Biocombustíveis derivados de óleos extraídos de microalgas são considerados promissores na substituição de fontes de energia à base de petróleo. No entanto, a extração de lipídios dessa fonte é um desafio devido ao seu baixo rendimento e a necessidade de procedimentos de alto custo no rompimento da parede celular. Neste estudo, foi sugerido uma otimização multivariada das condições de extração, visando maximizar a extração lipídica da microalga Scenedesmus sp, cultivada em águas residuais. O método de extração, o tempo de extração, a mistura de solventes e o pré-tratamento foram considerados entre os níveis superior e inferior para avaliar sua significância, incluindo suas interações na resposta experimental, utilizando um número reduzido de experimentos. Os estudos foram realizados utilizando métodos de extração de baixo custo, como agitação magnética e ultrassom. A condição ótima de extração foi obtida utilizando uma mistura de solventes, clorofórmio:metanol (2:1), em um período de extração de 2 horas no ultrassom. Os perfis de ácidos graxos dos lipídios extraídos foram avaliados por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas. Posteriormente, foi sintetizado um catalisador composto por SnO2 impregnado em nanofios de ZnO, o qual apresentou notável capacidade de catalisar reações de esterificação/transesterificação de ácidos graxos. Para otimização das condições reacionais, óleo de soja acidificado com 10% em peso de ácido oleico foi utilizado. As condições otimizadas foram: 150 ºC, 6 horas, 5 g de óleo, concentração de 5% de catalisador e razão molar metanol:óleo de 15:1. O catalisador atingiu 92% do teor total de ésteres metílicos de ácidos graxos (FAME) e foi usado cinco vezes sem a necessidade de lavagem do catalisador de uma reação para a outra. Em seguida, tais condições foram aplicadas para a produção de biodiesel a partir do óleo extraído da microalga Scenedesmus sp. O sistema atingiu 72% de teor de FAME, sem nenhum processo de refino ou degomagem do óleo.