sendo 35 do 1° ano e 25 do 2° ano do Ensino Médio da Unidade Escolar Severiano Sousa da Rede Estadual. Diante da proposta do trabalho, observou-se que a HQ despertou interesse, motivação e curiosidade dos alunos pelo o conteúdo abordado na HQ, e que HQ como ferramenta didática no ensino de Química, é um elemento estratégico e didático importante e indispensável para prática pedagógica, como um veículo de leitura agradável, atraente e profícua para apreciação dos alunos na promoção do desenvolvimento de habilidades e competências.

  • CLEANE DA COSTA PAZ
  • ATIVIDADES EXPERIMENTAIS PAUTADAS NA PBL PARA A PROMOÇÃO DA ARGUMENTAÇÃO NO ENSINO SUPERIOR DE QUÍMICA

  • Orientador : LUCIANA NOBRE DE ABREU FERREIRA
  • Data: 28/07/2016
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  • Atividades experimentais têm sido referidas em pesquisas em educação em ciências como importante recurso metodológico no tratamento de conceitos teóricos e no desenvolvimento de habilidades relevantes à formação dos alunos, especialmente se permitem aos discentes relacionarem conhecimentos teóricos e metodológicos. Nesse sentido, a Aprendizagem Baseada em Problemas–Problem Based Learning (PBL) tem sido proposta na literatura como um meio para o desenvolvimento de tais habilidades, pois criam oportunidades para os educandos conhecerem e praticarem a investigação científica e apreenderem conceitos científicos. Tais características são de particular interesse para o desenvolvimento do presente trabalho, uma vez que situações dessa natureza podem favorecer a ocorrência de argumentação em aula, por propiciarem espaços para a interação comunicativa e o confronto de diferentes saberes e perspectivas dos sujeitos envolvidos, possibilitando reflexão crítica. Assim, temos como objetivos desenvolver, aplicar e analisar atividades experimentais planejadas em conformidade com a PBL, com o intuito de promover a argumentação científica em ambientes de ensino de química no nível superior. Para tanto, utilizamos o diagrama heurístico proposto por Chamizo para a organização e registro das atividades experimentais, uma vez que podem auxiliar no desenvolvimento da compreensão conceitual e metodológica das atividades realizadas. Para avaliar a qualidade dos diagramas produzidos pelos estudantes, buscamos subsídios em tabela de pontuação proposta pelo mesmo autor. Na identificação e análise da estrutura dos argumentos produzidos utilizamos o modelo proposto por Toulmin e os níveis propostos por Erduran, Simon e Osborne para qualificar os argumentos. Os resultados evidenciaram as contribuições do diagrama, pois permitiu verificar aspectos concernentes à construção do conhecimento pelos alunos, bem como as dificuldades enfrentadas em sua elaboração, o que influenciou diretamente no desenvolvimento da argumentação científica. Na análise dos argumentos produzidos foram identificados dados fornecidos e empíricos, fundamentados com conhecimentos teóricos, sugerindo a interação entre os aspectos teóricos e metodológicos envolvidos nas atividades. As conclusões obtidas a partir da análise das percepções dos alunos indicaram que houve uma boa receptividade dos estudantes com relação à proposta de ensino. Os resultados nos permitem concluir que a proposta de atividades experimentais pautadas na PBL, aliadas ao uso do diagrama heurístico, revelou-se proveitosa para o ensino de química por meio da experimentação, bem como se mostrou potencialmente favorável à produção de argumentos pelos estudantes.

  • TAYNA PAULA BRITO DE AQUINO
  • NANOPARTÍCULAS DE Fe3O4@SiO2 REVESTIDAS COM SnO2 APLICADAS NA FOTODEGRADAÇÃO DO CORANTE AZUL DE REMAZOL

  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 26/07/2016
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  • A fotocatálise heterogênia é uma tecnologia promissora no tratamento de efluentes industriais e descontaminação ambiental. A dificuldade de recuperação de fotocatalisadores é um dos impecílios pelos quais essa tecnologia não é aplicada em escala indutrial. Diante disso, alguns sistemas utilizando nanopartículas magnéticas e semicondutores têm sido desenvolvidos e aplicados à fotocatálise. No presemte trabalho foi feita a síntese de nanopartículas (NPs) de Fe3O4 pelo método da co-precipitação e a modificação destas com SiO2 e SnO2 pelo método sol-gel. Variou-se concentração do fotocatalisador (SnO2) até recobrimento superficial total. Os materiais foram calcinados em duas temperaturas (300 °C e 700 °C) e caracterizados por espectroscopia UV-Vis, FTIR, DRX, FRX, MEV, EDX e VSM. O espectro UV-Vis da suspensão coloidal de Fe3O4 apresentou uma banda alargada em 351 nm, enquanto os espectros dos materiais modificados apresentaram um deslocamento batocrômico para 400 nm sugerindo o revestimento das NPs com SiO2 e SnOxHy. Os espectros de FTIR do sistema Fe3O4@SiO2/SnOxHy e dos materiais calcinados a 300 °C evidenciaram os estiramentos e deformações característicos de Fe3O4, SiO2 e SnOxHy, enquanto os materiais calcinados à 700 °C apresentaram diminuição dos estiramentos de O-H. Os difratogramas dos materiais Fe3O4, Fe3O4@SiOH, Fe3O4@SiO2/SnOxHy e calcinados a 300 °C apresentaram planos de difração característicos da Fe3O4 e aumento da fase amorfa nos materiais modificados com SiO2 e SnOxHy. Os difratogramas dos materiais calcinados à 700 °C mostraram a presença de hematita (α-Fe2O3) e SnO2. As análises de FRX e EDX evidênciaram a saturação da superfície de Fe3O4@SiOH com SnOxHy com a concentração 0,05 mol L-1. As imagens de MEV mostraram materiais em escala nanométrica formando aglomerados e a formação de partículas maiores de SnOxHy a partir da concentração 0,1 mol L-1. As medidas de magnetização mostraram comportamento superparamagnético para todos os materiais sintetizados. Dentre todas as concentrações, o material α-Fe2O3@SiO2/SnO2 0,4 apresentou-se como o mais promissor para aplicação em fotocatálise, promovendo a degradação de 87,3 % do corante azul de remazol após 120min de irradiação com luz UV.

  • RAÍZA LORENA RODRIGUES DE AGUIAR CARVALHO
  • Determinação total e biodisponível de Ca, Fe, Mg e Zn em carne bovina da raça curraleiro pé-duro. 

  • Orientador : NAISE MARY CALDAS SILVA
  • Data: 20/07/2016
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  • O gado curraleiro Pé-Duro (CPD) é um patrimônio histórico e cultural do Estado

    do Piauí. Os animais pertencentes a esta raça são normalmente dóceis e

    rústicos e adaptam-se facilmente a regiões de clima semiárido como o sertão

    do nordeste do Brasil. Sua carne é macia, suculenta e de sabor agradável

    (qualidade sensorial), porém não há estudos que descrevam a qualidade

    nutricional deste alimento, assim, este trabalho visa avaliar os teores totais e o

    percentual biodisponível de Ca, Fe, Mg e Zn em amostras da carne de gado

    Pé-Duro (CPD1, CPD2 e CPD3) in natura (IN), após o procedimento de cocção

    em água deionizada (CA) e cocção em água deionizada com a adição de

    temperos (CT) por 30 minutos em panela de pressão de aço inoxidável. Para

    determinação dos teores totais as amostras inicialmente foram cortadas em

    pequenos pedaços, liofilizadas e moídas em moinho criogênico. Após isto,

    cerca de 100mg de cada amostra foi pesada e digerida em forno microondas

    com cavidade utilizando a mistura de ácido nítrico/peróxido de hidrogênio 4/2

    (v/v). O percentual biodisponível foi avaliado a partir da a simulação da

    digestão gastrointestinal empregando o procedimento in vitro proposto por

    Millher 1 . A determinação total e bioacessivel de Ca, Fe, Mg e Zn foi realizada

    empregando a técnica de espectrometria de absorção atômica em chama (F

    AAS). Os resultados obtidos foram comparados com uma amostra de gado

    Nelore (N) que foi adquirida no mercado local e analisada nas mesmas

    condições. Os teores totais encontrados de Ca, Fe, Mg e Zn nas amostras

    CPD1, CPD2 e CPD3 in natura (IN) variaram entre 388,9- 610,8 mg Kg -1 , 53,17-

    100,2 mg Kg -1 , 533,3- 1132,6 mg Kg -1 e 95,4- 223,5 mg Kg -1 respectivamente. As

    variações dos teores biodisponíveis variaram de de 1,5% - 27,6% mg Kg -1 Ca,

    3,4%- 16,5% mg Kg -1 Fe, 14,2%- 44,3% mg Kg -1 Mg e 2,2%- 12,9%mg Kg -1 Zn.

    O que confere a carne do gado CPD ser uma ótima opção de alimento, pois

    possui teores totais consideráveis e possui teores biodisponíveis relativamente

    bons, onde podem suprir as necessidades diáris desses elementos, em uma

    alimentação balanceada, para o organismo

  • LIA RAQUEL MOURA SILVA
  • ÁCIDO ELÁGICO MODIFICADO POR NANOPARTÍCULAS DE ÓXIDO DE MAGNÉSIO: SÍNTESE DE MATERIAL HÍBRIDO, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DAS ATIVIDADES CITOTÓXICA E ANTILEISHMANIA.
  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 08/07/2016
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  • As leishmanioses são doenças infecciosas, parasitárias, não contagiosas causadas pelos protozoários do gênero Leishmania , transmitida pela picada da fêmea dos insetos flebotomíneos infectadas com a forma promastigota do protozoário. O tratamento é realizado com medicamentos à base de antimônio, que além do alto custo, apresentam efeitos cardiotóxicos e intolerância gastrointestinal. Assim, o ácido elágico (AE), um composto polifenólico, apresenta características antibactericidas e antioxidativas, mas devido à sua baixa solubilidade e
    m água, apresenta baixa biocompatibilidade. Em contrapartida, as nanopartículas
    de óxido de magnésio (MgO NPs) são biocompatíveis e estáveis sob condições adversas.
    Com isso, o objetivo deste trabalho foi sintetizar um nanomaterial híbrido funcional (MgO-
    AE) , através da modificação do AE por MgO NPs, e caracterizar pelas espe
    ctroscopias de absorção molecular e vibracional nas regiões do ultravioleta vi
    sível (UV-Vis) e Infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), respectivamente e
    por termogravimetria (TG). Avaliou-se a atividade citotóxica sobre as células de mamíferos e a atividade antileishmania do nanomaterial híbrido sobre as formas promastigotas da espécie Leishmania amazonenses in vitro. As análises de DRX exibiram mudanças na cristalinidade do AE no nanomaterial devido à presença
    das MgO NPs. O espectro na região do UV-Vis apresentou uma pequena banda em 44
    4 nm devida à presença de centros F nas MgO NPs. O FTIR apontou mudanças significativ
    as nos estiramentos de C=O, C-O e O-H, indicando os possíveis sítios de intera
    ção do AE com as nanopartículas. As curvas de TG apontaram para a temperatura de
    calcinação de 900 °C, como sendo eficiente na conversão para MgO NPs. Os testes far
    macológicos apresentaram valores de CC50 para MgO NPs (425,85μg mL -1), para AE (23,81
    μg mL-1) e para MgO–AE (38,15μg mL-1) mostrando que o nanomaterial híbrido apresentou uma
    redução na citotoxicidade. Os valores de IC50 para MgO NPs (80,32 μg mL-1), para AE (3,64
    μg mL-1 ) e para MgO-AE(637,56 μg mL-1) expôs que o nanomaterial híbrido apresentou uma diminuição na atividade antileishmania.
  • ANTONIO FERREIRA SOARES FILHO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DO MATERIAL NANOESTRUTURADO DO TIPO WO3-SBA-15 NA FOTODEGRADAÇÃO DO 17α-ETINILESTRADIOL SOB RADIAÇÃO UV E SOLAR DIRETA.

  • Data: 01/07/2016
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  • Nas últimas décadas, a contaminação pelo uso dos desreguladores endócrina (DEs) tem preocupado os pesquisadores em relação a saúde humana e ambiental, em virtude disso, tem se intensificado estudos para eliminação desses poluentes nos recursos hídricos. Neste sentido utiliza-se os ‘Processos de Oxidação Avançada’ (POAs), com ênfase na fotocatálise heterogênea para a remoção desses poluentes orgânicos presentes no meio ambiente. O trabalho em questão aborda como ponto principal a síntese dos fotocatalisadores WO3-SBA-15 nas razões molares Si/W (10,25,50,75), obtidos a partir do método de impregnação direta e a atividade fotocatalítica dos mesmos no processo de degradação do 17α-etinilestradiol (EE2), presente em diversos contaminantes da água. A influência da razão molar e a temperatura de calcinação dessas estruturas, foi investigada e associada à eficiência do processo fotocatalítico. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, FRX, espectroscopia Raman, FTIR, Reflectância difusa UV- Vis, Adsorção e dessorção de nitrogênio.  Por meio das análises de DRX pode-se observar que a inserção das nanopartículas de WO3 não provocou mudanças na estrutura mesoporosa da SBA-15. A atividade fotocatalítica mostrou ser dependente da temperatura de calcinação e da razão molar dos catalisadores WO3-SBA-15, sendo a amostra WO3-SBA-15(50) a que apresentou maior potencial na degradação do 17α-etinilestradiol (EE2), com 98% usando radiação ultravioleta, durante 4 horas sendo, portanto, o mais eficiente em relação as demais. A amostra que apresentou a melhor TOF foi WO3-SBA-15(75) 3,621 min-1. Além disso a reutilização do catalisador não apresentou perdas significativas após 4 ciclos com 82% na degradação do EE2.

  • MARLUCE MIRANDA AMARANTE DOS SANTOS
  • AVALIAÇÃO DA BIODISPONIBILIDADE Cu, Fe E Zn EM FEIJÃO - FAVA (Phaseolus lunatus L.)


  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 30/06/2016
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  • Os teores totais  de  Cu, Fe e Zn  foram determinados em seis amostras de feijão-fava (Phaseolus lunatus L.) produzidos no Piauí por espectrometria de absorção atômica em chama. As amostras in natura e cozido foram inicialmente moidas e digeridas em micro-ondas com cavidade empregando a mistura ácido nitrico e peróxido de hidrogênio (4:2). Os teores totais encontrados para as amostras in natura  apresentaram variação de cobre, ferro e zinco respectivamente de 2,43 - 4,30 mg Kg-1,de 31,61 - 47,03 mg Kg-1 e de 17,60 - 29,30 mg Kg-1 e no feijão-fava cozido de 2,94 - 3,68 mg Kg-1, de 21,85 - 38,40 mg Kg-1  e de 16,50 - 22,18 mg Kg-1. O feijão-fava apresentou-se um alimento rico em Cu, Fe e Zn que supri as demandas estabelecida pela ANVISA através da Ingestão Diária Recomendada (IDR) para adultos e crianças. Para avaliação da biodisponibilidade dos minerais foi empregado procedimento in vitro, utilizando a simulação gastrointestinal e foram obtidas as frações bioacessíveis – indice de biodisponilidade. As variações das frações bioacessíveis de ferro encontradas em amostras de feijão- fava cozido foram de 0,57 a 1,17% e para o zinco de 6,88 a 8,89% e com relação à porcentagem de cobre bioacessível em amostras de feijão-fava não foi possivel sua quantificação pela técnica utilizada.

  • KATHARINNE SABRINA NASCIMENTO TEIXEIRA
  • NANOMATERIAL HÍBRIDO FUNCIONAL CONSTITUÍDO PELO ANÁLOGO DE AZUL DA PRÚSSIA DE COBALTO E ÓXIDO DE ZINCO: SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E PROPRIEDADES SUPRAMOLECULARES.

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 27/05/2016
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  • Nanomaterais híbridos funcionais podem ser desenvolvidos utilizando a abordagem da química supramolecular objetivando diversas aplicações. Nanomaterial híbrido semicondutor magnético constituído por análogo de azul da Prússia de cobalto (Co3[Co(CN)6]2) e nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) foi sintetizado pelo método de co-precipitação, sendo calcinado a 300º C e funcionalizado com Co3[Co(CN)6]2. A caracterização estrutural, espectroscópica e propriedades eletroquímicas do Co3[Co(CN)6]2/ZnO) foram realizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia eletrônica na região do UV-vis com reflectancia difusa, espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), Raman, fotoluminescência (PL), e voltametria cíclica, respectivamente. Na análise de DRX (de 10 a 80 graus) foram observados quatorze picos principais, sendo cinco picos relacionados ao ZnO (fase hexagonal-JCPDS: 01-036-1451) e nove picos do Co3[Co(CN)6]2 (JCPDS: 77-1161) devido a formação da fase cfc. Utilizando a equação de Debye-Scherrer foi possível estimar o tamanho médio dos cristalitos em 25, 50 e 54,5 nm para ZnO, Co3[Co(CN)6]2 e Co3[Co(CN)6]2/ZnO, respectivamente. O espectro eletrônico do Co3[Co(CN)6]2/ZnO exibiu duas absorções máximas em 247 e 204 nm, características do análogo, e uma em 377 nm relacionada a banda semicondutora do ZnO. Por reflectância difusa calculou-se o band gap para ZnO e Co3[Co(CN)6]2/ZnO com energias de 3,03 e 3,13 eV, respectivamente. No estudo de PL obteve-se emissões com deslocamento para o azul na região do UV referente ao Co3[Co(CN)6]2/ZnO e na região do visível devido defeitos presentes na estrutura, confirmando o aumento da energia de gap para o material híbrido. Os espectros de FTIR e Raman exibiram as vibrações características do Co3[Co(CN)6]2 e ZnO. O voltamograma do Co3[Co(CN)6]2/ZnO apresentou cinco processos, sendo dois pares redox relacionados às conversões Co+/Co2+ (E1/2 = 0,46 V) e Co2+/Co3+ (E1/2 = 0,65 V), sendo que o último processo não foi evidenciado no voltamograma do Co3[Co(CN)6]2 isolado, e um processo irreversível em -0,74 V caracteristico do Zn2+/Zn0. Interessante, os processos redox se sobrepõem  em altas velocidades de varredurem (E1/2  = 0,58 V). As análises indicam a formação do Co3[Co(CN)6]2/ZnO, que poderá ter aplicabilidade em nanodispositivo magnético óptico-eletrônico.

  • EMANUELLY ELANNY ANDRADE PINHEIRO
  • CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO FITOQUÍMICO E POTENCIAL BIOLÓGICO DAS FLORES DE Platonia insignis Mart.

