O diesel, derivado do petróleo, ainda é bastante utilizado como fonte de combustível para motores a combustão, porém emite gases poluentes como o CO2. Uma alternativa mais ecologicamente viável é o biodiesel por ser considerado renovável e biodegradável. Neste estudo foi proposto o preparo de eletrodos de hematita (α-Fe2O3) sobre substrato condutor visando sua aplicação na síntese eletroquímica de biodiesel. Caracterização estrutural dos filmes feita por Difratometria de raios X (DRX) revelaram a fase da fase α-Fe2O3 com grupo de simetria espacial (Rc). O filme α-Fe2O3 foi modificado com nanopartículas de platina (PtNP) utilizando-se método da fotorredução. Planos de difração característicos de platina metálica (Pt) com estrutura cúbica foram registrados e comparados ao cartão ICSD nº 243678. Com base na espectroscopia de UV-Vis foi possível verificar a energia de banda proibida (EBG) dos filmes de α-Fe2O3 ePtNP/α-Fe2O3, que apresentaram valores de aproximadamente 2,1 eV. As medidas eletroquímicas mostraram que o material é semicondutor do tipo-n, ou seja, pode ser utilizado como fotoânodo. Verificou-se que a polarização do eletrodo de α-Fe2O3 promove mudanças no pH do sistema eletrólito da célula eletroquímica. Neste estudo, pH 14 foi registrado na solução reacional quando eletrodos de α-Fe2O3, PtNP/ α-Fe2O3 e Pt foram polarizados em 2,7, 3,1 e 5,0 V, respectivamente. Este resultado mostra a necessidade de potenciais relativamente baixos para síntese eletroquímica do biocombustível. Estudos com a síntese do biodiesel foi realizada em diferentes condições. Para efeito de comparação, além da rota eletroquímica, o biodiesel foi sintetizado por rota convencional. Na síntese do biodiesel foi utilizado ácido oleico, 300 µL de solução aquosa de KCl 0,1 mol L-1 e metanol como fonte de reagentes precursores. Na rota eletroquímica deve ocorrer a redução da molécula de água no cátodo, com formação de hidroxila (OH-), que reage com o álcool (CH3OH) para formar o metóxi. O alcóxi é extremamente nucleofílico e reage com ácido oleico formando o biodiesel. Medidas termogravimétricas (TGA) e de cromatografia (CG-EM) foram realizadas para avaliar os produtos da catálise. Os resultados CG-EM mostram a formação dos ésteres metílicos: hexadecanoato de metila, 11-Octadecacenoato de metila e estearato de metila.