Os estudos de vestígios arqueológicos possibilitam a compreensão das atividades ao longo de milhares de anos, sendo essenciais para construir a história, entender o modo de vida de nossos antepassados e as tecnologias que empregavam. Nessa perspectiva, o objetivo do presente estudo foi realizar a análise químico-mineralógica dos pigmentos rupestres do sítio arqueológico Pedra do Maçaranduba, localizado no litoral piauiense, empregando o Microscópio Óptico, a Espectrometria de Fluorescência de Raios X (FRX) e a Espectroscopia Raman para fornecer dados sobre a matéria-prima, técnicas de preparo e estado de conservação dos pigmentos rupestres. É relevante destacar que as metodologias utilizadas foram suficientes para conduzir as análises dos pigmentos, realizando as medidas diretamente, sem a necessidade de preparo de amostra, o que é crucial para a preservação do patrimônio arqueológico estudado. Foi realizada a otimização instrumental para medidas por FRX, adotando o modo de calibração All Geo e o tempo de análise de 60 segundos, selecionados por apresentarem melhor limite de detecção e menor desvio padrão. As observações microscópicas dos pigmentos indicaram que as amostras foram possivelmente aplicadas no estado líquido (suspensão contendo mais diluente do que pigmento) e apresentam desgastes devido à presença de eflorescências salinas, microorganismos e ações de intemperismo natural. As medidas obtidas por FRX revelaram porcentagens de ferro variando de 4,29% a 19,40% (m/m), conforme a tonalidade da tinta se intensificava. Além disso, foram detectados elementos como silício (Si), alumínio (Al), fósforo (P), enxofre (S), potássio (K) e cálcio (Ca), associados a materiais aditivos inseridos no pigmento para aprimorar suas propriedades pictóricas. A espectroscopia Raman complementou os dados elementares obtidos por FRX, evidenciando o ferro como um dos principais componentes das amostras analisadas, presente na fase mineralógica da hematita (α-Fe2O3). Os resultados reforçam a ideia de que o homem pré-histórico buscava recursos minerais ao seu redor para criar arte rupestre, utilizando estratégias de produção de acordo com suas necessidades, com ou sem adição de materiais à matéria-prima para obter um produto mais elaborado.