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 09/05/2016
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  • Platonia insignis Mart. (Clusiaceae) é uma planta nativa do Estado do Pará, se dispersou em direção aos estados da região norte, nordeste e centro-oeste. O presente trabalho descreve o primeiro estudo dos constituintes químicos do extrato hidroalcoólico das flores de P. insignis com base em analises de RMN, CG-EM, IR e HRMS, bem como a avaliação das atividades antioxidantes e antiacetilcolinesterásica. A análise de GC-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos e esteroides. A análise da fração diclorometano por GC-EM permitiu a identificação das xantonas 3,5-dihidroxi-1,2-dimetoxixantona e garcinona B. A análise por LC-ESI-qTOF-HRMS da fração diclorometano das flores de P. insignis permitiu a identificação dos compostos morelloflavona, volkensiflavona, catequina, sinfonona F e garcinialiptona FC. A quantificação de fenóis e flavonoides totais mostrou-se elevada na fração acetato de etila e a analise de FIA-ESI-qTOF-HRMS no modo negativo apresentou o composto moreloflavona em alta intensidade, bem como a presença de outros flavonoides. A avaliação do potencial antioxidante indicou que P. insignis é promissora no sequestro de radicais livres. A fração diclorometano, a fração acetato de etila e o extrato hidroalcoólico foram os mais ativos na redução dos radicais DPPH e ABTS. A fração acetato de etila, a fração diclorometano foram as mais eficientes frente ao potencial redutor do ferro e ao teste de inibição da peroxidação lipídica. Na avaliação da atividade inibidora da enzima acetilcolinesterase, o extrato e frações de P. insignis apresentaram resultado positivo frente à inibição da enzima acetilcolinesterase em todas as concentrações testadas.

  • LAISE MACEDO DE CARVALHO
  • Fotodegradação do 2,4-diclorofenoxiacético (2,4 D) sobre material nanoestruturado do tipo WO3/TiO2-SBA-15

  • Data: 27/04/2016
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  • Os herbicidas estão sendo cada vez mais utilizados nos setores agrícolas e tem sido a grande preocupação dos pesquisadores, nos últimos anos, devido ao seu grau de ameaça aos recursos hídricos. Dessa forma, várias pesquisas foram feitas para o tratamento eficiente contra essa contaminação, bem como, pode-se destacar o processo de fotocatálise heterogênea para a eliminação dos mesmos, que exige baixo custo e apresenta alta eficiência. A utilização dos fotocatalisadores nesse processo, tal como, o dióxido de titânio (TiO2), que apresenta baixa toxicidade, boa estabilidade química e alta atividade fotocatalítica tem sido bastante explorada para a decomposição de compostos orgânicos. O TiO2 ainda é limitado quando se trata da recombinação dos pares elétron/buracos e baixa eficiência no espectro solar (5%), sendo necessário o acoplamento com outros semicondutores para melhorar a eficiência no processo de fotodegradação. Sabendo disso, sintetizou-se os fotocatalisadores WO3-TiO2-SBA-15 em diferentes proporções a partir do método de impregnação direto e os calcinaram (500°C e 600°C) para o processo de degradação do 2,4-diclorofenoxiacético (2,4 D), presente na água. A influência da razão molar e temperatura de calcinação dessas estruturas foram investigadas e associadas à eficiência do processo fotocatalítico. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, FRX, Espectroscopia Ramam, FTIR, Refletância difusa UV-vis e adsorção e dessorção de nitrogênio. Por meio da análise de DRX pode-se observar que a inserção de nanopartículas não destruiu a estrutura mesoporosa da peneira molecular (SBA-15), e com a impregnação houve um aumento na espessura da parede. Em relação à análise de adsorção e dessorção de N2 foi evidenciado que a funcionalização da SBA-15 com nanopartículas de titânia e óxido de tungstênio, provoca aumento da área superficial específica e dos volumes de poro, bem como, aumento dos volumes de microporos associados ao aumento de nanopartículas de WO3; apesar que houve pouca incorporação das nanopartículas no suporte detectado por FRX. Os resultados das espectroscopias de Raman, infravermelho e UV/visível foi possível confirmar a presença apenas da fase anatase para a titânica e predominância da fase monoclínica do WO3 nos compósitos. A atividade fotocatalítica mostrou ser dependente da temperatura de calcinação e da razão molar dos catalisadores. O catalisador que apresentou maior potencial na degradação do 2,4 D sob radiação ultravioleta foi a amostra WO3-TiO2-SBA-15 (25) a 600°C, sob a qual o 75,7% do 2,4 D foi degradado em 240 min. O mesmo catalisador proporcionou 67,5% de degradação no espectro solar. O catalisador que apresenta a maior frequência do turnover (TOF), devido a sua maior dispersão das nanopartículas em relação aos demais foi o WO3-TiO2-SBA-15(75). Além disso, observou-se que os catalisadores sintetizados mantém mais de 95% da atividade fotocatalítica no quarto ciclo catalítico, indicando que as nanopartículas de WO3 e de TiO2 estão fortemente ancoradas na estrutura as SBA-15 e que não sofrem fotocorrosão.

  • JOALDO DA SILVA LOPES
  • INCORPORAÇÃO DE ÓXIDO DE TITÂNIO NUMA ARGILA NATURAL PELO MÉTODO SOL-GEL APLICADA NA DESCOLORAÇÃO FOTOCATALÍTICA DE CORANTE ANIÔNICO

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/04/2016
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  • A incorporação de TiO2 na superfície de diferentes materiais tem se mostrado uma excelente estratégia para aprimorar a eficiência de processos fotocatalíticos visando a despoluição de sistema aquosos provocados por contaminantes orgânicos persistentes como os corantes. Este trabalho teve como objetivo avaliar as propriedades catalíticas de compósitos à base da argila natural caulinita com TiO2 incorporado, obtidos a partir do método sol-gel, de óxidos de titânio elaborados na mesma condição de síntese dos compósitos e do óxido de titânio comercial, empregados na descoloração do corante azul de coomasie brilhante (ACB) em solução aquosa. Os compósitos foram preparados pela mistura da suspensão de TiO2, formado pela hidrólise do precursor tetraisopropóxido de titânio, com caulinita natural purificada e calcinados nas temperaturas de 300, 500, 700 e 1000 ºC. Os resultados de DRX revelaram a presença de fases mistas anatase e rutilo e que a intensidade dos picos é mais evidente no compósito KBT-1000. A partir de 500 ºC foi observado o desaparecimento das principais bandas referentes às ligações Al-OH no intervalo 3622-3724 cm-1 e em 913 cm-1 no espectro de FTIR, devido à formação de metacaulinita. As imagens de MEV demonstraram a presença de TiO2 na superfície da argila e o espectro de EDS representativo da amostra KBT-300 revelou um aumento significativo na quantidade de titânio após a síntese com o precursor. Exceto na amostra KBT-1000, o ancoramento de TiO2 promoveu o aumento da área superficial em relação à caulinita e para todos os compósitos houve redução dos valores de bandgaps de energia em relação aos óxidos de titânio devido a interação das partículas de TiO2 com a superfície do argilomineral formando ligações Ti-O-Si. Os testes fotocatalíticos foram realizados utilizando solução de corante ACB com concentração 5 x 10-5 mol L-1 e variando a concentração dos materiais em 0,4, 1,0 e 1,5 g L-1 . Os resultados revelaram que os óxidos de titânio sintetizados obtiveram melhor desempenho fotocatalítico em relação aos compósitos e para quase todos os materiais a eficiência de descoloração foi proporcional ao aumento da concentração das amostras. Dentre todos os materiais sintetizados, a amostra TiO2-300 na concentração de 1,5 g L-1 descoloriu mais de 90 % da solução ACB por apresentar maior área superficial específica, mistura de fases ativas anatase e rutilo e valor de gap de energia apropriado. Entre os compósitos, a amostra KBT-300 obteve o melhor desempenho fotocatalítico devido à contribuição dos grupos siloxano, silanol e das hidroxilas internas dos grupos aluminol, os quais favoreceram o aumento da difusão e da adsorção das moléculas do corante. A adição do oxidante H2O2 à solução contendo o compósito KBT-300 na concentração de 1,5 g L-1 elevou o percentual de descoloração para 97,31 % da solução do corante ACB após 120 min de irradiação. A cinética de descoloração do corante ACB investigada obedece a lei de velocidade de pseudo-primeira-ordem. Por fim, o reuso da amostra KBT-300 em três ciclos consecutivos de fotocatálise demonstrou razoável estabilidade de adesão das partículas de TiO2 na superfície do argilomineral, indicando que pode ser empregada em processos oxidativos avançados para a degradação de poluentes orgânicos.

  • MILTON DE SOUSA FALCÃO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ESTUDO DA ATIVIDADE CATALÍTICA DE PARTÍCULAS MAGNÉTICAS DE SrO/ CoFe2O4 FRENTE À REAÇÃO DE TRANSESTERIFICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU.

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 18/03/2016
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  • A novel magnetic solid base SrO/CoFe2O4 was prepared with CoFe2O4 synthesized by co-precipitation as the magnetic core for impregnation of strontium oxide and was applied to the transesterification of babassu oil for the production of biodiesel. The catalysts were characterized by TG-DTA, XRD, SEM and FT-IR. It was demonstrated that SrO/CoFe2O4 has stronger magnetic strength and also morphology and structure reflect the nature of nanoparticle. The use of heterogeneous catalyst was very satisfactory showing yield up to 96% when synthesized in acetone and molar proportion SrO/CoFe2O4 5:1. The catalysts are easily recovered using a magnetic field allowing reuse it for up to three cycles.

  • ANTÔNIA LAÍRES DA SILVA SANTOS
  • "IDENTIFICAÇÃO DE ARIL ISOPRENÓIDES E CAROTENÓIDES AROMÁTICOS EM ROCHAS GERADORA E RESERVATÓRIO DO SISTEMA PETROLÍFERO MESODEVONIANO-EOCARBONÍFERO DA PORÇÃO OESTE DA BACIA DO PARNAÍBA"

  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 02/03/2016
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  • A Bacia do Parnaíba localizada na região nordeste do Brasil tem como principal sistema petrolífero incluso na sequência mesodevoniana-eocarbonífera. A geração de hidrocarbonetos é atribuída aos folhelhos negros da Formação Pimenteiras (FP), enquanto a rocha reservatório são os arenitos de origem deltaica da Formação Cabeças (FC), e as rochas selantes os folhelhos da Formação Longá (FL). No presente trabalho, estudou-se pela primeira vez a distribuição de carotenóides aromáticos e subsequentes produtos diagenéticos e catagenéticos da fotossíntese de sulfobactérias verdes (Chlorobiaceae), a fim de avaliar as condições redox e grau de maturação da matéria orgânica presente em amostras das Formações Pimenteiras e Cabeças, aflorantes na região de Pedro Afonso, Estado do Tocantins, Borda oeste da Bacia do Parnaíba. Para melhor identificação desses biomarcadores as frações foram separadas por Cromatografia em Camada Delgada Preparativa (CCDP) impregnada com nitrato de prata (AgNO3) e analisadas por Cromatografia Gasosa acoplada a Espctrometria de Massas sequencial (GC-MS-MS), Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas de Alta Resolução (GC-TOF/MS), Carbono Orgânico Total (COT) e Pirólise Rock-Eval. Com identificação e distribuição de aril isoprenóides e carotenóides aromáticos foi possivel sugerir diferentes padrões de substituições: 2,3,6-; 2,3,4-; 3,4,5-; 2,4,6-;2,3,5- e 3,4,5- TMA (Trimetil Aril). A abudância relativa destes compostos na amostra PA-P1 (Formação Pimenteiras) é indicativo de baixo grau de evolução térmica da Matéria Orgânica (MO) e ambiente deposicional redutor, compatível com a deposição de folhelhos com matérica orgânica preserva na zona de offshore. Resultados de COT e Rock-Eval, como: Índice de Produtividade (IP) ˂ 1, Índice de Hidrogênio (IH) ˂ 200 e  Tmáx ˂ 435 , corroboram para avaliação do baixo grau de maturação em ambas as amostras (P1 e P2). Aril Isoprenóide e Carotenóides não foram identificados ou estão em baixíssima abundância relativa na amostra PAC-1 (Formação Cabeças), isso devido a estes compostos serem dificilmente preservados em ambientes altamente oxidantes como o contexto costeiro desta unidade, fato este observado pelo alto valor de IO (Índice de Oxigênio) igual a 143 mg de CO2/ g de COT. Estes resultados são consistentes com estudos geológicos e geoquímicos prévios, sugerindo que amostras das Formações Pimenteiras (FP) e Cabeças(FC) apresentam baixo grau de maturação e são depositadas em diferentes ambientes depocisionais.

     

    Palavras-Chave: Bacia do Parnaíba, Devoniano, Carotenóides Aromáticos, Zona Euxínica, Maturação.

2015
Descrição
  • ROMÉRIO ALVES CARVALHO DA SILVA
  • ESTUDO QUÍMICO-MINERALÓGICO DE CACHIMBOS CERÂMICOS PRÉ-HISTÓRICOS DOS SÍTIOS DUNAS I E DUNAS II – LITORAL PIAUÍ

  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 25/11/2015
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  • Este trabalho apresenta o estudo químico-mineralógico de cachimbos tanto pré-históricos quanto atuais sendo os primeiros provenientes dos Sítios Dunas I e Dunas II localizados nas dunas da Lagoa do Portinho em Luis Correia-PI e os últimos do Polo cerâmico do Poty Velho localizado em Teresina-PI . As amostras foram caracterizadas em Lupa monocular, Fluorescência de raio-X, difração de raios-x, espectroscopia de infravermelho, espectroscopia Raman e difração de raios X, cromatografia liquida de alta eficiência e índice de similaridades através de dendrogramas. Através do exame da lupa foi possível observar a presença de ferro, quartzo o que foi corroborado pelas analises de fluorescência de raios-x. Após exames de difração de raios-x, verificou-se que em todas as amostras há a predominância de quartzo e isso nos leva a concluir que durante o processo de queima da arglina no preparo das peças as temperaturas não foram superiores a 850ºC. Usou-se ainda Espectroscopia Raman e nas diversas tentativas não se obteve resultados satisfatórios isso deve-se ao fato da fluorescência dos constituintes dos cachimbos e também pelo fato de serem sólidos amorfos. Através das medidas de espectroscopia de infravermelho foi possível identificar bandas de argilominerais e bandas características de quartzo e óxido férrico confirmando assim os resultados obtidos por difração e fluorescência de raios-x. Após a utilização de técnicas não destrutivas e com o objetivo de colher informação sobre o tipo de material que era utilizado nos cachimbos realizou-se uma extração ácido-base nas amostras separadas por tipo de sitio onde foram colhidas, porém não apresentaram sinal isso deve-se possivelmente a concentração de alcalóides ser muito pequena. Utilizando-se o dendograma observou-se a formação de três grupos bem similares devido a composição química das amostras serem muito semelhantes. Por se tratar de um trabalho pioneiro no Piauí com esse tipo de material, essa pesquisa servirá de base para futuros projetos

  • LUCAS ABREU DO NASCIMENTO
  • NATUREZA DA LIGAÇÃO M–NO NO COMPLEXO TRANS-[M(NO)(OXA-AZA)L]n (M=FEII OU RUII; L=Cl, H2O OU CN- E OXA-AZA = OXA-AZAMACROCICLICO): UMA INVESTIGAÇÃO TEÓRICA.


  • Data: 09/11/2015
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  • In this work Density Functional Theory (DFT) calculation were performed to investigate the of structure of trans-[M(NO)(oxa-aza)L]n complex. When formed M = FeIIor RuII and L=Cl-, H2O or CN this in relation the state redox of nitric oxide (NO), which can be state neutral (NO), oxidized (NO+) or reduced (NO-), aiming at understanding the behavior of the M–NO bond. With the aim of define as level theory best characterized of geometrical parameters were calculation in method B3LYP, BP86 or PBE1PBE and set base lanl2dz and SDD. The method and base which best describes the structure was PBE1PBE/SDD. Among the different state of spin, in other words, different multiplicities the complexes can be, the complex formed for iron have a greater preference in lower energy for spin down and geometric hexacoordinate. As for ruthenium the complex have a greater preference for spin high and geometric hexacoordinate. Analyzing Charge Dissociate Analysis (CDA) and Energy Dissociate Analysis (EDA) show M–NO bond, independent for metal ligand, nitrosyl species interact more strongly with the state redox in reduced NO-, in other words, complexes in the oxidized state is a weak donor of NO. This effect is enhanced when CN is in trans position to NO.

  • MARIA GIRLENE DE SOUSA BEZERRA
  • “Biossintese de nanoparticulas coloidais de prata com amido de mandioca( Manihot esculenta Crantz)”

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 29/10/2015
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  • Uma rota de síntese eficiente, simples, de baixo custo, rápida e com características de síntese verde para obtenção de nanopartículas estáveis e pequenas com distribuição de tamanho estreita que permite o armazenamento para uso posterior. Foram usados reagentes não tóxico, nitrato de prata, amido de mandioca e hidróxido de sódio, como precursor de prata, agente redutor/estabilizante e acelerador de reação. AgNPs em diferentes temperaturas foram monitoradas durante meses para análise da evolução das propriedades ópticas e estruturais. A AgNPs sintetizadas foram caracterizadas por espectroscopia de absorção de UV-Vis, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), microscopia eletrônica de transmissão (MET) equipado com espectrômetro por energia dispersiva de raios-X (EDS). O λmáx característico da ressonância de plasmon de superfície (RPS) no dia de síntese para as temperaturas de 65 °C e 70 °C foi de 412 nm, sendo deslocado para comprimentos maiores durante o armazenamento por 5 meses.  As imagens por MET mostraram partículas pequenas e de morfologia esférica com um diâmetro médio de 5 nm. A redução de íon prata por amido de mandioca pode ser realizada em temperatura ambiente, mas com aquecimento a redução é mais rápida e as partículas produzidas são menores. O EDS confirmou a presença de prata e amostra sem impuresas, enquanto que o FTIR confirmou a estabilização do AgNPs por amido por meio do grupo OH

  • AMANDA FURTADO LUNA
  • Aplicação do MoO3 na fotodegradação do corante têxtil azul de remazol.

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 29/10/2015
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  • Pesquisas envolvendo a utilização de catalisadores têm sido bastante contempladas no estudo de degradação de corantes têxteis. Neste aspectos, o presente estudo trata da utilização do catalisador trióxido de molibdênio (MoO3), em diversas condições de sínteses, visando um melhor parâmetro para degradar um corante têxtil, o azul de remazol, degradando o mesmo em 120 minutos. A síntese do material foi feita em um sistema hidrotérmico variando condições de temperatura e tempo, tanto de síntese quanto de calcinação. Os produtos obtidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difração de Raios X (XRD). O estudo revelou que as condições de sínteses interferem diretamente no estudo fotocatalítico, obtendo como melhor catalisador o MoO3 sintetizado durante 1h na temperatura de 150 °C e calcinado na temperatura 300 °C durante 6h

  • LOURDES CRISTINA DA SILVA LOPES
  • Rota Verde para Síntese de Nanopartículas Metálicas Utilizando Ácido Tânico: Caracterização e Avaliação das Atividades Antileishmania e Citotoxica

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 20/08/2015
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  • In this work, we focuse the investigation of the antileishmanial potential of noble metal nanoparticles (Ag and Au) synthesized by a green route, employing a polyphenolic compound (tannic acid, TA) as stabilizer. This investigation is due to the toxicity and ineffectiveness of the drugs currently administered in the parasitosis treatment, which are also expensive. Leishmaniases are severe parasitic diseases that affect people worldwide and are caused by protozoa of the Leishmania genus. Studies with these hybrid nanomaterials can lead to a range of possibilities to improve the therapeutic of the disease and, thus the patients life quality. The nanoparticles formation and their interaction with the tannin were monitored by spectroscopic and imaging techniques. In vitroassays with leishmania amazonensis promastigotes resulted in IC50 values of 221.81±97.08 µg mL-1 and 5.51±1.67 µg mL-1 for TA and AgNPs-TA respectively, thus confirming the increment of the antileishmanial activity about 40 times by AgNPs-TA, while AuNPs-TA did not present antileishmanial activity in none tested concentration.

