O fósforo (P) é um importante marcador químico da presença humana pretérita, pois, além de indicar a localização de possíveis sítios arqueológicos, contribui, ainda, para esclarecer dúvidas quanto à origem, à duração e às funções específicas que foram desenvolvidas neles. O presente estudo teve como objetivo obter um método analítico simples, preciso, rápido e não-destrutivo para determinar fósforo em amostras de sedimentos do sítio arqueológico Toca da Baixa dos Caboclos, enclave do Parque Nacional Serra da Capivara, Piauí, Brasil. Para o método proposto, utilizou-se um equipamento portátil de Fluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva (p-ED-FRX) e calibração cruzada para análise direta da amostra. Os resultados revelaram que as concentrações obtidas pelo método proposto, calibração cruzada com uso de p-ED-FRX, e pelo método colorimétrico foram consideradas estatisticamente iguais, quando comparadas por teste t pareado (p=0,05). Já, os ensaios de precisão intermediária e recuperação apresentaram valores na faixa de 2,41-3,56% e 85,10-102,66%, respectivamente.