Neste trabalho, amostras de Gd2(WO4)3 foram sintetizadas pelo método hidrotérmico e posteriormente calcinadas a 650 °C, sendocaracterizadas à temperatura ambiente por difração de raios X, espectrofotometria UV-Vis e espectroscopia Raman, além de medições in situ de
DRX e Raman sob condições de temperatura variável. O refinamento de Rietveld confirmou a formação exclusiva da fase monoclínica (grupoespacial C2/c). As análises de DRX in situ, realizadas entre 25 °C e 500 °C, revelaram elevada estabilidade estrutural de longo alcance,
evidenciada por uma expansão térmica anisotrópica mais pronunciada ao longo dos eixos b e c. A razão b/c apresentou um comportamento nãolinear, com aumento contínuo, seguido por uma queda abrupta em torno de 250 °C durante ambos os ciclos de aquecimento e resfriamento,sugerindo uma modificação conformacional sutil na rede cristalina. De forma consistente, a espectroscopia Raman in situ indicou alteraçõeslocais reversíveis na mesma faixa de temperatura (280 °C), incluindo variações de intensidade e deslocamentos de modos vibracionaisassociados aos tetraedros WO42-. Esses efeitos foram atribuídos ao aumento da anarmonicidade fônon-fônon e a rearranjos dos poliedrosGdO8. Os resultados demonstram que, embora a estrutura global do Gd2(WO4)3 permaneça monoclínica ao longo de todo o intervalo detemperatura investigado, ocorrem reorganizações locais reversíveis, revelando uma sensibilidade térmica intrínseca da rede e reforçando seupotencial para aplicações fotônicas e optoeletrônicas termicamente estáveis, tais como sensores de temperatura baseados em Raman,componentes ópticos para altas temperaturas e materiais hospedeiros para lasers dopados com terras raras.