  • SOSTHENES DE SOUSA SILVA
  • Atividades farmacológias de oximas modificadas e alcalóides obtidos das espécies Guatteria friesiana e G. blepharophylla – Perspectivas de uma formulação farmacêutica sólida, na terapia da doença de Alzheimer.

  • Orientador : CHISTIANE MENDES FEITOSA
  • Data: 19/08/2015
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  •  O número de pessoas vivendo com a doença de Alzheimer (DA) atualmente foi estimado em aproximadamente 44 milhões, podendo quase dobrar em 2030 e mais que triplicar em 2050. Na DA ocorre a deficiência de alguns neurotransmissores, sendo o principal a acetilcolina (ACh), que está envolvida diretamente nos processos motores, cognitivos e de memória. A galantamina (Reminyl®), um alcaloide isolado de plantas da família Amarillidaceae, é considerado um dos medicamentos mais efetivos no tratamento da DA por apresentar poucas limitações e menos efeitos colaterais. Compostos sintéticos como por exemplo as oximas também vem sendo investigados quanto à capacidade de inibição da enzima  acetilcolinesterase (AChE) e perspectivas de uso como medicamentos no tratamento da DA. Neste contexto, é crescente a busca de inibidores naturais da enzima AChE a partir de plantas medicinais e protótipos sintéticos. Os objetivos deste trabalho foram: selecionar, através de um screening, compostos com potente ação anticolinesterásica e baixa citotoxicidade a partir de oximas modificadas e alcaloides isolados das espécies Guatteria friesiana e G. blepharophylla. Através deste screening foi selecionado o composto com maior inibição da AChE, a guatteriopsiscina. Foi elaborado com este composto um complexo de inclusão (CI) utilizando como excipiente farmacêutico a β–ciclodextrina (CIG-βCD). No primeiro capítulo, foi elaborada uma revisão sobre a doença de Alzheimer e inibidores da enzima AChE. O segundo capítulo trata de perspectivas no tratamento da DA. O terceiro capítulo trata de uma revisão do uso de ciclodextrinas na formulação farmacêutica de fármacos. O screening para potencial de inibição da AChE com as oximas modificadas (I a VI) e os alcalóides (VII a XII  ) foi realizado de acordo com a metodologia de Ellman (1961) modificada por Rhee (2001). As linhagens tumorais, a saber: HL60 (leucemia pro-mielocítica),  NCI-H292  (câncer de pulmão) e MCF-7 (câncer de mama) foram utilizadas nos testes de citotoxicidade in vitro. A oxima I apresentou-se não citotóxica enquanto que as oximas II a V demonstraram significativa atividade contra todas as linhagens tumorais testadas, com resultado superior ao medicamento doxorrubicina. A oxima VI demostrou alta citotoxidade apenas na linhagem HL60 (leucêmia pró-milelocítica). O teste quantitativo de inibição da AChE permitiu selecionar os compostos com maior potencial inibitório a saber: oxima (I) (CI50 =248 μg/mL) e o alcalóide (IX), a guatteriopsiscina, sendo que este apresentou resultado bastante significativo quando comparado com a rivastigmina (CI50= 1,87 µg/mL), um dos medicamentos mais utilizados no tratamento da DA. O CIG-βCD foi elaborado a partir da técnica de malaxagem e caracterizado pelas seguintes técnicas espectroscópicas: calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia na região do infravermelho, difratometria de raios X , Ressonância Magnética Nuclear de 1H e microscopia eletrônica de varredura. No espectro infravermelho as bandas características do alcaloide, próximas a 3000 cm-1 e entre 1250 cm-1 e 1750 cm-1, tiveram acentuada redução de intensidade no espectro do CI, sugerindo que estas ligações estejam envolvidas na formação do complexo. O difratograma de raios-X evidenciou uma diminuição da intensidade dos picos do CI quando comparados ao padrão de difração da guatteriopsiscina isolada. A microscopia eletrônica de varredura mostrou a morfologia do CI como partículas de cristal compactas e homogêneas em forma de placas e com tamanhos e formas bastante diferentes do alcaloide e da ciclodextrina, confirmando a formação do complexo. Dessa forma, houve formação do CIG-βCD através da técnica de malaxagem. Portanto, os resultados obtidos são promissores para elaboração de uma futura formulação farmacêutica com o complexo.

     

     

  • DANNUSA MANNUELE LIMA CAVALCANTE DA SILVA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E AVALIAÇÃO DA ATIVIDADE CATALÍTICA DO NiO SUPORTADO EM Sr3Fe2O7, FRENTRE A REAÇÃO DE TRANSESTERICAÇÃO DO ÓLEO DE BABAÇU

  • Data: 02/08/2015
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  • Este trabalho investiga a síntese e caracterização do catalisador ferromagnético NiO/ Sr3Fe2O7 e sua aplicação frente a reações de transesterificação do óleo babaçu. O catalisador foi obtido a partir da decomposição térmica da ferrita de níquel (NiFe2O4), a 1100 °C por 4 horas. Resultando em uma mistura de produtos (NiO + Fe2O3), esta mistura reagiu com a mistura (SrO + Sr(OH)2), presente no meio, levando a formação do NiO/Sr3Fe2O7. Nos testes catalíticos, o NiO/Sr3Fe2O7, mostrou-se predominantemente heterogêneo, apresentando rendimentos praticamente constantes nos três primeiros ciclos da reutilização, em torno de 85% e 65% de rendimento para o quarto ciclo. O NiO/Sr3Fe2O7, foi caracterizado por DRX, MEV e TG. Os resultados mostraram que o tratamento térmico provocou uma mudança no tamanho e na morfologia do catalisador, provocando uma aglomeração das partículas e diminuição da quantidade de sítios ativo do NiO, no catalisador, justificando a diminuição em sua atividade catalítica. No entanto, o catalisador NiO/Sr3Fe2O7, apresentou boa atividade frente a transesterificação podendo ser separado do meio reacional facilmente, por meio da separação magnética.

  • MARAYLLA INÁCIO DE MORAES
  • Biorredução de aldeídos e cetonas utilizando células íntegras de espécies vegetais cultivadas no estado do Piauí.

  • Orientador : ALLANA KELLEN LIMA SANTOS PEREIRA
  • Data: 19/06/2015
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  • O uso de vegetais como biocatalisadores é bem documentado na literatura. A redução de compostos carbonilados é de grande interesse no setor industrial, principalmente para a produção de fármacos e agroquímicos. O presente trabalho teve por objetivo geral estudar o potencial biocatalítico de vegetais cultivados no estado do Piauí para a biorredução de diferentes substratos carbonílicos. Foram utilizados os vegetais Phaseolus lunatus L., Cucurbita Moschata, Morinda citrifoli L. e Lecythis pisonis Cambess nas reações de redução e testada a ação desses sobre os substratos, acetofenona, benzaldeído, 4-(dimetilamino)benzaldeído,  4-metoxibenzaldeído e cicloexanona. Os produtos foram purificados em cromatografia em coluna e identificados por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectroscopia de Massa e Ressonância Magnética Nuclear de Hidrogênio. Os substratos foram reduzidos aos álcoois correspondentes com diferentes rendimentos. O álcool 1-feniletanol apresentou baixas conversões, que variaram de 0,8% a 5,7%, a exceção foi à reação com a amêndoa da Lecythis pisonis Cambess que apresentou um rendimento de 100%. O álcool benzílico apresentou rendimentos que variaram de  97,4% a 100%, a exceção foi a  biorredução com Morinda citrifoli L. que obteve conversão de 40%.  O álcool 4-(dimetilamino)benzílico apresentou baixos rendimentos com valores que variaram de 0,4% a 13%, sendo que a reação com a cascas das sementes de Lecythis pisonis Cambess não foi possível identificar o álcool, mas apenas o ácido 4-(dimetilamino)benzoíco. O substrato 4-metoxibenzaldeído foi convertido ao álcool com rendimentos que variaram 86,7% a 94,8%, a exceção foi à reação com as cascas das sementes de Lecythis pisonis Cambess que rendeu apenas 1,6% do álcool, sendo o maior rendimento observado na formação do ácido 4-metoxibenzoíco. As biorreduções da cicloexanona apresentam conversões de 100%, a exceção foi à reação com Morinda citrifoli L. com rendimento de 30%. Com base nesses resultados, pode-se concluir que os vegetais estudados apresentaram boa capacidade de redução dos compostos carbonílicos testados.

  • ANNA THAISE BANDEIRA SILVA
  • Nanocubos do análogo de azul da Prússia de cobalto modificados por nanopartículas ferromagnéticas

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 12/06/2015
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  • ABSTRACT: Based on cobalt Prussian blue analogue complex (Co3[Co(CN)6]2) and ferromagnetic nanoparticles (Fe3O4 NPs) a novel Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 nanomaterial was developed. The preparation of the functional material involved the self-assembly of Fe3O4 NPs onto a Co3[Co(CN)6]2 surface by co-precipitation method. The electronic spectrum of colloidal dispersion of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4  did not exhibit the shoulder characteristic of the analogue complex. Indeed, the increase of the baseline was occasioned by nanoparticles formation causing light scattering. Evidence of the formation of the colloidal dispersion was observed by Tyndall effect. According to transmission electronic microscopy results, Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 nanomaterial exhibited a polidispersed organizational structure composed of Co3[Co(CN)6]2 nanocubes with a mean edge length of 115 nm decorated by spherical ferromagnetic nanoparticles with size lower than 20 nm. The intimate contact at supramolecular level among nanocubes with aggregates formation was avoided by Fe3O4 NPs. The FTIR spectrum of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 system presented main bands (Fe-O, CN and Co-CN stretchings) that were also observed in the FTIR spectra of the isolated materials, Fe3O4 and Co3[Co(CN)6]2. The crystalline and thermal properties of the hybrid material were studied by X-ray diffraction and thermogravimetric analysis. The cyclic voltammogram of the hybrid material in a 0.1 mol L-1 NaCl supporting electrolyte exhibited a quasi-reversible redox process, attributed to Co2+/Co3+ conversion, with an E1/2 value of 0.46 V (vs SCE), with higher reversibility observed for the system in the presence of Fe3O4 NPs. Moreover, it was observed an increase of the faradaic current for voltammogram of Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 when compared to the isolated Co3[Co(CN)6]2. The standard rate constants for Co3[Co(CN)6]2 and Co3[Co(CN)6]2/Fe3O4 were determined to be 0.05 and 0.07 s−1, respectively, which suggests that the interaction between the nanocubes and nanoparticles at the supramolecular level improves electron transfer. We expect that the properties observed for the hybrid material make it a potential candidate for (bio)sensors development.

  • NIELSON JOSÉ SILVA FURTADO
  • ESTUDOS FUNDAMENTAIS DE FILMES LbL DO SAL DE PERILENO PARA O DESENVOLVIMENTO DE SENSORES METÁLICOS

  • Orientador : JANILDO LOPES MAGALHAES
  • Data: 27/03/2015
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  • O conhecimento detalhado de filmes LbL do sal de perileno (PTK) é importante para o desenvolvimento de sensores eletroquímicos visando as mais variadas aplicações. Nesse estudo, descrevemos a confecção e a caracterização de filmes LbL do sal de perileno no dois sistemas ITO-(PAH/PTK)n e ITO-(PAH/PTK/PAH/NDK)n, onde observamos um aumento de sensibilidade do ITO modificado com esses filmes. Utilizamos a sonda Fe(CN)6]3-/4- para investigar a resistência e a influência dos grupos carboxilatos (-COO-) do PTK, nitro (-NO2) e amina (-NH2) do NDK presentes na camada externa de cada filme. Após a formação do filme ITO-(PAH/PTK)n observou-se que estese torna resistivo a partir da segunda bicamada, havendo repulsão eletrostática do íon Fe(CN)6]3-/4- com os grupos complexantes -COO- do ITO-(PAH/PTK)2 e -NH2 (formado da eletrorredução do -NO2) da arquitetura ITO-(PAH/PTK/PAH/NDK). A redução eletroquímica do grupo -NO2 a -NH2 ocorre no potencial de aproximadamente -0,016 V em tampão BR pH 2,0, e isso abre um leque de possibilidades, como aplicação em sensores eletroquímicos baseados na interação do grupo -NH2 com íons de metais pesados, o que também é possível com os grupos -COO- do ITO-(PAH/PTK)2. O filme com o grupo -NH2 se mostra estável eletroquimicamente, com predominância do transporte de carga difusional. Em eletrólito KCl (0,1 molL-1) o filme ITO-(PAH/PTK)n apresenta picos de oxidação (0,095 V) e redução (-0,018 V) irreversíveis, dependentes entre si com transferência de carga também difusional. No tampão BR esse filme é estável eletroquimicamente, surgindo uma redução eletroquímica em pH 4,0 quando as primeiras varreduras são realizadas em pH 1,84, sendo que os outros processos de oxidação e redução são atribuídos à protonação e desprotonação do -COO-. Com o aumento do pH há deslocamento de potencial para o lado catódico, e o processo de transporte de carga é adsortivo em baixas velocidades de varreduras, mas passa a ser difusivo em altas velocidades. A interação do filme ITO-(PAH/PTK)2 com íons Cu2+ foi investigada por voltametria cíclica e o complexo metálico de PTK-Cu2+ formado na superfície externa desse filme foi observado em  pH 4,50 pelo aparecimento de um processo de oxidação em 0,045 V e deslocamento dos potenciais redox atribuídos apenas ao filme. Nesse complexo, o processo de transferência de carga para Ipa1 e Ipc1 é adsortivo em altas velocidades de varredura. Além disso, Ipc1 possui comportamento difusional em baixas e altas velocidades de varreduras. Com isso, otimizou-se os parâmetros para determinação de íons Cu2+, usando voltametria de redissolução anódica no modo de varredura onda quadrada, onde encontrou-se -0,550 V e 180 s como melhor potencial de deposição e tempo de pré-concentração, respectivamente. Portanto, as características apresentadas pelo filme ITO-(PAH/PTK)2 são promissoras para aplicações como sensores eletroquímicos usados para determinação de metais pesados, como por exemplo, o íon Cu2+.

  • GERMANA MARIA SANTOS PAIVA
  • Estudo da estabilidade térmica do cardanol hidrogenado e do cardanol hidrogenado e alquilado.

  • Orientador : MARIA ALEXSANDRA DE SOUSA RIOS
  • Data: 16/03/2015
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  • Dentre os constituintes do Líquido da Casca da Castanha de caju (LCC), o cardanol hidrogenado (CH) e seus derivados, incluindo o cardanol hidrogenado e alquilado (CHA), possuem estudos que demonstram a presença de atividade antioxidante quando comparados a produtos utilizados comercialmente, como o hidroxitolueno butilado (BHT). Assim, neste trabalho, para o estudo térmico das amostras de cardanol hidrogenado, cardanol hidrogenado e alquilado e hidroxitolueno butilado foram utilizados parâmetros cinéticos (energia de ativação (E) e fator pré-exponencial (A)), resistência térmica e índice térmico relativo (ITR), e a análise composicional foi avaliada por meio de análises térmicas (TG-DTG e DSC). As taxas de aquecimento utilizadas foram de 2.5, 5.0, 7.5 e 10.0 °C min-1 conforme sugerido nas normas ASTM E1131-08, ASTM E1641-13 e ASTM E1877-13. O valores para as energias de ativação foram de 40,08 kJ mol-1 para o cardanol hidrogenado, 83,02 kJ mol-1 para o cardanol hidrogenado e alquilado e 33,48 kJ mol-1 para o hidroxitolueno butilado. De acordo com os resultados de resistência térmica, o cardanol hidrogenado e alquilado obteve o melhor desempenho com valor de 292,68 °C, enquanto que o cardanol hidrogenado apresentou resistência térmica de 201,42 °C e o BHT 166,42 °C.

  • FRANCISCO DAS CHAGAS MARQUES DA SILVA
  • EFEITO DA NATUREZA DOS SÍTIOS ÁCIDOS DO CATALISADOR E DA INSATURAÇÃO DA CADEIA CARBÔNICA SOBRE O PROCESSO DE DESOXIGENAÇÃO DE ÁCIDOS GRAXOS

  • Data: 10/03/2015
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  • A grande demanda por energia combinada com razões ecológicas, econômicas e sociais incentivaram os estudos para obter fontes alternativas de combustíveis. Os ácidos carboxílicos estão disponíveis em recursos naturais e são promissores como matérias primas renováveis para a produção de produtos químicos valiosos e componentes de biocombustíveis. Dessa forma, o craqueamento de óleos e ácidos graxos livres tem potencial na obtenção de combustíveis. Nesse contexto, o craqueamento dos ácidos oléico e esteárico foi executado em sistema de destilação simples e modificado à temperatura de 450 ºC sobre as peneiras moleculares MCM-41, AlMCM-41 e HAlMCM-41. Estas foram sintetizadas por síntese direta pelo método hidrotermal e caracterizadas por difração de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia na região do infravermelho (FTIR) com piridina adsorvida, adsorção e dessorção de N2 e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os produtos dos testes catalíticos foram analisados por cromatografia gasosa (CG) e titulação ácido-base. O ácido esteárico produz principalmente hidrocarbonetos saturados com 15 e 17 carbonos; enquanto, o oléico produz principalmente 8-heptadecenos. A partir dos produtos formados em maior concentração, um esquema reacional foi proposto para desoxigenação dos ácidos, o qual mostrou que no esteárico a desoxigenação precede o craqueamento; enquanto, no oléico devido a presença da dupla ligação, o craqueamento e a desoxigenação ocorrem simultaneamente. Os resultados mostraram que o ácido esteárico desoxigenou mais que o oléico, e que o desempenho da HAlMCM-41 foi superior ao da AlMCM-41, indicando que a acidez total influenciou positivamente o processo, mas não foi possível distinguir a influência  da natureza do sítios (Bronsted ou Lewis) na desoxigenação dos ácidos, que  ocorreu principalmente via descarboxilação.

