Os α,ω-bis(aril)alcanos (α,ω-BA) são biomarcadores não usuais raramente detectados em amostras geológicas por métodos cromatográficos clássicos, como a cromatografia gasosa unidimensional (1D-GC). Em um estudo anterior, realizamos a identificação tentativa de uma série de α,ω-BA na fração aromática de óleos brutos da Bacia Sergipe-Alagoas utilizando GC×GC-TOFMS. No entanto, ainda se fazia necessária a identificação inequívoca e confirmação dessas séries isoméricas pela coinjeção e comparação dos tempos de retenção (tR) e espectros de massas com padrões autênticos. Nesse trabalho, a GC−MS/MS foi aplicada para identificar a série de isômeros diaromáticos de α,ω-BA em amostras de óleos brutos (SEAL1 – SEAL8) da Bacia de Sergipe-Alagoas, Brasil. As séries de isômeros de α,ω-BA foram identificadas usando-se íons diagnóstico (m/z 92 para α,ω-difenilalcanos e α-cicloexil-ω-fenil-alcanos e m/z 106 para α,ω-fenil-toluil-alcanos e α,ω-bis(o-, m- ou p-toluil)-alcanos), monitoramento de reações múltiplas (do inglês, multiple reaction monitoring (MRM) pelas transições íons precursores → íons produtos (MRM: 224 → 92; 230 → 92; 238 → 106; 252 → 106) e a coinjeção com padrões autênticos sintetizados a partir de dienonas intermediárias obtidas através da condensação de Claisen-Schmidt entre aldeídos aromáticos e a acetona. A caracterização geoquímica com base em indicadores de origem da matéria orgânica (Hopano/Esterano, TPP/Dia27 e o índice de gamacerano) sugerem contribuição de fonte marinha para os óleos SEAL1 – SEAL3 e lacustre para os óleos SEAL4 – SEAL8. Os α,ω-BA tem sido associados à presença de bactérias sulfurosas, euxinia e à matéria orgânica de origem marinha. A detecção e a semiquantificação de α,ω-BA por GC-MS/MS em ambos os tipos de óleos reforçam essa suposição, uma vez que foram constatadas as maiores abundâncias desses hidrocarbonetos nos óleos marinhos. Embora as fontes de matéria orgânica geradora de α,ω-BA e sua importância geoquímica ainda sejam desconhecidas, a identificação inequívoca de α,ω-bis(aril)alcanos em óleos brasileiros brutos do Cretáceo levanta novas possibilidades para a contribuição do estudo da matéria orgânica fóssil e para a compreensão da importância geoquímica dos α,ω-BA. Em adição, séries estendidas de hidrocarbonetos n-alquilaromáticos com núcleos indânicos, tetralínicos e naftalênicos foram identificadas por GC×GC-TOFMS nas amostras de óleos da Bacia Sergipe-Alagoas e relatadas pela primeira vez. Estudos anteriores sugerem uma relação singenética entre elas. Além disso, foram relatados novos derivados tetralínicos tentativamente identificados a partir de seus espectros de massas (EI, 70 eV).