O óxido de zinco dopado com enxofre (ZnO-S) pode exibir atividade fotocatalítica aprimorada sob irradiação visível. Nesta pesquisa, ZnO-S foi eficientemente preparado pela decomposição térmica do sulfeto de zinco (ZnS) em atmosfera oxidante. A análise de difração de raios X mostrou que ocorreu uma transformação da fase esfalerita cúbica do ZnS para wurtzita hexagonal do ZnO em temperatura entre 500° e 600°C. Assim, eletrodos de ZnO-S foram preparados em substrato condutor transparente e modificados com nanopartículas (NPs) de prata (Ag0) ou platina (Pt0). Os estudos ópticos mostram que o enxofre atua como dopante para o ZnO e altera o espectro de absorção de UV-Vis da região ultravioleta para maiores comprimentos de onda. Estudos com espectroscopia de fotoelétrons de raios X (XPS) confirmaram que o enxofre foi incorporado na estrutura do ZnO, como dopante. As imagens de microscópia eletrônica de varredura com emissão de campo (FEG-SEM) revelaram que há uma mudança drástica na morfologia das partículas dos filmes tratados em diferentes temperaturas. A amostra calcinada a 600 ºC exibiu morfologia como nanoesferas agrupadas em estruturas maiores, com tamanho variando de 1,0 a 5,0 μm. As caracterizações fotoeletroquímicas revelaram um fotopotencial negativo (∆E<0), confirmando o comportamento do tipo-n para todos os fotoeletrodos. Fotocorrentes superiores foram registradas para amostras modificadas com NPs metálicas de Ag0 ou Pt0, devido à ressonância plasmônica de superfície. Essa fotorresposta superior indica uma eficiência superior do processo de separação de cargas do par elétron-buracon, no semicondutor ZnO irradiado. Para investigar a fotoeletroatividade, eletrodos de ZnO-S, Ag0/ZnO-S, Pt0/ZnO-S e ZnO comercial foram usados para degradar 0,31 mg L-1 de solução aquosa do hormônio progesterona sob irradiação policromática por 3 h. Os estudos de degradação foram investigados sob condições de fotocatálise heterogênea eletroquimicamente assistida (EHP), com maior desempenho para o eletrodo de ZnO-S calcinado a 600 ºC funcionalizado com nanopartículas de Ag0 ou Pt0. Neste esudo de EHP, os eletrodos foram polarizados em +0,7 V vs potencial Ag/AgCl. Os estudos mostraram resultados promissores para degradação de contaminantes orgânicos no processo de tratamento de água e possíveis contribuições para um melhor aproveitamento da radiação solar.