  • ARMENIO ANDRE DE CARVALHO ALMEIDA DA SILVA
  • Constituintes químicos e potencial biológico dos galhos de Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 27/02/2015
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  • A espécie Oxandra sessiliflora R. E. Fries (Annonaceae) é conhecida popularmente por conduru-preto ou imbiu. Apresenta domínios fitogeográficos na Amazônia e Cerrado, com distribuição geográfica no Brasil, nas regiões Norte e Nordeste. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexano e diclorometano (CH2Cl2) provenientes do extrato etanólico, dos galhos de O. sessiliflora, bem como o potencial farmacológico do extrato etanólico e frações de partição (hexano CH2Cl2, AcOEt e aquosa). O fracionamento cromatográfico da fração CH2Cl2 resultou no isolamento dos sesquiterpenoides: 4a,10b-aromadrendanodiol (1), 4b,10a-aromadrendanodiol (2), 4a,10a-aromadrendanodiol (3), 1b,6a-diidroxi-4(15)-eudesmeno (5), 4b,10a-diidroxi-guai-6-eno (6), 4b,6b,7b,10a-tetraidroxi-guaiano (7), sendo este último inédito. O fracionamento por meio de coluna seca de gel de sílica da fração hexano forneceu duas sub-frações, uma constituída da mistura dos sesquiterpenoides: β-elemeno (8), α-copaen-8-ol (9), espatulenol (10), óxido de cariofileno (11) e o palmitato de etila (12). A segunda sub-fração consistiu da mistura dos esteroides: estigma-3,5,22-trieno (13), campesterol (14), campestanol (15), estigmasterol (16), estigmastanol (17), sitosterol (18) e o sitostanol (19). A extração ácido-base do extrato etanólico dos galhos seguido do fracionamento cromatográfico em coluna flash da fração alcaloídica forneceu o sesquiterpenoide: 4b,10a,15-aromadrendanotriol (4), e os alcaloides benziltetrahidroisoquinolícos: reticulina (20), N-metil-coclaurina (21) e N-óxido-reticulina (22). As estruturas das substâncias foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, 1D e 2D, espectrometria de massas e comparação com dados da literatura. A fração AcOEt apresentou a maior atividade antioxidante no método do DPPH, e correlação positiva com o maior teor de fenóis e flavonoides totais. Todas as amostras apresentaram também potencial antioxidante nos ensaios para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS) e no sequestro dos radicais hidroxila (•OH) e óxido nítrico (NO•). As frações hexano e diclorometano apresentaram percentuais de citotoxicidade variando de 50,08 a 58,65% e de 42,19 a 57,98%, respectivamente, frente às linhagens de células tumorais humanas HCT-116 (cólon), OVCAR (ovário) e SF-295 (gliobastoma), indicando atividade moderada (50-75%) para a fração CH2Cl2 nas três linhagens testadas e fração hexano somente para a linhagem SF-295. Os compostos 2 a 6 foram testados, porém somente 2 e 5 apresentaram atividade moderada reduzindo o crescimento em 52,68 e 58,65%, respectivamente, para a linhagem SF-295. O extrato EtOH e as frações apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase. O extrato etanólico e a fração hexano foram inativos no ensaio da atividade larvicida frente ao Aedes aegypti. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição química e utilização da espécie na obtenção de um possível produto onde a atividade antioxidante seja de uso prioritário.

     

  • NAYANA BRUNA NERY MONCAO
  • CONTRIBUIÇÃO AO ESTUDO QUÍMICO E BIOLÓGICO DAS CASCAS DO CAULE DE Mimosa caesalpiniifolia Benth.

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 26/02/2015
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  • Mimosa caesalpiniifolia (Fabaceae) é uma planta nativa do nordeste brasileiro e poucos estudos têm investigado sua composição química e potencial biológico. O presente trabalho descreve a identificação dos primeiros constituintes químicos das cascas do caule de M. caesalpiniifolia com base em análises de RMN, CG-EM e HRMS, além da avaliação das atividades antioxidante, citotóxica, antiacetilcolinesterásica e antileishmania. A análise de CG-EM da fração hexânica mostrou derivados de ácidos graxos, triterpenoides e esteroides e confirmou a identidade dos compostos isolados do fracionamento cromatográfico. A biodiversidade de metabólitos nas cascas do caule de M. caesalpiniifolia revelou a acumulação distinta de ácidos triterpênicos pentacíclicos com elevado teor de ácido betulínico na fração diclorometano. A quantificação de fenóis e flavonoides totais mostrou-se elevada no extrato etanólico e a análise de ESI(-)-LTQ-Orbitrap-MS apresentou o ácido cafeico glicosilado em alta intensidade, bem como a presença de outros ácidos fenólicos e flavonoides. A avaliação do potencial antioxidante indicou que M. caesalpiniifolia é promissora no sequestro de radicais livres. O extrato etanólico, a fração acetato de etila e a fração aquosa foram as mais ativas na redução do radical DPPH. As frações hexânica e diclorometano foram as mais eficientes nas inibições de peroxidação lipídica e formação de radicais hidroxila. Em adição, o extrato e as frações foram promissoras na inibição de formação de radicais óxido nítrico, com destaque para as frações hexânica e aquosa. Na investigação da atividade citotóxica, o extrato etanólico e as frações hexânica e diclorometano mostraram atividade inibidora de moderada a alta e a resposta satisfatória pode estar relacionada com a abundância de ácido betulínico. Na avaliação da atividade inibidora da enzima acetilcolinesterase, a fração acetato de etila e aquosa mostraram resultados positivos e no estudo da atividade antileishmania, a fração diclorometano apresentou atividade superior ao padrão anfotericina B. Com base nisso, a M. caesalpiniifolia é apontada como uma fonte alternativa de compostos bioativos para o desenvolvimento de fitoterápicos.

  • MACIEL MENEZES DE ARAUJO
  • NANOPARTíCULAS DE TiO2 SUPORTADOS EM SBA-15: novo método de síntese e atividade fotocatalítica.

  • Data: 12/02/2015
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  • A remoção de corantes de efluentes industriais tem preocupado as autoridades e ambientalistas, pois representam uma séria ameaça para a vida aquática. Por isso, muitas pesquisas envolvendo processos de tratamento eficientes foram desenvolvidos nos últimos anos, entre esses processos, destaca-se a fotocatálise, exigindo menores custos e alta eficiência. Neste contexto, propomos uma modificação no método in situ para a síntese do compósito TiO2/SBA-15 com baixa taxa de impregnação de nanopartículas de TiO2, para não alterar significativamente a estrutura esperada para a SBA-15, e em seguida, aplicar o catalisador em fotodegradação de corante. Os catalisadores preparados foram caracterizados por DRX, espectroscopia Raman, FTIR, reflectância difusa UV-Vis, adsorção-dessorção de nitrogênio, MEV e MET. O desempenho do fotocatalisador foi avaliada pelo acompanhamento espectroscópico (UV-vis) da reação de fotodegradação de corante rodamina B em fase líquida. O método de síntese empregado mostrou ser promissor, uma vez que os fotocatalisadores sintetizados apresentaram morfologia semelhante à SBA-15. Não ocorrendo desordenamento dos poros, com a impregnação houve um aumento da espessura da parede, bem como da área superficial, acompanhada de uma melhora na eficiência de fotodegradação do corante em relação ao dióxido de titânio comercial (P25), os materiais impregnados apresentaram, ainda, capacidade de serem reutilizados várias vezes, por não haver perda significativa da atividade fotocatalítica.

  • ANA KLEDNA LEITE ROQUE
  • DETERMINAÇÃO DE COBRE, FERRO, MAGNÉSIO E ZINCO E AVALIAÇÃO DO PERFIL PROTÉICO EM AMOSTRAS DE PANELADA: COMPONENTES NÃO CARCAÇAS DE BOVINOS.

  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 05/02/2015
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  • A panelada é um prato típico da culinária nordestina, constituída por alguns subprodutos bovinos como intestinos, bucho, pés e alguns miúdos do boi, cujo valor nutricional não está relatado na literatura. Visto a importância deste estudo foi determinado as concentrações totais de Fe, Mg e Zn por FAAS e Cu por GFAAS para paneladas in natura, temperadas e temperadas e cozidas, também foi avaliado o perfil proteico da panelada in natura e temperada e cozida por SEC-HPLC.  A panelada apresentou-se concentrações, em média, de 334 mg Kg-1 de Mg, 79,13 mg Kg-1 de Fe, 74,7 mg Kg-1 de Zn e 3,3 mg Kg-1 de Cu. Sendo que os valores dos minerais estudados foram superiores aos reportados para outras carnes como bovina, suína, frango e peixe o que indica que a panelada é uma fonte rica destes minerais. A panelada in natura apresentou nove frações proteicas, sendo que apenas cinco delas ficaram dentro da faixa analítica. As frações apresentaram massas moleculares de 463,2365 kDa, 178,8569 kDa, 60,4518 kDa, 12,8034 kDa e 3,0657 kDa, enquanto que a panelada temperada e cozida apresentou quatro frações proteicas, uma antes do volume morto, sendo assim impossível a determinação de sua massa molecular e duas fora da faixa analítica de calibração. A fração, de pico de grande intensidade, determinada para panelada temperada e cozida apresentou tamanho molecular de 4,1575 kDa.  

     Palavras-chave: panelada, determinação de minerais, determinação de proteínas por SEC.

  • LUCIANO CLECIO BRANDAO LIMA
  •  

    DERIVADOS CELULOSICOS HIPER-RAMIFICADOS TIPO DENDRIMERO PARA REMOÇÃO DE CORANTES DE MEIO AQUOSO


  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 29/01/2015
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  • A celulose pura tem pouca aplicabilidade ao ser comparada com a diversidade de aplicações desta quando modificada. Por este motivo o presente trabalho propõe a modificação da celulose por incorporação de moléculas formadas a partir das reações entre etilenodiamina (ED) e etilenosulfeto (ES) em três proporções molares diferentes 1:1 (Cel-ED+ES1), 1:2 (Cel-ED+ES2) e 1:4 (Cel-ED+ES4) objetivando aumentar a capacidade de adsorção de corantes. As técnicas de caracterizados por Analise Elementar, Espectroscopia de absorção na região do infravermelho, Ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido confirmaram o sucesso da modificação e apontaram a formação de derivados celulósicos hiper-ramificados, os difratogramas de Raios-X mostraram perfis cristalográficos semelhantes para os três novos materiais, sendo estes diferentes do material de partida e as curvas termogravimetricas mostram que os materiais obtidos apresentaram maior estabilidade térmica que o material de partida. Os mesmos mostraram-se promissores na remoção do corante remazol amarelo GR, apresentando capacidades máxima de adsorção de 87,70±2,63, 67,10±2,01 e 50,44±1,51 mg g-1 em pH 2 e a 318 K, para a Cel-ED+ES4, Cel-ED+ES1 e Cel-ED+ES2 respectivamente, apresentando um aumento de até 24 vezes em relação a capacidade máxima de remoção do material de partida que foi de  3,60±0,18 mg g-1. Assim como para o corante remazol vermelho RB, com capacidades máxima de adsorção de 57,84±1,73, 57,64±1,73 e 21,92±0,66 mg g-1 em pH 2 e a 318 K, para a Cel-ED+ES4, Cel-ED+ES1 e Cel-ED+ES2 respectivamente, com um aumento de até 9 vezes em relação a capacidade máxima de remoção do material de partida que foi de  6,21±0,18 mg g-1. O estudo cinético mostrou melhor ajuste dos dados experimentais ao modelo de pseudo-segunda-ordem para as quatro matrizes. Já em relação às isotermas teóricas, os dados experimentais dos três materiais finais para os dois corantes ajustaram-se ao modelo de Lagmuir nas três temperaturas, enquanto aqueles referentes à celulose pura ajustaram-se ao modelo de Temkin a 298 e 308 K na adsorção do corante remazol amarelo GR e a Langmuir nos demais casos, devido aos melhores ajustes lineares com os mesmos.

  • ISABELLA CRISTHINA GONÇALVES COSTA
  • CONTITUINTES QUÍMICO E POTENCIAL FARMACOLÓGICO DAS CASCAS DO CAULE DE Platonia insignis Mart. (Clusiaceae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 20/01/2015
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  • Platonia insignis Mart., (Clusiaceae), conhecida popularmente por bacurizeiro, é uma espécie frutífera, madeireira e medicinal, usada no tratamento de dermatites. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados na fração hexânica proveniente da partição do extrato etanólico das cascas do caule de P. insignis, bem como as atividades farmacológicas do extrato etanólico, frações de partição e sub-frações. O fracionamento cromatográfico da fração hexânica resultou no isolamento e identificação dos triterpenoides: lupeol (1), betulina (2), betulinaldeido (3), uma mistura dos esteróides: sitosterol (4), estigmasterol (5) e campesterol (6) e uma mistura de dois derivados de floroglucinol inéditos: 8,8-dimetil-1-(3-hidroxibenzil)-2-hidroxi-3,5-di(g,g-dimetilalil)-7-(2-isopropenil-5-metilhex-4-enil)-7RH-transbiciclo[3.3.1]nona-2–en-4,9-diona (7) e 8,8-dimetil-1-(3-hidroxibenzil)-4-hidroxi-3,5-di(y,y-dimetilalil)-7-(2-isopropenil-5-metilhex-4-enil)-7RH-transbiciclo[3.3.1]nona-3-en-2,9-diona (8). As estruturas das substâncias isoladas foram identificadas por métodos espectroscópicos de RMN 1H e 13C, 1D e 2D e comparação com dados da literatura. Na avaliação da atividade antioxidante, frente ao ensaio com o DPPH, as frações etérea e AcOEt apresentaram maior atividade, evidenciado pelo menor valor da CE50, correlacionando-se positivamente com o teor de fenóis totais. O maior teor de flavonóides totais foi registrado para a fração hexânica e o menor para a fração aquosa. No ensaio para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), o extrato EtOH e as frações demonstraram potencial efeito protetor para moléculas lipídicas. Além disto, demonstraram um forte potencial antioxidante, por meio da capacidade de remoção dos radicais hidroxila e óxido nítrico. A fração hexânica e as sub-frações HB-60 e B26-44 apresentaram atividade citotóxica alta (˃75%) frente às linhagens de células tumorais humanas HCT-116 (cólon), OVCAR (ovário) e SF-295 (gliobastoma), enquanto a sub-fração B45-46 apresentou alta citotoxidade somente para HCT-116 e OVCAR. A fração aquosa (SF-295) e as sub-frações B45-46 (SF-295) e A9-33 (HCT-116 e SF-295) mostraram atividade moderada (50 à 75%). O extrato EtOH, frações hexânica, AcOEt e etérea e sub-fração HB-60 apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase em cromatografia em camada delgada revelada com reagente de Ellman. O extrato etanólico e as frações hexânica e etérea, nas concentrações testadas, foram inativos no ensaio da atividade larvicida frente ao Aedes aegypti.

2014
Descrição
  • DIEGO BOTELHO CAMPELO LEITE
  • Síntese e Caracerização do Glicerol Carbonato e de Poliéteres derivados do Glicerol

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 21/10/2014
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  • Neste ttrabalho sintetizou-se e caracterizou-se o carbonato de glicerol (CG) a partir do catalisador Cr-Quit obtendo-se rendimento de 74,60% via CG-FID. As análises de FTIR mostraram fortes indícios da obtenção do CG a partir do glicerol e carbonato de dimetila  através do monitoramento da banda C=O na região de 1780 cm-1 que foi comprovado com as medições de RMN 1H. Além disso, quatro polímeros foram sintetizados a partir dos precursores glicerol, TMP, CG e CP. A obtenção de tais polímeros foram evidenciados via FTIR pelo surgimento da banda C – O  de éter em 1040 cm-1 e comprovados por RMN 1H, 13C. Com as análises de RMN DEPT 135º e Inverse Gated foram possíveis identificar as unidades dendríticas, lineares e terminais e cálculo o DB do PTMPCG e PGLYCG são em torno de 0,667 a 0,668. As análises do ESI-EM juntamente com Inverse Gated corroboraram para uma massa molecular média entre 1090 a 1350 g.mol-1.


  • LUDYANE NASCIMENTO COSTA
  • Troca iônica em nanotubos e nanofitas de titanato com Sn2+ e sua aplicação na fotodegradação do corante azul de remazol

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 31/07/2014
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  • As nanoestruturas alongadas de titanato, entre as quais se destacam os nanotubos e nanofitas, têm sido objeto de intenso trabalho de investigação, quer seja do ponto de vista da sua síntese e mecanismos de formação, quer seja das suas potenciais aplicações. O trabalho em questão aborda como ponto principal, a síntese de nanoestruturas e a troca iônica das mesmas com metais de transição para possível aplicação na catálise. Os catalisadores que serão testados no processo de fotocatálise são nanotubos e nanofitas de titanato (anatase e degussa) sintetizados pelo método hidrotermico e submetidos a troca iônca com Sn2+, um semicondutor do tipo-n, utilizado na intenção de alterar a banda gap do material e potencializar sua aplicação

  • FRANCISCO DAS CHAGAS DA COSTA LOPES
  • DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ESPECTROFOTOMÉTRICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE DIPIRONA EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 30/06/2014
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  • A dipirona, em sua forma sódica monoidratada, é um pó cristalino, quase branco e inodoro que possui propriedades analgésica, antipirética e anti-inflamatória. A iodimetria é o método proposto pela Farmacopeia Brasileira para sua determinação. Neste trabalho, foram desenvolvidos e validados novos métodos analíticos baseado na espectrofotometria de ordem zero e derivativa para a determinação de dipirona em medicamentos. A validação dos métodos foram conduzidos de acordo com a Resolução RE nº 899 da ANVISA (2003). A robustez foi avaliada quanto à estabilidade das soluções de dipirona, variação da pureza do solvente e do pH. Os espectros da dipirona obtidos em água destilada ou água deionizada foram estatisticamente diferentes, sendo assim, o solvente escolhido foi água deionizada. Pequenas variações de pH não alteram o sinal analítico no comprimento de onda de análise. A estabilidade foi estudada diante da variação do solvente, temperatura e presença de luz com o decorrer do tempo. O perfil do espectro da dipirona se altera rapidamente com tempo em temperatura ambiente e presença de luz, porém em todas as situações o sinal analítico em 244,0 nm permaneceu constante, sendo este o comprimento de onda escolhido para análise. Nos espectros derivados, em 285,0 e 314,5 nm, para terceira ordem, e em 274,0 e 296,0 nm, em quarta ordem, o sinal derivado não variou com o tempo em temperatura ambiente e presença de luz, sendo estes os comprimentos de onda de análise. O estudo da seletividade mostrou que os excipientes não interferem na análise do fármaco. As curvas analíticas para todos os métodos desenvolvidos apresentaram coeficiente de correlação superior a 0,999, com limites de quantificação menor que 1,63 mg L-1. Os métodos possuem boa exatidão, com recuperação da dipirona para as amostras na forma de comprimido e solução oral variando de 98% a 103%, para os métodos de ordem zero, e 91 a 104% para os métodos derivativos. Os desvios padrão relativos para a precisão intradia e interdia foram inferiores a 5%, demostrando reprodutibilidade dos métodos. Foram desenvolvidos métodos, a partir da técnica zero crossing, para determinação simultânea de dipirona e cafeína em medicamento, estes apresentaram boa relação linear, contudo, a recuperação da cafeína não foi adequada. Os métodos de ordem zero e derivativos, utilizados para análise de dipirona, são simples, rápidos e economicamente viáveis.

  • MAICON OLIVEIRA MIRANDA
  • Materiais fotoativos a base de argilas no tratamento de corante de meio aquoso

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 16/06/2014
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  • Com o advento de novas técnicas de purificação da água, ar, efluentes industriais e desinfecção de substâncias perigosas como os corantes têxteis, têm se o uso dos processos oxidativos avançados (POA`S) como alternativa de remoção de substâncias nocivas ao ambiente. Nesse sentido incorporou os óxidos de titânio(IV) e zircônio(IV), isolados ou combinados na argila Paligorsquita pelo método sol-gel e em seguida caracterizou-se  os materiais obtidos por Difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (IV-TF),  microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), Energia por Dispersão de Raios X (EDS), Área superficial e Refletância Difusa. As análises de DRX com surgimento dos picos em 2ϴ igual a 32°, 35°, 50°, 63°e 72° são característicos do ZrO2 bem como as reflexões em 2ϴ igual a 25°, 37°, 48°, 55° e 64° que são característicos do TiO2, indicam a incorporação dos óxidos na argila.  Nas análises de infravermelho em 497 cm-1 e em 1230 cm-1, há bandas de estiramento da ligação Zr-O e os estiramentos do tipo Ti-O foram em 970 cm-1 e 1340 cm-1 confirmando os resultados de DRX dos materiais. Os valores quantitativos dos elementos por EDS e as micrografias da Paligorsquita modificada com os óxidos de Ti e Zr através da MET e MEV corroborou que a Paligorsquita de Guadalupe-PI foi modificada com sucesso pelo método proposto. Houve um aumento da área superficial da Paligorsquita natural quando se incorporou os óxidos de titânio e zircônio. As energias de band gap também foram encontradas sendo que a Paligorsquita apresentou 3,87 eV, enquanto os materiais Pali-TiO2, Pali-ZrO2, Pali- ZrO2-TiO2, Pali-TiO2-ZrO2, apresentaram 3,43 eV, 5,0 eV, 3,55 eV, 3,50 eV respectivamente, estes valores estão de acordo com a literatura que já citaram esses compostos. A atividade fotocatalítica dos compósitos foi investigada usando como substrato corante aniônico Azul de Remazol sob a luz UV. Foi estudada a concentração do corante por fotólise, influência do catalisador e o efeito do íon sulfato no meio reacional. A constante de velocidade foi determinada usando como ordem de reação de pseudo primeira ordem. Todos os sistemas investigados apresentaram atividade fotocatalítica, na maioria acima de 90% de degradação em 120 min de exposição usando 1,5 g L-1 de catalisador. O sistema Pali-TiO2 foi o que apresentou melhor eficiência em relação aos outros materiais fotoativos investigados.

  • PABLO DE ALCÂNTARA NUNES
  • SISTEMAS HÍBRIDOS FERRIMAGNÉTICOS CONTENDO NANOPARTÍCULAS DE OURO E CICLODEXTRINA: PREPARAÇÃO E CARACTERIZAÇÃO 

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 06/06/2014
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  • Magnetita (Fe3O4 NPs) e outros óxidos de ferro têm sido estudados extensivamente devido às suas várias propriedades interessantes, como uma grande estabilidade química e biocompatibilidade. Funcionalizando a superfície da magnetita com nanopartículas ouro (Au NPs) e estrutura orgânicas como a ciclodextrina pode-se preparar materiais híbridos que podem ser utilizados em sistemas de liberação de drogas, por exemplo. Com os difratogramas, observa-se os planos cristalinos da magnetita não se alteram apenas com a adição da ciclodextrina (CD), porém na presença de Au NPs esse planos aparecem juntamente aos planos da fase cristalina do ouro (Au NPs) indicando a presença da Au NPs superficie da magnetita. Resultados que reforçam as analise de adsorção de nitrogênio (BET) que modificam a área superficial e ocorrem com uma diminuição do volume dos poros a medida que a Au NPs e a CD são adicionadas a magnetita.  Analises estruturais por Espectroscopia na região do infravermelho (IV) apontam a funcionalização da magnetita com a presença da "fingerprint" da ciclodextrina que são as bandas em 1028, 1080 e 1159 cm-1. A banda em 1159 cm -1corresponde à vibração assimétrica glicosídica (C--O--C) e as bandas a 1080 e 1028 cm -1 são correspondentes à vibração do conjunto (C-C/C-O). Com relação à presença das Au NPs não se observa nenhuma banda característica ao elemento, pois há apenas uma deposição física das nanopartículas de ouro na superfície da magnetita. 

  • FRANCISCO DHIÊGO SILVEIRA FIGUEIRÊDO
  • Materiais híbridos constituídos por nanopartículas de azul da Prússia, nanotubos de carbono e quitosana: preparação e caracterização

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 30/05/2014
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  • A utilização de materiais híbridos se torna importante devido à possibilidade de combinação de espécies poliméricas orgânicas e compostos inorgânicos com aplicações interessantes na construção de sensores biológicos, por exemplo. Neste trabalho, quitosana (Quit), nanotubos de carbono de parede simples (NTC) e azul da Prússia (PB) foram utilizados para preparação de materiais híbridos, que posteriormente foram aplicados na construção de filmes nanoestruturados, {Quit-PB/PSS}n e {Quit-NTC-PB/PSS}n, através da técnica camada-por-camada. Os sistemas Quit-PB e Quit-NTC-PB apresentaram uma banda em aproximadamente 700 nm, característica da transição de carga metal-metal. A análise de difração de raios X (DRX) sugere que os materiais híbridos apresentaram planos cristalográficos característicos de estruturas cúbicas de face centrada provenientes do complexo de azul da Prússia. Interessante que Quit e NTC não influenciaram na cristalinidade destes materiais e os espectros vibracionais apresentaram os principais modos de estiramento das espécies. Os filmes automontados, caracterizados pela técnica voltametria cíclica (VC), mostraram para o sistema {Quit-PB/PSS}n os pares redox E(1/2)1 = 150 mV e E(1/2)2 = 845 mV em velocidade de varredura de 10 mV s-1. Para o sistema {Quit-NTC-PB/PSS}n foi observado os pares redox E(1/2)1 = 155 mV e E(1/2)2 = 845 mV com velocidade de varredura de 10 mVs-1. Estes pares redox são atribuídos a conversão [Fe2+-Fe2+]/[Fe3+-Fe2+] e [Fe3+-Fe2+]/[Fe3+-Fe3+] referentes a E(1/2)1 e E(1/2)2, respectivamente. A incorporação do NTC na arquitetura dos filmes finos provocou um pequeno aumento na densidade de corrente (j) para os picos anódicos (jpa): jpa1 = 16,4% e jpa2 = 16,6%, em relação ao sistema {Quit-PB/PSS}3 com taxa de varredura de 10 mV s-1. Assim, os sistemas automontados construídos podem ser utilizados em aplicações de biossensoriamento incluindo biossensor desidrogenase e biossensor de glicose, utilizando o menor potencial, com elevada reversibilidade e sensibilidade.

  • DIHÊGO HENRIQUE LIMA DAMACENA
  • ANÁLISE ARQUEOMÉTRICA DE SEDIMENTOS ARQUEOLÓGICOS DA PEDRA DO INGÁ NA PARAÍBA

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 29/05/2014
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  • O estudo arqueoquímico de vestígios arqueológicos deixados pelo homem pré-histórico possui grande importância para a pesquisa arqueológica, pois fornece dados capazes de auxiliar no conhecimento das culturas e hábitos das sociedades antigas que habitaram uma determinada região. A Relação entre as ciências exatas e a arqueologia tem contribuído substancialmente pra o estudo desses vestígios, área conhecida como arqueometria ou aplicação das Ciências Exatas na Arqueologia, no caso da arqueoquímica, utiliza-se a Química para buscar  informações sobre a composição, métodos de fabricação, temperatura de queima e muitos outras essenciais no estudo de material arqueológico. Na presente investigação fez-se exames e análises de sedimentos de diferentes camadas arqueológicas do sítio Pedra do Ingá na Paraíba, utilizando técnicas como Difração de Raios X, Espectroscopia Mössbauer e medidas de pH, no sentido de buscar informações sobre ocupação humana nas diferentes áreas. Foi possível identificar alguns minerais como Quartzo, caulinita e algumas fases do ferro. As  medidas de pH demonstraram que o solo é propicio a conservação da matéria orgânica. Medidas com UV Visível estão sendo realizadas e informarão sobre a possível presença humana nos níveis arqueológicos.

     

  • HILANA DE FARIAS PACHECO
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E ATIVIDADE CATALÍTICA DE NANOPARTÍCULAS DE TiO2/SO42- NA ESTERIFICAÇÃO METÍLICA DE ÁCIDOS GRAXOS LIVRES

     

  • Data: 25/04/2014
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  • A busca por combustíveis renováveis tem motivado o desenvolvimento de vários estudos na área de catálise. Destaca-se que a utilização de biocombustíveis pode contribuir para a diminuição de problemas ambientais e dependência das fontes convencionais de energia. As pesquisas atuais na área de materiais visam a obtenção de catalisadores com alta atividade catalítica, que possibilitem maior rendimento da reação de transesterificação ou esterificação e que ofereçam vantagens técnicas e ambientais. Assim, visando contribuir com os estudos já realizados na área de catálise, esta pesquisa objetivou sintetizar nanopartículas de titânia sulftada (TiO2/SO42) pelos métodos de síntese direta (TiO2/SO42- - SD) e pós-síntese (TiO2/SO42- - PS), para testar sua atividade em relação à esterificação do ácido mirístico por via metanólica. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (XRD), espectroscopia de Raman, espectroscopia na região do infravermelho (FTIR), adsorção e dessorção de nitrogênio e microscopia eletrônica de transmissão (TEM). Já os produtos obtidos da esterificação foram caracterizados por cromatografia em camada delgada (TLC), cromatografia gasosa (GC) e análise termogravimétrica (TG/DTG e DSC). O XRD e o espectro de Raman mostraram picos característicos de  TiO2 e o FTIR confirmou a presença do grupo sulfato nas amostras obtidas tanto pelos métodos de síntese direta como pelo pós síntese. Com relação às isotermas, foi possível verificar que os catalisadores possuíam estruturas mesoporosa e microporosa. Sendo possível estimar, também, que estes apresentaram tamanho em dimensões nanométricas. Esta mesma observação foi constatada pelo TEM. Com relação aos produtos da catálise do ácido mirístico, verificou-se que somente o H2SO4, TiO2/SO42- - SD e TiO2/SO42- - PS apresentaram atividade. Este último, propiciou maior conversão a éster (biodiesel), sem perda significativa da atividade mesmos após duas reutilizações. Já os testes com os catalisadores TiO2/SO42- - SD e TiO2/SO42- - PS na esterificação de uma mistura de ácidos graxos, ambos obtiveram boa resposta catalítica. Portanto, conclui-se que a sulfatação dos catalisadores foi de fundamental importância para a conversão do ácido mirístico em biodiesel e esta atividade, com base na literatura, é atribuída a acidez de Lewis e de Brönsted.

     


  • FRANCISCO IVAN DA SILVA
  • Estudo teórico da reação de 1,6-HDI com 2-monoglicerol derivado do óleo de babaçu.

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 20/03/2014
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  • Partindo da reação do 1,6-HDI (Hexametilenodiisocianato) e os constituístes (monoglicerois) do óleo de babaçu (Orbignya phalerata) no nível de teoria DFT/B3LYP/6311g o objetivo do presente trabalho foi analisa as possíveis rotas de formação da poliuretana em fase gás com o programa Gaussian 09 (G 09). No qual, verificou-se as estruturas dos monoglicerídeos otimizados com suas freqüências, orbitais naturais, das cargas dos átomos e variações de temperatura para confirmar, qual das duas rotas estudadas teria a preferência para a formação do polímero. Com os valores das cargas e distância demonstraram que o mecanismo concentrado adquiriu melhores resultados além de informa que o tamanho e a ligação dupla na cadeia dos monoglicerídeos não interferem significativamente sobre os valores dos produtos. Nesta perspectiva o 2-monoláurico por esta em maior quantidade foi escolhido para representa a formação do trimero com três rotas possíveis denominadas caminho 1,caminho 2 e caminho 3, no qual os resultados de LUMO e HOMO obtiveram valores similares para os três caminhos mencionados. Com os dados termodinâmicos se obtive os produtos termodinâmicos e cinéticos, no qual o caminho 1 obtive as melhores possibilidade da reação ocorre com analise de vários fatores a exemplo da temperatura

  • ALLAN NUNES COSTA
  • MECANISMO DA REAÇÃO ENZIMÁTICA DA VIOE NA BIOSSÍNTESE DA VIOLACEÍNA: UMA DESCRIÇÃO COMPUTACIONAL

  • Data: 18/03/2014
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  • A violaceína é um composto produzido através de uma biossíntese bastante complexa, onde a principal chave para sua produção é realizada pela enzima VioE que promove um rearranjo indólico em um intermediário muito instável conhecido como dímero da imina do AIP. Esse produto tem sido altamente utilizado em atividade antibactericida, tripanossomicida, atitumoral e antiviral. O rearranjo indólico ainda não está totalmente elucidado e baseado em resultados experimentais publicados na literatura, neste trabalho é mostrado um estudado teórico com métodos de docking, DFT e montagem de Cluster Químico, no caso do rearranjo intramolecular 1,2 do anel indólico do dímero da imina do AIP promovido pela VioE. Dentro deste trabalho foi feito uma análise dos isômeros do dimero e foi identificado três isômero com configurações RR, SS e RS. Foram efetuado cálculo de otimização para identificar o isômero mais estável, no qual a estrutura SS monstrou-se a mais estável que a RR e RS, em 1,0 Kcal/mol e 7,5 Kcal/mol, respectivamente. Através do docking foram identificados os resíduos de aminoácido Ser19, Arg172 e Gly48 que são responsáveis por agarrar o isômero SS através de ligações de hidrogênio dentro da VioE, e a existência das espécies  OH-, H3O+ e H2O no sítio ativo da enzima são responsáveis pela ocorrência da reação enzimática. Dentro da técnica de Cluster Químico utilizando um continuo polarizador homogêneo CPM com constate dielétrica 1, 2, 4, 16 e 80 para simular o solvente utilizando métodos de DFT foi possível identificar comprovar que as espécies OH-, H3O+ e H2O são participantes ativos dentro do rearranjo indólico e que a água é o solvente que melhor descreve o meio biológico condizendo com os resultados experimentais. Com tais resultados foi possível elaborar um mecanismo de atuação da enzima VioE no rearranjo indólico 1,2 sobre o dímero da imina do AIP. Esse mecanismo contribui para o entendimento experimental desse sistema.

  • MARCOS JADIEL ALVES
  • CONTRIBUIÇÃO ARQUEOQUÍMICA NA IDENTIFICAÇÃO DE PIGMENTOS RUPESTRES DE SÍTIOS DE SÃO MIGUEL DO TAPUIO – PI

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 17/03/2014
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  • Esta pesquisa tem como principal objetivo a caracterização químicomineralógica de pinturas rupestres de três sítios arqueológicos: Descoberta, Saco do Cipó e Loca do Delmiro, todos localizados na zona rural do município de São Miguel do Tapuio, Piauí. As técnicas analíticas utilizadas para tal investigação foram espectroscopia Raman, fluorescência de raios X com energia dispersiva (EDXRF), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e a microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados confirmam a presença do óxido de ferro (Fe2O3), bem como dos elementos silício, alumínio, fósforo, enxofre, potássio e cálcio nas amostras analisadas. A espectroscopia Raman permitiu identificar hematita, já as micrografias de MEV não identificaram as estruturas destes cristais, talvez porque o pigmento está imerso nos poros da rocha.

  • WIURY CHAVES DE ABREU
  • OBTENÇÃO DE ÓXIDOS A BASE DE Sr E Ni PARA TESTES CATALÍTICOS HETEROGÊNEOS VISANDO OBTENÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DE ÓLEO DE MACAÚBA (Acrocomia aculeata)

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 07/03/2014
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  • SÍNTESE DE CATALISADORES HETEROGÊNEOS A BASE DE SR E NI PARA OBTENÇÃO DE BIODIESEL A PARTIR DO ÓLEO DE MACAÚBA. Este estudo investiga o uso de catalisadores heterogêneos alcalinos a base de Sr e Ni em reações de transesterificação do óleo de macaúba, usando metanol como agente transesterificante, para produção de biodiesel. Os catalisadores foram preparados pelo método da coprecipitação e posterior calcinação.. O melhor catalisador obtido após calcinação de 1100 °C durante 4 h foi caracterizado por IV, DRX, TG, ICP OES e MEV. Os efeitos dos parâmetros da reação de transesterificação, tais como razão molar óleo/álcool, a quantidade de catalisador e o tempo de reação também foram investigados. A melhor condição reacional apresentou taxa de conversão de 99,0%. Testes de reutilização mostraram que o catalisador apresenta uma taxa de conversão, após cinco ciclos, de aproximadamente 70%, mostrando-se, um grande potencial para produção de biodiesel em grande escala.

  • MARIANE GOMES DE LIMA
  • SÍNTESE, CARACTERIZAÇÃO E APLICAÇÃO DE CATALISADOR DE CROMO ESTABILIZADO EM QUITOSANA NA OBTENÇÃO DE BIODIESEL DE BABAÇU VIA ROTA ETÍLICA

  • Orientador : CARLA VERONICA RODARTE DE MOURA
  • Data: 06/03/2014
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  • Tendo em vista a crescente preocupação com o meio ambiente, faz-se necessário estudos que busquem fontes renováveis como biocombustíveis, que emitem menor quantidade de poluentes quando comparado aos combustíveis fósseis. Dessa forma estudos a favor do biodiesel vêm crescendo, principalmente quando se trata da questão ambiental. O uso da catalise heterogênea se encaixa de forma a diminuir os resíduos que são obtidos diante o processo de transesterificação para a obtenção de biodiesel. No presente trabalho foi sintetizado e caracterizado os catalisadores básicos nomeados como QuitCr, calcinados a 500, 600 e 700 °C, no qual foram utilizados para obtenção de biodiesel. Nas sínteses, os catalisadores foram preparados utilizando precursor metálico (nitrato de cromo), agente redutor (hidreto de sódio e boro) e agente estabilizante (quitosana). O tempo de calcinação dos catalisadores foi estudado a fim de avaliar a atividade catalítica. Os catalisadores foram utilizados na reação de transesterificação com etanol. O catalisador QuitCr5 foi o que apresentou uma melhor atividade catalítica, com área superficial de 45,104 m2 g-1, diâmetro  do poro de 14,262 nm, volume do poro de 4,799 cm3 g-1, o que indica que o catalisador é mesoporoso. O catalisador foi caracterizado através das técnicas de FTIR, DRX, TG, DSC, MEV, EDS e Adsorção e dessorção de nitrogênio (BET e BJH). Foi realizado um planejamento experimental, na qual foram investigados os efeitos da razão mássica óleo de babaçu:etanol (1:9 e 1:12), quantidade de catalisador (1, 2 e 3,5%), período reacional (4 e 12h) sobre a conversão em ésteres etílicos da reação, o rendimento foi obtido em CG-FID. O biodiesel com maior teor de conversão em ésteres etílicos foi o BE11 que apresentou 91% de rendimento. Esse biodiesel foi caracterizado através das técnicas de FTIR, TG/DTG, CG-FID. A reutilização e regeneração do catalisador foi estudada ate o quarto ciclo, pois posterior a esse ciclo o catalisador se torna inativo.

  • MARCOS VINÍCIUS DE MOURA RIBEIRO
  • DESENVOLVIMENTO E VALIDAÇÃO DE MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FÓLICO EM FORMULAÇÕES FARMACÊUTICAS POR ESPECTROFOTOMETRIA DERIVATIVA

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 26/02/2014
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  • O ácido fólico é uma vitamina hidrossolúvel muito importante nas fases de crescimento e desenvolvimento do corpo humano, já que sua deficiência possa acarretar até malformações congênitas. O método descrito na Farmacopeia Brasileira para a determinação e quantificação de ácido fólico emprega a cromatografia liquida de alta eficiência. Neste trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos utilizando a espectrofotometria de ordem zero e derivativa, os quais foram validados segundo o guia da ANVISA (RE nº 899, 29/05/2003) e comparados com métodos citados na literatura. Foram testados alguns solventes e os resultados mostram que o hidróxido sódio foi o mais adequado. A robustez do método foi avaliada quanto à estabilidade, variação da marca e concentração do solvente. Em solução de NaOH, o ácido fólico é estável à temperatura ambiente (27,0±4,0ºC) e sob refrigeração.(3,0±2,0ºC). O espectro de ácido fólico se mostrou sensível frente à mudança da marca do reagente, devido à diferença de pureza dos mesmos. Optou-se por utilizar o hidróxido de sódio a 0,1 mol L-1, pois  nessa concentração a solução de ácido fólico se mostrou estável e houve menor consumo de reagente. O estudo da seletividade mostrou que a maior parte dos excipientes utilizados no preparo de cápsulas e comprimidos de ácido fólico não interferiram nas análises, e processos com a centrifugação e filtração retiraram materiais que ficavam em suspensão. A técnica derivativa zero crossing em 1D (393,0 nm) foi utiliza para a retirada das interferências causadas pelos excipientes utilizados no preparo de medicamento tipo solução de ácido fólico. A linearidade dos métodos foi observada até 50 mg L-1 e com coeficientes de correção linear maiores que 0,9988. Os limites de detecção e quantificação variaram entre 0,64 - 0,85 e 1,89 - 2,85 mg L-1, respectivamente. Os ensaios de exatidão mostraram que os métodos apresentaram boas recuperações, variando entre 98 a 105%. A precisão foi avaliada em termos de repetibilidade e precisão intermediária, sendo que os valores de DPR variaram entre 0,2 a 4,8%. Não foi possível fazer a determinação de ácido fólico na presença de ferro quelato glicinato.

2013
Descrição
  • ADONIAS ALMEIDA CARVALHO
  • Documentação química e biológica de extratos das folhas das espécies Bauhinia pulchella e Senna acuruensis (Fabaceae-Caesalpinioideae)

  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 29/11/2013
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  • As espécies Bauhinia pulchella e Senna acuruensis pertecentes a família Fabaceae-Caesalpinioideae, são conhecidas respectivamente, como pata de vaca e canela-de-velho e apresentam domínios fitogeográficos na região de caatinga e cerrado. Este trabalho relata os constituintes químicos isolados e identificados nos extratos hexânico e aquoso das folhas de B. pulchella, bem como atividades biológicas dos extratos hexanico, etanólico e aquoso de ambas as espécies. A carência de estudo químico-farmacológico com estas espécies, aliado ao pontencial relatado para outras plantas destes gêneros motivou a esolha de Bauhinia pulchella e Senna acuruensis para realização de documentação química e biológica de seus extratos. As folhas de Bauhinia pulchella (Bp) e Senna acuruensis (Sa) foram submetidas à extração com hexano, etanol e água sucessivamente, obtendo-se os extratos hexânico (EH), etanólico (EE) e aquoso (EA).  Nos ensaios com o DPPH e ABTS os extratos apresentaram atividade antioxidante com a seguinte ordem: EABp > EEBp > EASa > EESa > EHBp > EHSa. Os teores de fenóis totais (FT) e flavonoides totais (FLAT) não apresentaram correlação positiva com a atividade antioxidante nos ensaios do DPPH e ABTS. No ensaio para inibição da peroxidação lipídica, por meio da determinação de espécies reativas ao ácido tiobarbitúrico (TBARS), os extratos, especialmente os aquosos, demostraram potencial efeito protetor para biomoléculas lipídicas. Além disto, demostraram propriedades antioxidantes contra danos causados por radicais livres hidroxila e óxido nítrico. Os extratos hexânico, etanólico apresentaram indicativos de inibição da acetilcolinesterase. Todos os extratos, nas concentrações testadas, foram inativos nos ensaios de atividades larvicida e citotóxica. O fracionamento cromatográfico do extrato hexânico das folhas de B. pulchella ressultou no isolamento e identificação dos tocoferois: δ-tocoferol (1), γ-tocoferol (2), α-tocoferol (3), do sesquiterpenóide óxido de cariofileno (4) e dos esteróides: sitosterol (5) e estigmasterol (6). O fracionamento do extrato aquoso das folhas B. pulchella forneceu os flavonoides: mericetrina-3-O-α-L-ramnosídeo (7), quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo (8) e canferol-3-O-α-L-ramnosídeo (9). Este é primeiro relato do flavonoide 7 no gênero Bauhinia. Os resultados obtidos contribuem para o conhecimento da composição da composição química e potencial biológico das espécies estudadas.

  • ELCIO DANIEL SOUSA BARROS
  • Identificação de constituintes químicos de produtos da colmeia (mel, própolis e cera de abelha) de Apis mellifera produzidos na microrregião de Picos (PI)

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 27/11/2013
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  • A composição química dos produtos da comeia depende da biodiversidade da região visitada pelas abelhas e de fatores climáticos. Nesse estudo, foram identificados constituintes voláteis e constituintes da fração hexânica de mel, própolis e cera. A identificação da composição química desses produtos foi realizada por Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG/EM). Foram identificados um total de 52 constituintes químicos, sendo a cera o produto apícola que mais apresentou constituintes. Entre os voláteis, destacaram-se como majoritários nas amostras de mel, própolis e cera o tujol, o globulol e o ácido 5-metil-hexanóico, respectivamente.

  • EDGAR ALVES ARAUJO JUNIOR
  •  

    MICROCRISTAIS COLUNARES HEXAGONAIS DE ZnO OBTIDOS VIA PROCESSAMENTO HIDROTÉRMICO: SÍNTESE, REFINAMENTO ESTRUTURAL, MECANISMO DE CRESCIMENTO E PROPRIEDADES ÓPTICAS

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 21/11/2013
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  • Este trabalho propõe um método simples, baseado no processamento hidrotérmico convencional, para produção de microestruturas de óxido de zinco (ZnO), através da reação entre o precursor acetato de zinco dihidratato (AZD) em solução alcalina de hidróxido de sódio (NaOH), em pH 12 e 13,5, na presença ou ausência do surfactante catiônico brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Este método possui baixo custo, possibilita a preparação do ZnO em baixas temperaturas e em tempo relativamente curto de reação. Além disso, o método de síntese hidrotérmica possibilita a formação de partículas com tamanho e morfologia controlados. Realizou-se a caracterização das amostras pelas técnicas de difração de raios X (DRX), incluindo o refinamento estrutural Rietveld, espectroscopia vibracional Raman e Infravermelho (IV), microscopia eletrônica de varredura com fonte de elétrons de emissão por campo (MEV-EC) e espectroscopia molecular no ultravioleta e visível (UV/Vis), através de reflectância difusa (R) e fotoluminescência (FL). Os resultados experimentais confirmam que todas as amostras de ZnO sintetizadas hidrotermicamente cristalizaram-se numa estrutura hexagonal do tipo wurtzita. Observou-se estruturas especialmente diferenciadas, como colunas hexagonais na ausência de CTAB e colunas hexagonais duplas na presença de CTAB. O comprimento e diâmetro médio das microestruturas diminuem com o aumento da temperatura de processamento. Propôs-se um modelo de nucleação e crescimento para explicar a formação dos microcristais de ZnO, de acordo com as condições experimentais, crescidos preferencialmente na direção [001], o que foi confirmado pela literatura. Comprovou-se, através desse trabalho, que as amostras de ZnO sintetizadas hidrotermicamente não poderiam ser aplicadas como atenuadores de radiação UV, na forma de protetores solares, quando se comparou com amostras comercialmente utilizadas para esse fim, principalmente quando se observou o tamanho das partículas. De qualquer forma, desenvolveu-se neste trabalho um método de processamento hidrotérmico eficiente para obtenção de microestruturas de ZnO, com diferentes tamanhos de cristalitos, em condições de reação mais amenas do que as empregadas pela maioria das técnicas disponíveis na literatura, e que podem ser aplicadas tecnologicamente para outros fins

  • LUCINALDO DOS SANTOS SILVA
  • CELULOSE PURA E MODIFICADA COM AMINOETANOTIOL COMO ADSORVENTES DE CORANTE INDUSTRIAL
  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 24/10/2013
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  • O biopolímero natural celulose, foi inicialmente clorado, no carbono 6 da estrutura polimérica com grau de substituição 0,99 + 0,01% e, em seguida, reagiu com aminoetanotiol, para formar um composto com diferentes centros básicos. Através  da análise elementar comprovou-se que duas moléculas reagiram e que foi incorporado duas quantidades de enxofre para uma de nitrogênio, havendo assim a liberação da amônia. O espectro de infravermelho e do RMN 13C para o material modificado comprovou através da comparação com a celulose pura a incorporação do aminoetanotiol na celulose. O DRX mostrou a perda da cristalinidade e o TG comprovou mesmo perfil de outros biopolímeros modificados. A matriz obtida mostrou-se eficiente na remoção do corante vermelho de remazol em meio aquoso com capacidade de adsorção em pH 2,0 e também adquirindo capacidade de adsorção em pH 9,0, comparado com a celulose pura. Para a celulose pura em pH  2,0, o tempo de equilíbrio de adsorção foi atingindo em torno 200 min e para celulose modificada com aminoetanotiol em meio ácido foi de 100 min e em meio básico, foi de 160 min. O estudo cinético para os sistemas seguem o modelo pseudo segunda ordem. As isotermas de adsorção para os sistemas estudados nas temperaturas de 35, 45 e 55 oC obedeceram ao modelo de Langmuir, com capacidade de adsorção para celulose pura em pH 2,0 de 5,97 mg g-1 , 5,64 mg g-1 e 4,62 mg g-1 e para celulose modificada com aminoetanotiol em pH 2,0 de 76,00 mg g-1 , 78,00 mg g-1 e 78,00 mg g-1 e em pH 9,0 de 20,00 mg g-1, 24,00 mg g-1 e 26,00 mg g-1 , respectivamente, o processo de adsorção nas matrizes estudadas para as temperaturas citadas é favorável e espontâneo. A adsorção em meio ácido ocorrem por interações eletrostáticas e em meio básico por interações covalentes e/ou ligações de hidrogênio. E para celulose modificada com aminoetanotiol, estes resultados e o estudo cinético e a capacidade de adsorção comprovam que a adsorção por interações eletrostáticas são mais rápidas e eficientes que a por interações covalentes e/ou ligações de hidrogênio.

  • LAUDIMIR LEONARDO WALBERT VELOSO DA SILVA
  • AVALIAÇÃO DO PERFIL MINERAL EM DIFERENTES AMOSTRAS DE ARROZ: UM ESTUDO DA INFLUÊNCIA DO GLIFOSATO DO SOLO E DO CULTIVO

  • Orientador : EDIVAN CARVALHO VIEIRA
  • Data: 19/09/2013
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  • O objetivo desse trabalho foi determinar a concentração de minerais e estudar a
    influência do pesticida glifosato, do tipo de solo  e da forma de cultivo no perfil mineral
    em diferentes amostras de arroz. Para isso, dois grupos de amostras foram escolhidos. O
    primeiro grupo foi constituído por amostras de arroz industrializados, tais como, arroz
    integral  (AI)  e  arroz  orgânico  (AO),  enquanto  que  o  segundo  grupo  foi  representado
    pelas amostras provenientes da agricultura familiarsendo contemplado dois subgrupos:
    os  cultivares  de  arroz  sem  pesticida  (CASP)  e  os  cultivares  de  arroz  com  pesticida
    (CACP). Para o segundo grupo de amostras, ainda foram avaliados a influência do tipo de
    solo  (várzea  e  sequeiro),  a  forma  de  cultivo  (monocultivo,  consorciado  e  rotação  de
    culturas)  e  de  que  maneira  essas  variáveis  influenciavam  na  absorção  dos  minerais.
    Após  a  escolha  e  a  divisão  das  amostras  em  subgrupos,  o  passo  seguinte  consistiu  na
    análise dos seguintes minerais: Ca, Cu, Fe, Mg, Mn,Na, P e Zn. A escolha desses minerais
    tomou  como  parâmetro  a  importância  dos  mesmos  para  o  consumo  humano.  Duas
    técnicas  foram  utilizadas  para  determinação  desses  minerais:  a  espectrometria  de
    absorção atômica com chama (FAAS) para determinaçãodos minerais Cu, Fe, Mg e Mn e
    a  espectrometria  de  emissão  óptica  acoplado  indutivamente  (ICP  OES)  para
    determinação  dos  demais  minerais.  Foi  realizado  uma análise  quimiométrica  com  o
    intuito  de  correlacionar  o  valor  dos  minerais  com  os  parâmetros  estudados.  Os
    resultados  obtidos  demonstraram  que  o  uso  do  pesticida  glifosato  pode  interferir  na
    absorção dos minerais analisados, entretanto, a influência da forma de cultivo e do tipo
    de solo não foi comprovada por esse estudo. Uma conclusão interessante obtida a partir
    da  análise  dos  resultados  consiste  no  comportamento similar  para  a  maioria  dos
    minerais analisados entre as amostras CASP e AI, sugerindo que esse comportamento é
    influenciado não pelo tipo de solo e sim pelo processamento pós-colheita, além disso, foi
    demonstrado  que  as  amostras  de  AI  apresentam  maiores  concentrações  dos  minerais
    analisados.

  • EWERTON GOMES VIEIRA
  • Caracterização estrutural e estudo das propriedades fotoluminescentes dos cristais de CaWO4 sintetizados pelos métodos de coprecipitação, hidrotérmico e solvotérmico

  • Orientador : MARIA RITA DE MORAIS CHAVES SANTOS
  • Data: 13/09/2013
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  •    RESUMO

  • MARCIA DE JESUS ALVES
  • Contribuição Ao Estudo Químico e Biológico de  Piptadenia moniliformis Benth (Leguminosae-Mimosoideae)

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 20/08/2013
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    Resumo

                Piptadenia moniliformis Benth é uma planta melitófila conhecida como “catanduba” ou “angico-de-bezerro”, pertencente à família Leguminosae. Esta espécie foi identificada como fonte de pólen acessório constado em análise palinológica de própolise de pólen do estado do Piauí, que é um dos estados que se destacam na produção de mel no país.  Após análise em CG-EM, foram identificadas vários constituintes voláteis das cascas do caule, das folhas e das flores, destacando-se o epóxi-linalol, que foi comum às flores e folhas, o Z-heptacos-2-eno, presente nas folhas e cascas do caule, e alguns que foram majoritários em partes específicas da planta, como o monoterpeno mirtanol, nas cascas do caule e a aristolona, nas folhas.

                Na análise dos constituintes metilados, obteve-se como constituinte comum a todas frações hexânicas, o octadeca-9,12-dienoato de metila, presente em grande quantidade em todas as partes da planta analisadas. Nas frações diclorometano sililadas das sementes e das cascas do caule, os principais constituintes foram o estigmasta-x,5-dien-3-metóxi e cetoxima do ácido o-metil glicônico sililado e na fração acetato de etila das vagens jovens, o ácido glicurônico. Na quantificação do teor de fenóis e flavonoides totais, o extrato hidroalcoólico foi o que apresentou o maior teor nas duas quantificações. Na atividade antioxidante todas as amostras apresentaram atividade frente aos radicais DPPH, sendo que a fração aquosa e extrato hidroalcoólico apresentaram atividade equiparada a rutina pelo método DPPH. As frações diclorometano e acetato de etila das sementes e hidroalcoólica das cascas das vagens mostraram moderada atividade pelo método do MTT.

     

     

     

  • ANDERSON FERNANDO MAGALHÃES DOS SANTOS
  • Nanopartículas ferromagnéticas e ácido tânico: síntese e caracterização e investigação teórica

  • Orientador : WELTER CANTANHEDE DA SILVA
  • Data: 31/05/2013
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  • Nanocompósitos  constituídos  por  nanopartículas  ferromagnéticas  (Fe3O4 NPs)  e

    ácido tânico (AT) foram sintetizados através do método de co-precipitação utilizando

    duas  diferentes  rotas  (AT-Fe3O4 e  Fe3O4-AT),  que  foram  caracterizados  por

    Microscopia  Eletrônica  de  Transmissão  (MET),  Espectroscopias  Eletrônica  na

    Região  do  Ultravioleta  e  do  Visível  (UV-Vis)  e  Vibracional  na  Região  do

    Infravermelho,  Potencial  Zeta,  Difração  de  raios  X  e  Voltametria  Cíclica  (VC).

    Também,  realizou-se  cálculos  computacionais  a  fim  de  investigar  a  interação

    supramolecular  entre  as  nanopartículas  e  o  ácido  tânico.  As  análises  de  UV-vis

    evidenciaram  a  formação  das  nanopartículas  magnéticas  puras  e  nos  respectivos

    nanocompósitos, além de apontarem um deslocamento hipsocrômico para o Fe3O4

    -AT. As imagens obtidas por MET mostraram que as Fe3O4 NPs puras encontram-se

    polidispersas,  com  diversas  formas  geométricas  e  tamanhos  entre  10  e  35  nm.

    Também,  para  os  nanocompósitos  AT-Fe3O4 e  Fe3O4-AT  evidenciaram-se  a

    formação  de  nanobastões  e  sistema  core-shell,  respectivamente.  Medições  do

    potencial zeta indicaram que os nanocompósitos possuem elevada carga negativa

    nas superfícies e maior estabilidade elétrica quando comparada às Fe3O4Nps puras,

    provavelmente  devido  à  interação  entre  Fe3O4NPs  e  AT.  Os  difratogramas

    apontaram  a  formação  de  fase  da  magnetita.  Entretanto,  o  ácido  tânico  afetou  a

    cristalinidade  do  nanocompósito  AT-Fe3O4.  O  voltamograma  cíclico  para  as  Fe3O4

    NPs  modificadas  com  AT  exibiu  um  par  redox  em  -0,15  (Epa)  e  -0,25  mV  (Epc)

    atribuído  ao  par  Fe2+/Fe3+ e  dois  processos  irreversíveis  em  +0,45  e  +0,62  V

    atribuídos à conversão de fenol à quinona. Interessante mencionar que os processos

    eletroquímicos  provenientes  do  AT  foram  estabilizados  com  relação  à  oxidação,

    quando  comparados  com  o  ácido  tânico  isolado.  Os  espectros  FTIR  dos

    nanocompósitos exibiram, principalmente, deslocamentos das bandas  C=O e  FeO para números de onda menores quando comparada com o espectro das Fe3O4

    NPs puras. Os cálculos computacionais indicaram que o sítio de interação de menor

    energia possível está relacionado ao fragmento Fe-----O=C dos grupos Fe3O4 e AT.

    Os  citados  nanomateriais  podem  ser  utilizados  como  sequestradores  de  metais

    pesados e catalisador.

  • WALLONILSON VERAS RODRIGUES
  • ANÁLISE DE PINTURAS RUPESTRES POR ESPECTROSCOPIA RAMAN EM SÍTIOS ARQUEOLÓGICOS DO PARQUE NACIONAL DE SETE CIDADES

  • Orientador : MARIA CONCEICAO SOARES MENESES LAGE
  • Data: 20/03/2013
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  • O objetivo do estudo foi retomar um dos trabalhos realizados junto
    ao Programa de Pós-Graduação em Química da UFPI, e efetuar análises
    complementares às realizadas na época (2001), utilizando as mesmas
    amostras de pigmentos rupestres de seis sítios pré-históricos do Parque
    Nacional de Sete Cidades, que foram estudadas por técnicas analíticas não
    destrutivas e por isso ainda encontram-se intactas, depositadas no Laboratório
    de Arqueometria da UFPI. Na época houve uma dificuldade em identificar
    os ocres vermelhos, chegando mesmo a se suspeitar da possível existência
    de pigmentos orgânicos. Por este motivo aceitamos dar continuidade à esta
    investigação, desta vez utilizando uma técnica de análise não disponível na
    época (Espectroscopia Raman) e que permite analisar amostras orgânicas e
    inorgânicas. A análise de pigmentos torna-se dificultosa devido à complexidade
    da amostra, pois em uma mesma região podem ser encontrados vários
    componentes distribuídos em diferentes camadas. O estudo questiona ainda
    sua composição química, o uso de aglutinantes, alterações provocadas por
    intemperismos e produtos de degradação biológica.
    Nos últimos anos a espectroscopia Raman, especialmente a microscópica tem
    se tornado uma ferramenta muito importante nas análises arqueométricas.
    Entre as vantagens pode-se destacar o fato de ser uma análise não destrutiva
    e rápida, que requer quantidades mínimas de amostra, não necessitar
    de preparo prévio das amostras, identifica tanto componentes orgânicos
    quanto inorgânicos e diferencia também compostos que possuem a mesma
    composição elementar, pois a técnica é sensível a diferentes formas
    polimórficas e ainda a possibilidade de ser realizada in situ.

  • RAFAEL MARINHO BANDEIRA
  • Estudo da inibição da corrosão do aço 1010 por materiais à base de polianilina

  • Orientador : JOSE MILTON ELIAS DE MATOS
  • Data: 22/02/2013
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  • A presente dissertação estuda a capacidade de inibição da corrosão de revestimentos hidrófilicos, PANI/ZrO2 e PANI/AcCe, em solução de NaCl 3% e revestimento hidrofóbico PANI/PVC em NaCl 3% e HCl 0,1 mol/L. Foram realizadas medidas de infravermelho e difração de raios X, sendo possível comprovar a formação dos revestimento; compósito PANI-ZrO2 cristalino e blenda PANI-AcCe amorfa. Em ambos os materiais, a propriedade da hidrofilicidade foi determinante no processo de formação de uma camada de óxido entre o metal e os revestimentos PANI-AcCe e PANI-ZrO2, que apresentaram baixos potenciais de corrosão, mesmo em pequenas concentrações de óxido de zircônio ou acetato de celulose. Atribui-se a baixa capacidade de proteção do compósito PANI/ZrO2 e da blenda PANI/AcCe, o fato de ambos os revestimentos serem hidrofílicos, sendo, portanto, facilitadores do formação da corrosão e também da continuidade deste processo sem a formação de uma barreira de conteção como ocorre com os revestimentos inibidores do processo de corrosão. A inibição dos efeitos corrosivos foi observada no uso da blenda PANI/PVC. Os revestimentos foram caracterizados por espectroscopia de impedância eletroquímica e polarização linear. Os resultados obtidos mostraram que ocorre um eficiente processo de inibição da corrosão do aço 1010. A proporção PANI/PVC 1/1 mostrou resultados promissores na passivação do aço, em comparação a outras proporções de PANI/PVC, como também em relação à PANI pura e PVC puro em soluções de NaCl 3% e HCl 0,1 mol/L. A eficiência do revestimento PANI/PVC 1/1 foi de 99,9999% em solução salina através do método casting, em comparação à taxa de corrosão do aço sem revestimento.

  • GUSTAVO RODRIGUES DE SOUSA JÚNIOR
  • Indicadores de Zona Fótica Anóxica em Petróleos da Bacia de Sergipe-Alagoas: Distribuição de Aril Isoprenoides e Aril Carotenoides

  • Orientador : SIDNEY GONCALO DE LIMA
  • Data: 22/02/2013
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  • Four crude oil samples from Sergipe-Alagoas Basin, Northeastern Brazil, were analyzed using Gas Chromatography coupled to Mass Spectrometry (GC-MS, full Scan), in order to detect and characterize the oils based on classical biomarkers, and correlate with the aromatic carotenoids and use them as indicator tools of the settings of depositional paleoenvironment. The chromatograms and/or geochemistry parameters of the oils’ saturated fraction analyzed from Sergipe-Alagoas Basin indicated that the oils showed low levels of biodegradation, similar maturation (on terpanes Ts/(Ts + Tm)), C29 αββ/(αββ + ααα), C27, and C29 20S/(20S + 20R) steranes, deposition environment reducer (Pr/(Pr + Ph)  < 1), and  saline (presence of gammacerane and β-carotane). Moreover we identified a large range of diagenetic and catagenetic products of the aromatic carotenoid isorenieratane with a variety of structures including C40, C33, and C32 diaryl isoprenoides and aryl isoprenoides derivatives of short chain and/or additional rings. These compounds presumably are degradation products of isorenieratene, a pigment of the photosynthetic green sulphur bacteria Chlorobiaceae. This organisms live at/or below the oxic/anoxic boundary layer and require both light and H2S. The presence of diagenetic and catagenetic products of the isorenieratene in crude oils is therefore an excellent indication for photic zone anoxia in the depositional environment.

  • IGOR JOSÉ GOMES DA SILVA
  • ESTUDO DA BIOACESSIBILIDADE DE FERRO EM TECIDO BOVINO

  • Orientador : GRAZIELLA CIARAMELLA MOITA
  • Data: 19/02/2013
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  • Vários nutrientes são essenciais para um bom desenvolvimento dos processos metabólicos e fisiológicos do organismo humano. Dentre esses nutrientes, o ferro que está geralmente presente em baixas concentrações, é um dos minerais mais importantes para a saúde pública, uma vez que a sua deficiência acarreta desordens fisiológicas, como a anemia ferropriva. Como parte dos nutrientes de um alimento é biodisponível durante a digestão humana, torna-se relevante a avaliação da bioacessecibilidade. Neste trabalho, determinou-se o conteúdo de ferro total e ferro total bioacessível em tecido bovino através da espectrofotometria visível e por meio do método da 1,10-fenantrolina. A partir da construção da curva analítica construída na faixa de trabalho de 0,03 a 5,0 mg L‑1 de Fe2+, observou-se que os métodos apresentaram boas respostas lineares, uma vez que o coeficiente de correlação foi igual a 0,9999, sendo assim possível a análise por interpolação. As amostras foram cozidas, desidratadas e ainda preparadas como carne de sol e foram submetidas a uma simulação de digestão gastrointestinal para a avaliação da bioacessibilidade. Entre as amostras analisadas, o coração cozido (6,54 mg/100 g) e o fígado cozido (6,69 mg/100 g) apresentaram os maiores teores de ferro total. Os desvios obtidos para determinação de ferro total foram menores que 5%, enquanto que para a quantificação de ferro bioacessível os desvios foram elevados, variando de 3 a 13%, devido à baixa concentração de ferro na fração solúvel. Após o processo de cozimento das amostras, houve um aumento da bioacessibilidade de ferro. O fígado (1,87 mg/100 g) e coração (1,27 mg/100 g) cozidos também apresentaram os maiores teores de ferro bioacessível contribuindo respectivamente com, 28% e 20%, em termos de biodisponibilidade. Foi possível quantificar o teor de Fe2+ em todas as amostras analisadas, no entanto, o Fe3+ só foi quantificado nas amostras de carne de sol cozida e nas amostras de coração. O método empregado não foi sensível para a detecção do ferro-heme e observou-se que houve um aumento do ferro iônico com o cozimento devido à liberação do ferro a partir do complexo heme. A inserção das bioacessibilidade nas tabelas de composição dos alimentos é importante, já que se trata de informações nutricionais mais próximas das realidade

     

     

  • KATIANE CRUZ MAGALHÃES XAVIER
  • Paligorsquita termicamente ativada para clarificação de óleo de soja

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/02/2013
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    A paligorsquita é um argilomineral hidratado que apresenta uma morfologia fibrosa, com uma superfície moderada de cargas e excelentes propriedades adsorvente e catalítica. Neste trabalho, o potencial de adsorção da paligorsquita de Guadalupe-PI foi avaliado com o objetivo de aplicação como agente clarificante de óleo. A paligorsquita natural foi ativada termicamente em intervalos de temperaturas variando de 100 – 900 °C durante 24 horas. Tanto a amostra natural quanto as  ativadas foram caracterizadas pelas técnicas: DRX, FRX, FTIR, MEV, Área superficial especifica e CTC afim de observar as mudanças ocasionada pelo tratamento térmico e em seguidas foram usadas na clarificação do óleo de soja. Os resultados das caracterizações indicaram que as principais mudanças ocorridas após o tratamento térmico na superfície do argilomineral são referentes a perdas de água na estrutura. O aumento da temperatura em até 700 °C potencializou a capacidade de clarificação do óleo de soja da paligorsquita, apresentando o melhor desempenho à amostra ativada na temperatura de 500 °C, na qual favoreceu maior remoção de carotenoide em relação à paligorsquita natural de acordo com a análise de UV-vis e a análise da cor com o colorímetro.

  • GIZEUDA DE LAVOR DA PAZ
  • Síntese e caracterização de MCM-41 funcionalizada com Ca e Sr pelos métodos direto e pós-síntese

  • Data: 18/02/2013
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  • Este trabalho descreve a síntese da peneira molecular mesoporosa do tipo MCM-41 e a sua funcionalização com o objetivo de gerar sítios básicos, visando sua aplicação como catalisador heterogêneo na reação de transesterificação do óleo de babaçu. A funcionalização, pelos métodos direto e pós-síntese, foi realizada com sais de cálcio e estrôncio. No método direto utilizou-se a razão molar Si/M = 50 e, no método pós-síntese, cerca de 6% em massa de sal anidro em relação a massa de MCM-41. Os materiais foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectrosocpia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, simulações computacionais, adsorção e dessorção de nitrogênio, medição de basicidade e análise térmica (TG/DTG). A difração de raios X, a baixo ângulo, mostrou os picos característicos da MCM-41 e, a alto ângulo, a presença de óxidos e hidróxidos metálicos, principalmente para as amostras modificadas pelo método pós-síntese. As alterações nas propriedades texturais dos materiais mesoporosos após a funcionalização, evidenciaram a incorporação do metal. Os resultados também mostraram que o método pós-síntese é mais eficiente para a geração de sítios básicos no material. Os resultados das análises de FTIR e Raman associados as simulações computacionais mostraram que a incorporação metálica pelo método direto resultou na formação de uma estrutura complexa. Os testes catalíticos permitiram concluir que esses materiais não apresentaram atividade na reação de transesterificação do óleo de babaçu.

  • LUIZANGELA DA SILVA REIS
  • Propriedades antibacterianas da quitosana e derivados obtidos na ausência de solvente

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 18/02/2013
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  • Quitosana são polímeros de origem animal obtida a partir da desacetilação da quitina, os quais apresentam importantes efeitos biológicos, tais como atividade antimicrobiana, agente antiácido natural, agente hipotensor (redutor da pressão arterial) em indivíduos e antifúngica. No presente estudo, foram feitas modificações estruturais a partir da quitosana pura (Qp), através da reação com acetilacetona, obtendo-se o derivado Qac, seguido de uma segunda reação deste derivado com etilenodiamina, obtendo-se o derivado Qacen. A Qp e os derivados obtidos foram quimicamente caracterizados por FTIR, RMN 13C, TG, DRX e Análise Elementar e sua possível atividade antibacteriana contra as espécies Escherichia coli e Staphylococcus aureus foi avaliada. Os resultados obtidos a partir da caracterização química foram compatíveis com as modificações estruturais realizadas, uma vez que os difratogramas dos materiais analisados apresentaram diferenças significativas. Com relação à atividade antibacteriana da quitosana e de derivados foi testada em duas diferentes cepas bacterianas uma Gram positiva (Staphylococcus aureus de origem padrão e uma Staphylococcus aureus de origem clínica) e, uma Gram negativa (Escherichia coli de origem padrão e Escherichia coli de origem clínica), e os resultados obtidos com as cepas de Staphylococcus aureus indicaram uma melhor atividade da Qacen em relação à Qp e Qac. Por outro lado, as cepas de Escherichia coli foram mais sensíveis à Qac . No geral verificou-se que os derivados de quitosana apresentaram melhores resultados de atividade antibacteriana do que a quitosana pura.

     

  • LEANNE SILVA DE SOUSA
  • Monitoramento da estabilidade oxidativa no armazenamento do biodiesel metílico de soja aditivado com antioxidantes naturais

  • Orientador : EDMILSON MIRANDA DE MOURA
  • Data: 18/01/2013
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  • O Biodiesel é composto por uma mistura de diferentes tipos de ésteres que podem
    possuir insaturações ao longo de suas cadeias. Um aspecto relevante que afeta a
    qualidade do biodiesel e que merece destaque, diz respeito à sua suscetibilidade à
    oxidação. O presente trabalho buscou analisar a atividade antioxidante da curcumina
    e do β-caroteno no controle do processo oxidativo do biodiesel metílico de soja
    durante 180 dias de armazenamento. Foi realizado inicialmente o método de
    sequestro de radicais livres (DPPH

    - 2,2-difenil-1-picrilhidrazila) dos antioxidantes
    sendo confirmada a boa atividade da curcumina, onde nas concentrações de 25 a
    200 g mL
    -1
    , este composto fenólico conseguiu reduzir em torno de 30 a 90%
    respectivamente o radical DPPH, comparando-se com o padrão fenólico TBHQ. Os
    parâmetros físico-químicos do biodiesel metílico de soja encontraram-se dentro dos
    limites permitidos pela ANP, com exceção da estabilidade oxidativa. Os resultados
    dos testes de índice de iodo peróxido, acidez e viscosidade mostraram a boa
    atividade da curcumina em relação ao β-caroteno. O comportamento oxidativo do
    biodiesel também foi monitorado pelas técnicas do Petro-OXY e Rancimat, sendo
    observado um aumento significativo no tempo de indução do biodiesel utilizando a
    curcumina, que em todas as concentrações no T 0, obteve valores acima do limite
    mínimo de 6 horas exigidos pela ANP, como período de indução no Rancimat de
    acordo com a norma EN 14112, sendo interessante destacar que durante os 180
    dias de armazenamento as amostras BC2 (1000 g L-1 de curcumina) e BC3(1500 g L-1
    de curcumina) também aditivadas com curcumina permaneceram acima do
    limite mínimo, atendendo as especificações da ANP, o que viabiliza a utilização
    deste antioxidante em escala industrial.

  • REGIS CASIMIRO LEAL
  • Síntese e Caracterização de Termoplástico Obtido do Amido da Mandioca (Manihot esculenta)

  • Orientador : JOSÉ MACHADO MOITA NETO
  • Data: 16/01/2013
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  • O processo artesanal de obtenção da goma (amido) e do uso desta para

    fabricação de cola artesanal (grude) pode ser iluminado pelos conhecimentos científicos

    atuais. Também, os sistemas apresentados podem exemplificar mecanismo de adesão e

    a biodegradabilidade de materiais, tornando o ensino contextualizado.

  • AYRES FRAN DA SILVA E SILVA
  • Watching a dialyze process through the impedance spectroscopy 
    technique 

    “Acompanhamento do Processo de Diálise por Espectroscopia de

    Impedância”

  • Orientador : JOSÉ MACHADO MOITA NETO
  • Data: 15/01/2013
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  • Dialysis  of  the  polystyrene  latex  is  an  important  step  in  the 
    purification  process,  mainly  for  use  as  support  for  antibodies  and 
    antigens.  We  were  able  to  follow  the  dialysis  process  employing  the 
    impedance  spectroscopy  technique  and  fit  the  results  by  a  theoretical  model, 
    consisting  of  a  RC  parallel  element  in  series  with  a  so called  constant  phase 
    element,  respectively  representing  bulk  and  electrode  electrical  properties. 
    This  allowed  us  to  get  a  more  detailed  understanding  of  the  processes  going 
    along latex dialysis, the more important being the large bulk ionic loss whose 
    constituents  we  were  able  to  surmise;  contrasting,  the  electrode  region, 
    platinum-latex  contact,  was  found  to  behave  rather  as  a  somewhat  imperfect 
    dielectric without noticeable conductivity.

    O comportamento elétrico de um meio pode ser bem caracterizado pela técnica de espectroscopia de impedância,  do mesmo modo, resultados experimentais de medidas de espectroscopia de impedância podem ser utilizados para compreensão de sistemas através de modelos elétricos. Neste trabalho foram constituídos modelos para 4 sistemas envolvendo látex de poliestireno e  proteínas. O objetivo foi utilizar a técnica de espectroscopia de impedância na caracterização de sistemas diagnósticos tipo antígeno/anticorpo suportados em nanopartículas de poliestireno.  A utilização de poliestireno para suporte de proteínas necessita  de  diálise.  A diálise é um passo importante no processo de purificação de  materiais poliméricos, como no caso de proteínas  e látex de poliestireno.  Neste  trabalho,  foi sintetizado  látex de poliestireno; além disto, realizou-se o acompanhamento do processo de diálise por meio da técnica de espectroscopia de impedância  dos seguintes casos:  do látex de poliestireno  (PS),  do alimento proteico  (AP),  do látex  de  poliestireno  adicionado de  alimento proteico sem diálise  (APSDPD)  e  látex de poliestireno  dialisado  junto com alimento proteico(APDPD). Os resultados obtidos da espectroscopia de impedância foram ajustados a um modelo teórico, constituído  de  uma resistência em paralelo com  um capacitor  e  um elemento de fase constante  em série.  Em todos os casos,  ficou evidente a grande perda de íons  nas  subsequentes  etapas de diálise de 24, 48 e 72 horas. Esta perda relaciona-se ao  aumento  da resistência de volume  nas sucessivas etapas de  diálise,  o que  evidenciouuma baixa condutância dos materiais dialisados.  O  efeito da capacitância  dos materiais dialisados  foi  praticamente constante,  com cerca 0,2 nF, caracterizado o efeito isolante dos materiais dialisados. Todos os  meios  envolvidos na diálise foram influenciados,  em grande parte,  pela resistência de volume.  Assim, a utilização da técnica de espectroscopia de impedância,  aliada ao modelo teórico,  mostrou respostas  satisfatóriaspara as etapas de diálise dos materiais estudados.

2012
Descrição
  • JOSÉLIA BORGES DE MOURA FURTADO
  • Estudo da degradação de PEAD e PEBD em compósitos com fibra de babaçu

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 07/12/2012
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  • Neste trabalho foram desenvolvidos compósitos poliméricos de polietileno de
    baixa densidade – PEBD e polietileno de alta densidade – PEAD com fibra
    retirada do caule da palmeira de babaçu (Orbignya phalerata) e tratada
    posteriormente por mercerização. A proporção dos compósitos foi 5, 10 e 20%
    em massa de fibra na matriz. Os materiais foram submetidos às análises de
    Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV (mostrando a incorporação da fibra
    nos polímeros), Espectroscopia na Região do Infravermelho - FTIR (que
    também revelou a presença dos dois materiais distribuídos nos compósitos),
    Difratometria de Raios X - DRX (ocorreu uma diminuição da cristalinidade nos
    compósitos de PEAD e uma irregularidade nos de PEBD), a Termogravimetria -
    TG e a Calorimetria Exploratória Diferencial – DSC (revelaram a estabilidade
    térmica dos compósitos com a presença da fibra), a Espectroscopia de
    impedância (mostrou a diminuição da resistividade dos compósitos com a
    adição de fibra). Depois de caracterizadas, os compósitos foram submetidos a
    processos de degradação em condições naturais (radiação solar) e artificiais
    (UV-B), e degradação por ação de microorganismos (meio de cultura, Agar
    dextrose, e em areia úmida). Para efeito de comparação, utilizou-se nas
    mesmas condições de processo de degradação, uma amostra de saco plástico
    comercial oxi-biodegradável. Ambas as amostras apresentaram pequenos
    processos de fotodegradação. Com esses resultados, a fibra incorporada às
    matrizes de PEAD e PEBD na formação dos compósitos mostrou-se
    promissora para o aumento da taxa fotodegradativa.

  • BUANA CARVALHO DE ALMEIDA
  • Novos constituintes químicos e potencial farmacológico de Copernicia prunifera (Miller) H. E. Moore (Arecaceae)


  • Orientador : MARIANA HELENA CHAVES
  • Data: 30/11/2012
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  • ALMEIDA, B. C. (2012) Novos  constituintes químicos e potencial farmacológico

    de  Copernicia  prunifera  (Miller)  H.  E.  Moore.  Teresina,  168  f.  Dissertação

    (Mestrado)  –  Centro  de  Ciências  da  Natureza,  Departamento  de  Química,

    Universidade Federal do Piauí.

    Copernicia  prunifera  (Miller)  H.  E.  Moore  (Arecaceae),  conhecida  popularmente

    como  carnaúba  é  uma  espécie  endêmica  no  semiárido  do  nordeste  brasileiro.  A

    carnaúba  produz  uma  cera  que  cobre  a  superfície  de  suas  folhas.  A  cera  de

    carnaúba é apresentada em três tipos (1, 3 e 4). Este trabalho relata os constituintes

    químicos isolados e identificados dos extratos hexânico e  etanólico da cera tipo 1 e

    etanólico  da  cera  tipo  4,  bem  como  dos  extratos  hexânico  d as  folhas  jovens  de

    carnaúba.  O fracionamento cromatográfico do extrato hexânico da cera de carnaúba

    tipo  1  (EH1)  forneceu  os  triterpenoides  (24 R*)-metildamar-25-en-3β,20-diol  (1),

    conhecido  como  carnaubadiol;  (24R*)-metildamara-20,25-dien-3β-ol  (2);  3β-carboxilato  de  (24R*)-metildamar-25-en-20-ol  (3a-3l)  e uma  mistura dos  esteroides

    sitosterol (8) e estigmasterol (9). Adicionalmente foram obtidos os álcoois graxos C20(2a), C22  (2b), C24(2c)  e C26(2d).  O extrato etanólico da cera de carnaúba tipo 1

    (EE1) forneceu o triterpenoide 1 e os esteroides 8+9. Do extrato etanólico da cera de

    carnaúba  tipo  4  (EE4)  resultaram  os  triterpenoides  carnaubadiol  ( 1),  (24R*)-metildamar-21,25-dien-3-ona (4) e (24R*)-metildamara-20,25-dien-3α-ol (5), além da

    mistura dos esteroides sitosterol (8), estigmasterol (9), campesterol (10) e colesterol

    (11).  O  fracionamento  cromatográfico  do  extrato  hexânico  das  folhas  jovens  de

    carnaúba  (EHF)  forneceu  o  triterpenoide  1,  os  esteroides  8+9  e  as  agliconas  de

    saponinas  estereoidais  denominadas  diosgenina  (6)  e  yamogenina  (7).  A caracterização  estrutural  desses  compostos  foi  realizada  por  métodos

    espectroscópicos de RMN 1H e 13C uni e bidimensionais,  CG-EM e HRAPCI-MS.  As

    substâncias  3a-3l,  4  e  5  são  inéditas  na  literatura,  enquanto  6,  7,  10  e  11  são

    inéditas  na  família  Arecaceae.  O  composto  1  apresentou  potente  efeito  inibidor

    sobre  a  glicação  proteica  (49%).  O  extrato  etanólico  das  folhas  jovens  de  C.

    prunifera  (EEF)  apresentou  fraca  atividade  antioxidante  e  foi  inativo  frente  à  A.

    salina.

  • JAIRTON DE MOURA ALENCAR
  • FILOSSILICATO DE NÍQUEL ORGANOFÍLICO PARA REMOÇÃO DE CORANTE TÊXTIL

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 13/11/2012
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  • Os  problemas  ambientais  têm  se  tornado  cada  vez  mais  críticos  e

    frequentes,  principalmente  devido  ao  crescimento  populacional  e  ao  aumento  da

    atividade  industrial.  Na  escala  industrial,  podemos  destacar  as  indústrias  têxteis

    pela grande quantidade de efluentes gerados durante seu processo de produção,

    principalmente  devido  a  grande  quantidade  de  corantes  existente  nesses  dejetos

    proveniente  da  etapa  de  tingimento  das  fibras.  Vários  métodos  de  remoção  de

    corantes e de outros compostos químicos existentes no efluente tem sido utilizados

    em nível industrial. Um dos métodos mais empregados é o processo de adsorção.

    Neste  trabalho  foi  investigada  a  remoção  do  corante  azul  reativo  RN  (AZ-R)  por

    adsorção utilizando como adsorvente o organofilossilicato de níquel.  Na síntese do

    organofilossilicato  de  níquel,  foram  empregados  o  agente  sililante  comercial  3-aminopropiltrietoxissilano  (N)  e  tiouréia  (T)  para  obter  um  novo  agente  sililante

    (NT),  que  reagiu  com  nitrato  de  níquel  obtendo  assim  o  filossilicato  de  níquel

    organofuncionalizado  (F-NT).  A  modificação  do  material  foi  verificada  por  DRX,

    onde foi identificada a fase semelhante a do talco,  por FTIR,  onde diversas bandas

    comprovaram a incorporação dos grupos orgânicos, a  exemplo da banda em torno

    de  2900  cm-1 que  se  refere  a  grupos  metilênico.  Já  na  análise  elementar,  foi

    determinada a quantidade de carbono e nitrogênio incorporado no híbrido, que foi

    de  13,44  e  5,00%,  respectivamente.  O  material  ainda  foi  caracterizado  por  TG,

    onde se verificou a estabilidade térmica do material e por  RMN de 13C e 29Si, onde

    obteve-se  a  presença  de  quatro  sinais  de  carbono  referentes  ao  grupo  orgânico

    incorporado e dois sinais de silício referentes a espécies T2 e T3.  Com o objetivo

    de encontrar condições mais adequadas para adsorção, verificou-se o ponto zero

    de carga do adsorvente F-NT, influência do tempo de contato, pH, temperatura e

    concentração.  O  tempo  de  equilíbrio  de  saturação  foi  de  300  min.  e  pH=3  o  de

    maior adsorção. Nas condições favoráveis de adsorção o organofilosilicato F-NT,

    apresenta uma máxima adsorção de 179,9 mg g-1.  Os parâmetros termodinâmicos

    ΔH,  ΔG  e  ΔS  foram  avaliados  e  mostraram  que  a  adsorção  do  corante  é  um

    processo exotérmico devido ao valor negativo de entalpia, espontâneo, com base

    nos valores negativos da energia livre de Gibbs e um valor entrópico que mostra o

    favorecimento do processo de adsorção. Com base nos resultados experimentais

    pode-se comprovar que este material tem potencial para remoção de corantes de

    ambientes aquáticos.

  • ROOSEVELT DELANO DE SOUSA BEZERRA
  • MODIFICAÇÃO QUÍMICA DA CELULOSE COM TRIMETAFOSFATO

  • Orientador : EDSON CAVALCANTI DA SILVA FILHO
  • Data: 13/11/2012
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  • A celulose fosfatada foi modificada por reação com trimetafosfato de sódio (STMP)

    em pH ácido (pH 4) e em pH básico (pH 10). Os dois sólidos foram caracterizados

    pelas técnicas de difração de raios-X (DRX),  espectroscopia de absorção na região

    do infravermelho (FTIR),  microscopia eletrônica de varredura (MEV),  ressonância

    magnética nuclear de 31P (RMN 31P)  e espectrometria de energia dispersiva de

    raios-X (EDS). A reação de fosfatação em meio básico se mostrou  mais eficiente, já

    que a maior quantidade de fósforo foi encontrada no material modificado neste meio,

    no DRX, a cristalinidade dos sólidos modificados diminuíram, o FTIR não apresentou

    grandes variações após a fosfatação, no MEV as superfícies modificadas tiveram um

    aumento da rugosidade,  os espectros de RMN 31P  apresentaram picos de fósforo e

    a EDS apresentou na Cel-P-4 0,200 % de P e na Cel-P-10 1,125 % de P. A Celulose

    fosfatada em meio básico foi aplicada na adsorção de dois fármacos (ranitidina e

    paracetamol) variando o pH, o tempo, a temperatura e a concentração. Os

    resultados da adsorção em função do tempo foram ajustados a modelos cinéticos de

    pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem, e os resultados  do estudo da

    concentração foram aplicados a  modelos de isotermas de Langmuir, Freundlich e

    Temkin. A adsorção dos fármacos na celulose fosfatada se mostrou eficiente,  com

    adsorção máxima do fármaco  ranitidina na Cel-P-10  de  85,0 mg g-1, 82,0 mg g-1

    e 85,7 mg g-1nas temperaturas de 298 K, 308 K e 318  K ,respectivamente,  no tempo

    de saturação, 210 min,  no  melhor pH  de adsorção, pH 6. A  adsorção máxima do

    fármaco paracetamol  na Cel-P-10  de  60,7 mg g-1, 56,7 mg g-1e  60,0 mg g-1nas

    temperaturas de 298 K, 308 K e 318 K, respectivamente, no tempo de satu ração,

    120 min,  e  no melhor pH de adsorção, pH 7. Estes resultados indicam que é

    promissora a utilização  da celulose fosfatada na remoção de fármacos do meio

    ambiente.


  • RAFAEL RODRIGUES DE MORAES
  • SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE HEXACIANOFERRATO DE COBALTO EM MATRIZ DE POLI-(N-VINIL-2-PIRROLIDONA) PARA APLICAÇÃO EM FILMES AUTOMONTADOS Layer-by-Layer (LbL)

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • Neste trabalho, sintetizou-se partículas de hexacianoferrato de cobalto (CoHCF) imobilizadas em poli-(N-vinil-2-pirrolidona) (PVP), CoHCF-PVP, misturando-se soluções adequadas de K3[Fe(CN)6], CoCℓ2.6H2O e PVP sob vigorosa agitação. O aparecimento da coloração marrom-avermelhado e a formação de precipitado indicaram a formação dessas partículas. As partículas de CoHCF-PVP foram caracterizadas quanto a composição e estrutura, utilizando-se difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do ultravioleta-visível (UV-vis) e na região do infravermelho (FTIR). Essas análises revelaram que: i) houve a incorporação do PVP na estrutura do CoHCF; ii) o CoHCF-PVP sintetizado possui uma composição estequiométrica variável, com átomos de Fe e Co em diferentes estados de oxidação; iii) o diâmetro das partículas de CoHCF-PVP é da ordem de 26 nm, segundo estimativas realizadas através da equação de Sherrer. A partículas de CoHCF-PVP foram imobilizadas através da técnica de automontagem  Layer by Layer (LbL) sob a forma de bicamadas de PAH/CoHCF-PVP, utilizando-se cloreto de polialilamina (PAH) como polímero de construção. Análises por espectroscopia UV-vis revelaram que a imobilização do CoHCF-PVP, nos filmes  LbL, é limitada pelo tempo no qual houve saturação das camadas de PAH no tempo máximo de 10 minutos. O crescimento dos filmes de {PAH/CoHCF-PVP}nfoi comprovado pelo aumento linear da absorbância em 386  nm com o aumento de bicamadas. O comportamento eletroquímico dos filmes de PAH/CoHCF-PVP foram afetados pela natureza dos cátions que compõem o eletrólito de suporte. Em tampão PBS (pH 7,2), o eletrodo de {PAH/CoHCF-PVP}3, apresentou dois processos redox  E1/2em 0,38 e 0,87 V atribuídos ao par [FeII(CN)6]4-/[FeIII(CN)6]3-e Co2+/Co3+, respectivamente. A cinética dos processos redox é governada por mecanismos eletrônicos do tipo  electron hopping  e difusionais em baixas e altas velocidades de varredura, respectivamente. Portanto, esse trabalho insere perspectivas para a preparação de plataformas para uso como (bio)sensor em substâncias de interesse biológico.

  • INÊS MARIA DE SOUZA ARAÚJO
  • Estudo da eletroxidação de pilocarpina sobre eletrodos de filme de cobalto

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • A pilocarpina é um alcalóide imidazole que é extraído a partir das folhas do jaborandi (pilocarpusmicrophyllus). A determinação de pilocarpina é realizada por métodos cromatográficos, no controle de qualidade da extração na indústria, e na análise de produtos da indústria farmacêutica. A análise de HPLC apresenta bons resultados na quantificação do alcaloide, no entanto apresenta algumas desvantagens. Na busca de substituir a análise de HPLC, principalmente devido ao seu alto custo, temos como alternativa os eletrodos quimicamente modificados, os quais têm sido utilizados devido às várias vantagens apresentadas: diminuição do potencial de pico, aumento da sensibilidade e da seletividade. Eletrodos modificados obtidos utilizando-se ftalocianina de cobalto (técnica LbL) e solução de cloreto de cobalto (técnica de eletrodeposição) foram usados neste trabalho para determinação da concentração de pilocarpina. Os eletrodos de ITO modificados com ftalocianinas não apresentaram resultados satisfatórios para detecção do analito. A determinação de pilocarpina utilizando eletrodos de carbono vítreo modificados por eletrodepósitos de cobalto apresentou limite de detecção da ordem de 0,27 ppm. Esse resultado se aproxima do obtido por análise de HPLC de 0,10 ppm. A facilidade de obtenção do eletrodo modificado com eletrodeposito de cobalto com baixo custo, o valor de limite de detecção, a estabilidade e reprodutibilidade, indicam que o método eletroquímico é promissor para análise de pilocarpina.

     

  • INÊS MARIA DE SOUZA ARAÚJO
  • “Estudo da eletroxidação de pilocarpina sobre eletrodos de filme de cobalto”.

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 18/10/2012
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  • A pilocarpina é um alcalóide imidazole que é extraído a partir das folhas do jaborandi (pilocarpusmicrophyllus). A determinação de pilocarpina é realizada por métodos cromatográficos, no controle de qualidade da extração na indústria, e na análise de produtos da indústria farmacêutica. A análise de HPLC apresenta bons resultados na quantificação do alcaloide, no entanto apresenta algumas desvantagens. Na busca de substituir a análise de HPLC, principalmente devido ao seu alto custo, temos como alternativa os eletrodos quimicamente modificados, os quais têm sido utilizados devido às várias vantagens apresentadas: diminuição do potencial de pico, aumento da sensibilidade e da seletividade. Eletrodos modificados obtidos utilizando-se ftalocianina de cobalto (técnica LbL) e solução de cloreto de cobalto (técnica de eletrodeposição) foram usados neste trabalho para determinação da concentração de pilocarpina. Os eletrodos de ITO modificados com ftalocianinas não apresentaram resultados satisfatórios para detecção do analito. A determinação de pilocarpina utilizando eletrodos de carbono vítreo modificados por eletrodepósitos de cobalto apresentou limite de detecção da ordem de 0,27 ppm. Esse resultado se aproxima do obtido por análise de HPLC de 0,10 ppm. A facilidade de obtenção do eletrodo modificado com eletrodeposito de cobalto com baixo custo, o valor de limite de detecção, a estabilidade e reprodutibilidade, indicam que o método eletroquímico é promissor para análise de pilocarpina.

  • SUELY MOURA MELO
  • Utilização de óleo vegetal de amêndoa de coco babaçu como  fluido isolante de transformadores elétricos

  • Orientador : JOSE RIBEIRO DOS SANTOS JUNIOR
  • Data: 27/09/2012
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  • Esta dissertação apresenta um estudo de óleo vegetal, proveniente do óleo de

    amêndoa de coco babaçu, que foi utilizado como fluido  isolante para

    transformadores elétricos de distribuição. Seu objetivo foi verificar o comportamento

    e as modificações decorrentes da exposição do líquido vegetal ao ambiente interno

    do transformador carregado, instalado na rede de distribuição elétrica do  município

    de Teresina-Piauí, buscando identificar as propriedades do óleo como fluido isolante

    e agente de refrigeração. A pesquisa investigou as propriedades dielétricas e

    isolantes do óleo de amêndoa de coco babaçu. Diversas análises foram realizadas

    para caracterizar o óleo, que se apresentava: límpido e isento de materiais em

    suspensão; cor Lovibond entre 1 e 1,5; baixa acidez, da ordem de 0,03 mg de

    KOH/g; densidade de 920 kg/m3; viscosidade de 29 cSt; ponto de fulgor acima de

    300 ºC; umidade abaixo de 200 ppm; rigidez dielétrica de 36 kV. Após a aplicação do

    óleo no transformador foi feito a avaliação da: rigidez dielétrica que aumentou até 74

    kV, a estabilidade oxidativa alcançou 31 horas, a presença de gases dissolvidos não

    foi detectada, o índice de  acidez, a viscosidade, a densidade, a umidade, não

    variaram, e, a análise de termografia apresentou-se semelhante à de

    transformadores com óleo mineral. O óleo de amêndoa de coco babaçu, apresenta a

    vantagem de ser biodegradável e renovável tornando-se uma alternativa

    economicamente viável e renovável, trazendo qualidade de vida aos trabalhadores

    do setor de manutenção dos transformadores, bem como evitando acidentes

    impactantes para o meio ambiente, quando ocorrem vazamentos no momento da

    manutenção dos transformadores.

  • TACIANA OLIVEIRA DE SOUSA
  • Contribuição ao estudo químico e biológico das folhas de Lippia origanoides H.B.K

  • Orientador : ANTONIA MARIA DAS GRACAS LOPES CITO
  • Data: 26/09/2012
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  • A Lippia origanoides H.B.K é uma planta apícola conhecida na região como  alecrim-do-campo  pertencente  a família Verbenaceae.  O óleo essencial, já estudado na literatura,  possui diversas atividades biológicas  tais como, antioxidante, citotóxica, antifúngica, antileishmania,  antibacteria